CN101343337B - 一种制造碳纤维原丝用聚合物的聚合方法 - Google Patents
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Abstract
一种制造碳纤维原丝用聚合物的聚合方法，包括初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，每个终级反应釜都与上一级的多个并联的中间级反应釜相接，每个中间级反应釜都与上一级的多个并联的初级反应釜相接，实现多釜预聚合，上下级之间采用串联方式，同级之间分组并联，并联可以使得产能成倍的增加，各反应釜之间的反应控制条件相同，反应结果非常接近。本发明依据产能要求、反应时间控制等综合因素的考虑，在终级反应釜达到最终聚合物性能均匀一致及浓度稳定，生产过程中很方便的消除因反应时间及反应釜不同所带来的粘度及聚合物质量上的差异。满足后续纺丝后加工生产。达到规模化生产所需要的聚合物产量，可以实现终级反应釜的无间断连续出料。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合方法，特别是一种制造聚丙烯腈基碳纤维原丝用聚合物的聚合方法。
背景技术
目前，国内外聚丙烯腈基碳纤维原丝所用聚合物的生产一般使用单釜聚合或串联聚合的溶液聚合反应方法。单釜聚合是最常用的反应方法，其使用过程就是在一个反应器内全部完成整个反应，生成合格产品后物料自反应器放出。由于在反应过程中的放热及控制温度是不一致的，温度控制是比较困难的，另外反应时间很长，产品的产量低。串联聚合是将两个以上的反应器串联使用，实际上是一种分段聚合反应方式，为达到工艺要求的反应结果，每一段的控制条件是不一样的。串联聚合虽可提高产量并实现分段控制，但在单个聚合反应器体积不能够满足产能要求时，其产能不能够满足规模生产的需要。对于间歇操作，至最终反应器，在不同时间获得聚合物不能尽量达到混合均匀。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种多釜预聚合、实现规模化连续生产的制造碳纤维原丝用聚合物的聚合方法。达到规模化生产所需要的聚合物产量，并在生产过程中尽量消除因反应时间及反应器不同所带来的粘度及聚合物质量上的差异。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种制造碳纤维原丝用聚合物的聚合方法，包括初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，其特点是：每个终级反应釜都与上一级的2～6个并联的中间级反应釜通过出料管相接，每个中间级反应釜都与上一级的2～6个并联的初级反应釜通过出料管相接，初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为60～70％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为15～25％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为5～15％。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的中间级反应釜包括1～3级，每个下一级反应釜都与2～6个并联的上一级反应釜通过出料管相接。
本发明实现多釜预聚合，上下级之间采用串联方式，同级之间分组并联，并联可以使得产能成倍的增加，各反应釜之间的反应控制条件相同，反应结果非常接近。本发明依据产能要求、反应时间控制等综合因素的考虑，多反应釜串、并联组合，既考虑到满足产能的要求、聚合反应时间的要求，同时又考虑到上下级串联反应釜之间的不同反应时间的不一致性、同级并联反应釜之间的不均匀性。在终级反应釜达到最终聚合物性能均匀一致及浓度稳定，满足后续纺丝后加工生产。与现有技术相比，通过多反应釜串、并联组合，达到规模化生产所需要的聚合物产量，可以实现终级反应釜的无间断连续出料，并在生产过程中很方便的消除因反应时间及反应釜不同所带来的粘度及聚合物质量上的差异，所制取的聚合物溶液稳定性好，可在纺丝之前达到如下指标：原液粘度M±1秒，高聚物含量M±0.01％，分子量M±1000，溶剂含量M±0.1％，以上各指标中的M均为控制指标的中心值。
具体实施方式
一种制造碳纤维原丝用聚合物的聚合方法，包括初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，反应釜的容积和外形尺寸是非常重要的聚合反应参数，它的基础数据来自实验室的小型实验及中间放大实验，包括长径比、内部反应机理、吸放热过程、热传递、搅拌实施等条件。经多次试验，选取反应釜体积2～5立方米，长径比范围是1.0～2.0。根据反应要求，同一级反应釜可以是相同容积，也可以是不同容积，本发明考虑使用制造的方便，选用同一级反应釜容积相同。每个终级反应釜都与上一级的2～6个并联的中间级反应釜通过出料管相接，每个中间级反应釜都与上一级的2～6个并联的初级反应釜通过出料管相接，初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为60～70％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为15～25％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为10～20％。所述的中间级反应釜也可以包括1～3级，每个下一级反应釜都与2～6个并联的上一级反应釜通过出料管相接。rpm为转数的通用单位，即为每分钟多少转。通过调节反应温度、时间和搅拌转速来保证完成反应的程度。
实施例1
设置初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜共3级，初级反应釜设6个，每两个并联与下一级中间级反应釜通过出料管相接，这样中间级反应釜就为3个，3个中间级反应釜并联接入下一级终级反应釜。在初级反应釜中要求反应完成聚合反应70％，在中间反应釜中完成聚合反应20％，在终级反应釜中完成聚合反应10％。总反应时间三级平均分配，通过控制初级反应釜、中间级反应釜的出料时间，保证反应量的完成，通过控制终级反应釜的出料速度，使釜中料量达30％～80％，可保证终级反应釜的反应时间和实现不间断的连续出料。
实施例2
设置初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，其中中间级反应釜3级，共5级，初级反应釜设16个，每两个并联与下一级中间级反应釜通过出料管相接，这样中间级反应釜的第一级中间级反应釜就为8个，第二级中间级反应釜为4个，第三级中间级反应釜为2个，2个第三级中间级反应釜并联接入下一级终级反应釜。初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为60％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为25％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为15％。
实施例3
设置初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，其中中间级反应釜1级，共3级，初级反应釜设16个，每四个并联与下一级中间级反应釜通过出料管相接，这样中间级反应釜就为4个，4个中间级反应釜并联接入下一级终级反应釜。初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为70％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为15％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为15％。
实施例4
设置初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，其中中间级反应釜2级，共4级，初级反应釜设18个，每两个并联与下一级中间级反应釜通过出料管相接，这样中间级反应釜的第一级就为9个，每三个并联接入下一级，则第二级中间级反应釜为3个，3个第二级中间级反应釜并联接入下一级终级反应釜。初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为70％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为25％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为5％。
实施例5
设置初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，其中中间级反应釜1级，共3级，初级反应釜设36个，每六个并联与下一级中间级反应釜通过出料管相接，这样中间级反应釜就为6个，6个中间级反应釜并联接入下一级终级反应釜。初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为65％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为20％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为15％。
实施例6
设置初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，其中中间级反应釜3级，共6级，初级反应釜设36个，每2个并联与下一级中间级反应釜通过出料管相接，这样中间级反应釜的第一级就为18个，每三个并联接入下一级，则第二级中间级反应釜为6个，每三个并联接入下一级，则第三级中间级反应釜为2个，2个第三级中间级反应釜并联接入下一级终级反应釜。初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为65％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为25％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为10％。
Claims (2)
1.一种制造碳纤维原丝用聚合物的聚合方法，包括初级反应釜、中间级反应釜和终级反应釜，其特征在于：每个终级反应釜都与上一级的2～6个并联的中间级反应釜通过出料管相接，每个中间级反应釜都与上一级的2～6个并联的初级反应釜通过出料管相接，初级反应釜的温度控制在55～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为60～70％；中间级反应釜的温度控制在60～70℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为40～55rpm，完成反应的程度为15～25％；终级反应釜的温度控制在65～75℃，反应时间为8～10小时，搅拌转速为35～55rpm，完成反应的程度为5～15％。
2.根据权利要求1所述的制造碳纤维原丝用聚合物的聚合方法，其特征在于：所述的中间级反应釜包括1～3级，每个下一级反应釜都与2～6个并联的上一级反应釜通过出料管相接。
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