CN112452270A - 微反应器、化学反应系统、丙烯腈聚合反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微反应器、化学反应系统以及用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统。其中，微反应器包括：多路反应通道，多路反应通道包括多个反应通路，多个反应通路交错连通，以及多路换热通道，与多路反应通道层叠设置，多路换热通道包括多个换热通路，多个换热通路覆盖多个反应通路。通过应用本发明微反应器的化学反应系统，可以提高共聚反应效率，提升聚合纺丝液的性能，为高效制备高品质的碳纤维原丝和碳纤维打下坚实基础。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产设备技术领域，尤其涉及一种微反应器、化学反应系统以及用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统。
背景技术
碳纤维是国家战略性新兴产业，碳纤维产业的发展关系到国家重点领域、重大工程和国计民生等诸多方面的进步和发展。根据相关技术可知，碳纤维纺丝原料往往利用丙烯腈的共聚反应来制得。
目前，虽然我国碳纤维产业发展快速，但是其产能利用率并不高。其中，影响碳纤维产能利用率的因素主要在于碳纤维原丝质量不高。然而影响碳纤维原丝质量的因素又在于碳纤维纺丝聚合液的质量。
根据相关技术可知，当前碳纤维纺丝聚合液采用釜式聚合反应器通过间歇式操作制取。然而，基于釜式聚合反应器通过间歇式操作制取碳纤维纺丝聚合液，将产生聚合反应效率低、反应周期过长、换热效果不佳、批次间质量控制不稳定、占地面积大、反应单体和溶剂回收量大、能源消耗高等现实问题。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本发明提供一种微反应器、化学反应系统以及用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统。
本发明实施例的第一方面提供一种微反应器。其中，所述微反应器包括：多路反应通道，所述多路反应通道包括多个反应通路，多个所述反应通路交错连通，以及多路换热通道，与所述多路反应通道层叠设置，所述多路换热通道包括多个换热通路，多个所述换热通路覆盖所述多个反应通路。
在一种实施方式中，多个所述反应通路包括多个管道；所述多个管道通过串联连接和并联连接中的至少一种方式进行连接；所述多个管道包括：直通管道、变径管道、弯曲管道和腔室管道中的至少一种。
在又一种实施方式中，所述换热通路包括多个管道，用于控制所述反应通路的温度；所述换热通路的所述管道的内径通过以下式1确定：式1：S＝(K*△tm)/Q；其中，S为所述换热通路的所述管道的内径、Q为发生反应时的反应热、K为发生反应的总传热系数、△tm为反应温度与目标温度之差。
本发明实施例的第二方面提供一种化学反应系统，其中，所述化学反应系统包括：多个原料储罐；混合器，与所述多个原料储罐相连接；以及至少一个微反应器，所述微反应器为本发明第一方面或第一方面任意一种实施例中所述的微反应器，所述混合器与至少一个所述微反应器相连接。
在一种实施方式中，所述混合器包括多个混合器入口和至少一个混合器出口，多个所述原料储罐分别与多个所述混合器入口连接；至少一个所述混合器出口与至少一个所述微反应器入口连接。
在另一种实施方式中，所述化学反应系统还包括：产物储罐，与所述微反应器的微反应器出口相连接。
在又一种实施方式中，所述混合器包括：多个输运管道，多个所述输运管道的第一端分别与所述多个原料储罐相连接；混合腔，多个所述输运管道的第二端分别与所述混合腔相连接，经过多个所述输运管道流入的原料在所述混合腔内进行混合。
在又一种实施方式中，一个以上所述微反应器通过串联连接和并联连接中的至少一种方式进行连接。
在又一种实施方式中，在所述原料储罐与所述混合器之间进一步设置有：球阀、泵、压力表、单向阀、过滤器和流量控制器。
在又一种实施方式中，在所述微反应器和所述产物储罐之间进一步设置有汽提塔和脱泡塔，其中，经所述汽提塔处理后的产物流入所述脱泡塔。
在又一种实施方式中，在所述脱泡塔与所述产物储罐之间进一步设置有：中间储罐和过滤器，其中，经所述过滤器过滤处理后的所述反应产物流入所述产物储罐。
在又一种实施方式中，多个原料储罐包括：溶剂储罐、一个以上聚合单体储罐、催化剂储罐、添加剂储罐和阻隔剂储罐。
本发明实施例的第三方面提供一种用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统，其中，化学反应系统，采用本发明第二方面或第二方面任意一实施方式中所述的化学反应系统。
本发明实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本发明提供微反应器，通过设置多路反应通道可以确保反应原料反应更加充分、均匀。应用微反应器的化学反应系统，通过混合器将反应原料连续、充分混合均匀后输送至微反应器，并基于微反应器中具有的多路反应通道，使得混合后的反应原料可以在微米级反应场所进行反应，令反应更加充分、均匀，进而提高共聚反应效率。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1是当前一种聚丙烯腈基碳纤维制造工艺流程图。
图2是根据本发明的一示例性实施例的一种微反应器的正视结构示意图。
图3是根据本发明的一示例性实施例的另一种微反应器的正视结构示意图。
图4是根据本发明的一示例性实施例的一种微反应器的侧视结构示意图。
图5是根据本发明的一示例性实施例的另一种微反应器的侧视结构示意图。
图6是根据本发明的一示例性实施例的一种化学反应系统的结构示意图。
图7是根据本发明的一示例性实施例的一种用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统的结构示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实施例保护范围的限制。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
根据相关技术可知，当前碳纤维纺丝聚合液采用釜式聚合反应器通过间歇式操作制取。然而，基于釜式聚合反应器通过间歇式操作制取碳纤维纺丝聚合液，将产生聚合反应效率低、反应周期过长、换热效果不佳、能源消耗高等现实问题。
图1是当前一种聚丙烯腈基碳纤维制造工艺流程图。
在聚丙烯腈基碳纤维制造过程中，其生产工艺流程如图1所示，其中，不同的生产企业可能会根据自身生产工艺特点进行相应的调整。在聚丙烯腈基碳纤维制备过程中，生产过程中的每一个步骤带来的缺陷均将影响到下一步并直至影响最终产出的聚丙烯腈基碳纤维的性能。因此，在应用过程中，需要对整个工艺流程进行综合考虑，结合生产装备的具体情况，确定合适的工艺参数。
本发明提供的一种微反应器和化学反应系统，将对聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺过程中生产聚丙烯腈的反应系统，即在进行纺丝之前的化学反应系统进行改造。在本发明中，化学反应系统可以为共聚反应系统。本发明的化学反应系统通过混合器将反应原料连续、充分混合均匀后输送至微反应器，并基于微反应器中具有的多路反应通道，使得混合后的反应原料可以在微米级反应场所进行，令反应更加充分、均匀，进而提高共聚反应效率，降低由于共聚反应进行不充分而形成副反应的发生概率。
图2是根据本发明的一示例性实施例的一种微反应器的正视结构示意图；图3是根据本发明的一示例性实施例的另一种微反应器的正视结构示意图。
在本发明一示例性实施例中，如图2或图3所示，本发明实施例的第一方面提供一种微反应器10。其中，微反应器10包括多路反应通道101和多路换热通道102。下面将分别介绍各模块。
多路反应通道101可以理解为是微反应器10的主要反应场所。其中，多路反应通道101包括多个反应通路1011，多个反应通路1011交错连接。在一种实施例中，多个反应通路1011可以通过彼此串联的方式进行交错连接。
在一种可能的实施例中，多个反应通路1011可以包括多个管道，可以理解的是，一个反应通路1011可以与一个管道相对应。多个管道可以通过串联连接和并联连接中的至少一种方式进行连接。
在应用过程中，可以通过控制反应通路1011的内径尺寸，来确保反应原料可以反应更加充分、均匀，进而提高反应效率，降低由于共聚反应进行不充分而形成副反应的发生概率。
在一示例中，多路反应通道101中反应通路1011可以呈蜂窝状交错连通，可以呈蛇形形状交错连通，还可以呈十字状交错连通。将多路反应通道101通过多个反应通路1011的形式呈现，可以确保反应原料在多路反应通道101中的反应场所的反应面积大，进而保证反应进行得更加充分、彻底，提高反应效率。
在一种实施例中，与反应通路1011相对应的多个管道可以为直通管道、变径管道、弯曲管道和腔室管道中的至少一种。在本发明中，可以不对与反应通路1011相对应的管道作具体限定，在应用过程中，只需确保反应通路1011的尺寸足够小即可。
在一种可能的实施例中，为了确保反应原料可以在微米级的反应场所中进行反应，在应用过程中，可以通过对反应通路1011管道的内径尺寸进行限定来实现。在一种示例中，反应通路1011的管道的内径小于或等于1000μm。当反应通路1011的管道截面呈圆形形状时，管道的内径可以小于或等于1000μm。在另一种示例中，当反应通路1011的管道截面呈椭圆形形状时，管道的最小内径可以小于或等于1000μm。通过上述实施方式，可以确保反应原料在微米级的反应场所中进行反应，进而使得反应原料可以反应更加充分、均匀，进而提高共聚反应效率，降低由于共聚反应进行不充分而形成副反应的发生概率。
在一种可能的实施例中，反应通路1011的材质可以包括石英玻璃、硅硼玻璃、不锈钢、钛合金或陶瓷中的任意一种。其中，反应通路1011可以经过刻蚀、铸模、平板印刷、激光加工和3D打印等工艺制造而成。
在共聚反应过程中，对于反应温度的控制将成为影响反应进行是否良好的一个重要因素。在微反应器10中，为了保证在微反应器10中进行反应的反应温度可以得到良好控制，在一种可能的示例中，微反应器10还可以包括多路换热通道102，并通过多路换热通道102实现对反应温度的控制。
图4是根据本发明的一示例性实施例的一种微反应器的侧视结构示意图；图5是根据本发明的一示例性实施例的另一种微反应器的侧视结构示意图。
由于多路反应通道101是微反应器10的主要反应场所，为了能够有效控制多路反应通道101的反应温度，可以将多路换热通道102与多路反应通道101进行层叠设置，并通过多路换热通道102的换热作用来实现对多路反应通道101中反应温度的控制。其中，多路换热通道102与多路反应通道101的结构设置效果可以参照图4或图5。
在应用过程中，为了确保多路换热通道102能够有效控制反应温度，可以将多路换热通道102中进行换热的换热面积尽可能增大。在一示例中，多路换热通道102可以包括多个换热通路1021，多个换热通路1021覆盖多个反应通路1011。其中，多路换热通道102中换热通路1021可以呈蜂窝状交错连通，可以呈蛇形形状交错连通，也可以呈十字状交错连通。将多路换热通道102通过多个换热通路1021的形式呈现，可以确保多路换热通道102的换热面积尽可能增大，进而可以有效控制多路反应通道101中的反应温度。
在一种实施例中，换热通路1021可以包括多个管道，换热通路1021用于控制反应通路1011的温度。进一步地，在一示例中，换热通路1021的多个管道可以包括直通管道、变径管道、弯曲管道或腔室管道中的一种以上。在本发明中，可以不对换热通路1021的管道作具体限定，在应用中，只需确保换热通路1021的尺寸足够小即可。
进一步地，在进行共聚反应的过程中，准确控制反应温度将成为影响共聚反应有效进行的一个重要因素。在应用过程中，可以通过控制换热通路1021的管道的内径尺寸来实现对多路反应通道101中反应温度的有效控制。
根据传热速率方程傅里叶定律可知，共聚反应所需的反应温度往往与管道内径尺寸存在一定关系。传热速率方程傅里叶方程为：S＝(K*△tm)/Q。其中，S为换热通路1021的管道的内径、Q为发生反应时的反应热、K为发生反应的总传热系数、△tm为反应温度与目标温度之差。在应用过程中，对于某一特定的聚合反应而言，其发生聚合反应时产生的反应热、反应温度与目标温度均为已知，因此，可以推算发生该聚合反应时所需换热通路1021的管道的内径尺寸。在一种示例中，对于发生反应的总传热系数K可以理解为是换热通路1021中存储的换热介质的比热容值。在一种实施例中，当换热通路1021中存储的换热介质为水时，则发生反应的总传热系数K可以为水的比热容值，4.2×103J/(㎏·℃)。
在一种实施例中，若发生聚合反应时的反应温度为80℃，关于发生该聚合反应的最佳温度(即目标温度)为60℃，则可以利用多路换热通道102(或换热通路1021)通过热交换带走因发生聚合反应时产生的过高的温度，以使聚合反应的即时反应温度可以处在目标温度的范围内，以此确保聚合反应的高效进行。在另一种实施例中，若发生聚合反应时的反应温度为50℃，关于发生该聚合反应的最佳温度(即目标温度)为60℃，则可以利用多路换热通道102(或换热通路1021)通过热交换确保聚合反应的即时反应温度可以处在目标温度的范围内，以此确保聚合反应的高效进行。
可以理解的是，通过传热速率方程傅里叶方程计算出的换热通路1021的管道内径尺寸均在微米级。因此，在一种可能的实施例中，可以将反应通路1011的管道内径尺寸设置为与换热通路1021的管道内径尺寸一致，即将多路反应通道101设置为与多路换热通道102相同的通道结构，以此来减少在制造微反应器10过程中的工作量。
在一种可能的实施例中，换热通路1021的材质可以包括石英玻璃、硅硼玻璃、不锈钢、钛合金或陶瓷中的任意一种。其中，换热通路1021可以经刻蚀、铸模、平板印刷、激光加工和3D打印等工艺制造而成。
本发明提供的微反应器10，一方面，通过设置多路反应通道101确保反应原料在微米级的反应场所中进行反应，进而使得反应原料反应更加充分、均匀，以提高共聚反应效率；另一方面，通过将多路换热通道102与多路反应通道101进行层叠设置，并基于传热速率方程傅里叶方程来确定多路换热通道102中换热通路1021的管道内径尺寸，以此实现对在多路反应通道101进行反应的反应温度的精准控制，进而保证反应的有效进行。
在本发明另一种可能的实施例中，如图2或图3所示，微反应器10还可以包括微反应器入口103、微反应器出口104，下面将分别介绍各模块。
微反应器入口103可以作为反应原料或某些中间产物进入微反应器10的入口，即反应原料或某些中间产物通过微反应器入口103进入到微反应器10中进行反应。可以理解的是，微反应器入口103的个数可以根据实际情况进行确定，在一种实施例中，微反应器入口103的个数可以为一个或者为多个，在本发明中，不对微反应器入口103的个数作具体限定。
微反应器出口104可以作为反应原料或某些中间产物在微反应器10中反应之后所得产物的出口。可以理解的是，微反应器出口104可以是一个。在另一种实施例中，根据实际需要，微反应器出口104还可以是多个。
多路反应通道101可以理解为是微反应器10的主要反应场所。其中，多路反应通道101的第一端与微反应器入口103连接，即通过微反应器入口103使反应原料或某些中间产物进入到多路反应通道101中进行反应。多路反应通道101的第二端与微反应器出口104连接。在应用过程中，在多路反应通道101进行反应后所得的产物可以经微反应器出口104流出微反应器10。
在本发明另一种可能的实施例中，微反应器10还可以包括截止阀。其中，可以将截止阀设置在微反应器入口103处。在应用过程中，可以通过截止阀的打开和关闭来控制是否将来自其他设备的反应原料或中间产物输送至微反应器10中。
本发明提供的微反应器10，通过设置的多路反应通道101可以为共聚反应提供微米级的反应场所，进而使得反应原料反应更加彻底、充分、均匀，提高了共聚反应的反应效率。除此之外，微反应器10还通过将多路换热通道102与多路反应通道101进行层叠设置，并基于传热速率方程傅里叶方程来确定多路换热通道102中换热通路1021的管道内径尺寸，以此实现对在多路反应通道101进行反应的反应温度的精准控制，确保反应的高效进行。
图6是根据本发明的一示例性实施例的一种化学反应系统的结构示意图。
本发明实施例的第二方面还提供一种化学反应系统。在一示例中，化学反应系统可以包括共聚反应系统。如图6所示，在本发明一示例性实施例中，化学反应系统20包括多个原料储罐201、至少一个微反应器202和混合器203。下面将分别介绍各模块。
原料储罐201用于存储进行共聚反应之前所需的各种原料。其中，原料储罐201的数量可以根据共聚反应所需的反应原料的种类而确定，在本发明中，不对原料储罐201的具体数量作限定。
在一种实施例中，多个原料储罐201可以包括溶剂储罐、一个以上聚合单体储罐、催化剂储罐、添加剂储罐和阻隔储罐。在一示例中，聚合单体储罐可以为丙烯腈储罐。
以制备一种用于碳纤维纺丝的丙烯腈反应所需的原料为例，在应用过程中，反应原料为溶剂(二甲基亚砜)、聚合单体(丙烯腈)、共聚单体(衣康酸)、催化剂(偶氮二异丁腈)、添加剂(异丙醇)，除此之外，在反应终止时，还需要添加阻隔剂阻隔反应的发生。因此，对于制备一种用于碳纤维纺丝的丙烯腈反应而言，该化学反应系统中所需的原料储罐201的数量至少为六个。
微反应器202包括至少一个本发明第一方面或第一方面任意一实施例所述的微反应器。一个以上微反应器可以通过串联连接和并联连接中的至少一种方式进行连接。可以理解的是，微反应器202为化学反应系统中发生共聚反应的主要反应场所。在一种实施方式中，当微反应器202包括两个微反应器10时，微反应器10可以通过并联或串联的方式进行连接。在应用过程中，可以通过设置在微结构感应器组合202上的阀门的开关和闭合，来实现对微反应器202中两个微反应器10的串联或并联方式的变换。在一示例中，当有较多的反应原料需要进行共聚反应时，可以将微反应器10并联，以为共聚反应提供更多的反应场所，来保证更多的反应原料可以进行共聚反应。在另一示例中，当需要共聚反应的反应程度进行的更彻底时，可以将微反应器10串联，以确保共聚反应可以充分进行。
进一步地，又由于微反应器202的体积较小，因此，还可以有效减少化学反应系统20的占地面积。
混合器203的一端可以与多个原料储罐201相连接，混合器203的另一端可以与至少一个微反应器相连接。
在一种实施方式中，混合器203可以包括多个混合器入口2031和至少一个混合器出口2032。其中，多个混合器入口2031分别与多个原料储罐201连接，至少一个混合器出口2032与至少一个微反应器入口2021连接。
在一示例中，混合器203可以是一种管道式结构混合器，即是通过精细设计和加工除分层的套管式末端均匀混合装置。例如，混合器203可以是一种具有套管式结构的混合器。在一种可能的实施例中，混合器203可以包括多个输运管道和混合腔。其中，多个输运管道的第一端分别与多个原料储罐相连接；多个输运管道的第二端分别与混合腔相连接，经过多个输运管道流入的原料在所述混合腔内进行混合。可以理解的是，输运管道与混合器入口2031是一一对应的。在应用过程中，储存在各个原料储罐201中的反应原料可以通过与各原料储罐201连接的各混合器入口2031进入到相应的输运管道，并输运至混合腔。可以理解的是，混合腔靠近混合器出口2032处，各反应原料通过分子运动来实现反应原料在到达混合腔或混合器出口2032处的充分混合。在应用过程中，还可以通过合理调节各进入混合器203的反应原料的流量来进一步确保反应原料的充分、均匀混合。
可以理解的是，多个原料储罐201存储的反应原料分别添加到混合器203的各输运管道后，通过利用分子运动来实现反应原料在到达混合腔或混合器出口2032处的充分混合。通过本实施例，可以确保多种原料能够同时按照一定的质量添加到混合器203并输运至混合腔或混合器出口2032处以充分混合，待混合均匀后，混合后的反应原料可以输运至微反应器202中进行共聚反应。与釜式聚合反应器不同的是，采用混合器203进行共聚反应的原料混合，可以不必采用间歇式操作，而是连续进行反应原料的混合，进而确保整个共聚反应的连续性。
本发明提供的化学反应系统20，通过混合器203将反应原料连续、充分混合均匀后输送至微反应器202，并基于微反应器202中具有的多路反应通道101，使得混合后的反应原料可以在微米级的反应场所中进行共聚反应，确保反应充分、均匀，从而提高共聚反应效率，降低由于共聚反应进行不充分而形成的副反应的发生概率。
在本发明一示例性实施例中，化学反应系统还包括产物储罐204。其中，产物储罐204与微反应器的微反应器出口2022相连接，用于存储在微反应器202中得到的产物。
在应用过程中，多个原料储罐201存储的反应原料添加到混合器203之后，并通过利用分子运动实现反应原料的充分混合后，可以将混合后的反应原料输送至微反应器202中进行共聚反应。当反应原料在微反应器202充分反应后，所得的反应产物可以输送至产物储罐204中进行储存。可以理解的是，在将混合后的反应原料输送至微反应器202的过程中，可以通过泵将混合后的反应原料输送至微反应器202。基于同样的原理，在将反应产物输送至产物储罐204的过程中，也可以通过泵将反应产物输送至产物储罐204。
在本发明一示例性实施例中，在原料储罐201与混合器203之间进一步设置有：球阀、泵、压力表、单向阀、过滤器和流量控制器。
可以理解的是，由于化学反应系统20包括多个原料储罐201，因此，可以在每一个原料储罐201通向混合器203的方向上设置有球阀、泵、压力表、单向阀、过滤器和流量控制器。在应用过程中，可以通过调节球阀、单向阀的关闭或打开来控制是否将原料储罐201中的反应原料输送至混合器203。进一步地，在球阀和单向阀打开的状态下，还可以通过调节泵的流量、设置压力表以及流量控制器的数值，来确保由原料储罐201输送至混合器203的反应原料的流量、浓度或质量的准确性，为实现共聚反应的充分、均匀反应打下基础。可以理解的是，关于对泵的流量、设置压力表以及流量控制器的数值设置，可以通过控制器或总线控制系统以及智能学习算法来实现对输送反应原料的自动控制和智能控制。
可以理解的是，在每一个原料储罐201通向混合器203的方向上设置有过滤器，可以有效剔除输送至混合器203的反应原料中存在的杂质和胶块，以防止混合后的反应原料在进入微反应器202后造成管道阻塞。另外，还可以防止在制备碳纤维纺丝的过程中发生喷丝头的阻塞。其中，过滤器可以为高精度陶瓷材质或不锈钢材质，在本发明中，不对过滤器的材质作具体限定。
在本发明又一示例性实施例中，在微反应器202和产物储罐204之间进一步设置有：汽提塔和脱泡塔。其中，经汽提塔处理后的反应产物流向脱泡塔。
在一种实施例中，在微反应器202完成共聚反应的反应产物可以进入到汽提塔中进行脱单处理，并将由汽提塔的塔顶脱出的未反应的单体输送至相应的原料储罐201。
在一示例中，对于制备用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应而言，丙烯腈往往成为共聚反应中不能充分进行反应的单体。因此，可以通过汽提塔脱出的未反应的丙烯腈单体，并将未反应的丙烯腈单体输送至相应的储存丙烯腈的原料储罐201，用以回收本次不能进行共聚反应的丙烯腈原料。
进一步地，还可以将由汽提塔的塔底流出经汽提塔脱单处理后的反应产物输送至脱泡塔。并通过脱泡塔对反应产物进行脱泡处理。依然以制备用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应为例，可以将丙烯腈聚合液输送至脱泡塔进行脱泡处理，并通过输运泵将丙烯腈聚合液输送至纺丝工段进行纺丝。
依然以制备用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应为例，对于在经汽提塔和脱泡塔处理后的反应产物丙烯腈聚合液而言，还可能存在一定的工艺缺陷致使不能高效进行纺丝处理。因此，可以首先对经汽提塔和脱泡塔处理后的反应产物丙烯腈聚合液进行检验，用以判断生成的丙烯腈聚合液是否满足纺丝工艺要求。
本发明将通过下述实施例对本发明的另一种化学反应系统进行说明。
在本发明一示例性实施例中，在脱泡塔与产物储罐204之间进一步设置有：中间储罐和过滤器。
在一示例中，可以将经汽提塔和脱泡塔处理后的反应产物丙烯腈聚合液存储在中间储罐中，并由中间储罐中提取出反应产物丙烯腈聚合液，用以检测生成的丙烯腈聚合液是否满足纺丝工艺要求。若生成的丙烯腈聚合液不满足纺丝工艺要求，则不将丙烯腈聚合液输送至纺丝工段进行纺丝。若生成的丙烯腈聚合液满足纺丝工艺要求，则将丙烯腈聚合液输送至纺丝工段进行纺丝。
进一步地，化学反应系统20还可以包括过滤器。其中，过滤器可以有效剔除输送至纺丝工段的反应产物丙烯腈聚合液中存在的杂质和胶块，以防止在制备碳纤维纺丝的过程中发生喷丝头的阻塞。其中，过滤器可以为高精度陶瓷材质或不锈钢材质，在本发明中，不对过滤器的材质作具体限定。
根据上述描述可知，本发明提供的化学反应系统20，通过混合器203将反应原料连续、充分混合均匀后输送至微反应器202，并基于微反应器202中具有的多路反应通道101，使得混合后的反应原料可以在微米级的反应场所进行共聚反应，以提高共聚反应效率，降低由于共聚反应进行不充分而形成的副反应的发生概率。
本发明实施例的第三方面还提供一种用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统。其中，用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统采用本发明实施例的第二方面或第二方面任意一种实施例所述的化学反应系统20。
根据相关技术可知，在制备碳纤维纺丝的过程中，由于传统釜式反应器的传质、传热效率较低，反应釜内反应物浓度梯度大，反应物和反应产物的温度梯度大，进而使得共聚反应过程控制困难，反应产物的分子量、分子结构和性能差异较大。本发明实施例通过用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统对反应过程进行精确控制，以实现反应产物的可控制备，进而得到高质量的纺丝聚合液，为制备高性能的碳纤维纺丝打下基础。
图7是根据本发明的一示例性实施例的一种用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统的结构示意图。
在本发明一实施例中，如图7所示，可以通过用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统30进行聚合反应以制备纺丝聚合液，并将该实施例作为实施例1。
在一示例中，每一个原料储罐通向混合器302的方向上设置有球阀309、泵308、压力表314、单向阀311、过滤器312和流量控制器313。并通过调节球阀309、单向阀311的的关闭或打开来实现是否将原料储罐中的原料输送至混合器302。进一步地，在球阀309和单向阀311打开的状态下，还可以通过调节泵308的流量、设置压力表314以及流量控制器313的数值，来确保由原料储罐输送至混合器302的原料的流量、浓度或质量的准确性。
在应用过程中，可以将分别存储在溶剂储罐3011、丙烯腈储罐3012、共聚单体储罐3013、催化剂储罐3014、添加剂储罐3015中的溶剂(二甲基亚砜)、聚合单体(丙烯腈)、共聚单体(衣康酸)、催化剂(偶氮二异丁腈)和添加剂(异丙醇)，通过调节每一原料储罐上的球阀309、单向阀311以及流量控制器313等，使得反应原料按照下述质量比输送至混合器302进行充分混合。其中，溶剂(二甲基亚砜)：聚合单体(丙烯腈)：共聚单体(衣康酸)：催化剂(偶氮二异丁腈)：添加剂(异丙醇)＝(75-78):(20-23):(0.5-3):(0.2-1.5):(0.1-0.5)。
本实施例中，反应原料按照下述质量比输送至混合器302中进行充分混合。其中，溶剂(二甲基亚砜)：聚合单体(丙烯腈)：共聚单体(衣康酸)：催化剂(偶氮二异丁腈)：添加剂(异丙醇)＝75：22：2：0.8：0.2。进一步地，将进行充分混合后的反应原料输送至微反应器303进行共聚反应。在应用过程中，设定微反应器303中多路换热通道中的介质温度可以在55℃-62℃之间，其中，在本实施例中，介质温度为58℃。需要说明的是，微反应器303包括两个微反应器构成，且两个微反应器可以通过并联或串联的方式进行连接。本实施例中，两个微反应器可以通过并联的方式进行连接。在应用过程中，可以通过设置在微反应器303上的阀门的开关和闭合，来实现对构成微反应器303中两个微反应器的串联或并联方式的变换。
需要说明的是，为了便于将混合均匀的反应原料由混合器302输送至微反应器303，可以通过设置在混合器302和微反应器303之间的泵308来实现。
在预设的温度下，混合均匀的反应原料可以在微反应器303中进行共聚反应，其反应时间为2-6小时，在本实施例中，反应时间可以为3小时。进一步地，将得到的反应产物输送至汽提塔304中，以脱出未反应的丙烯腈单体，并将未反应的丙烯腈单体输送至丙烯腈储罐3012，用以回收本次不能进行共聚反应的丙烯腈原料。
进一步地，还可以将由汽提塔304的塔底流出经汽提塔304脱单处理后的反应产物输送至脱泡塔305。并通过脱泡塔305对反应产物进行脱泡处理。可以理解的是，经脱泡塔305处理后的反应产物为未进行质量检验的丙烯腈聚合液。
在一示例中，在由脱泡塔305通向产物储罐307的方向上，用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统30还可以包括中间储罐306和过滤器312。
在应用过程中，可以将经汽提塔304和脱泡塔305处理后的反应产物丙烯腈聚合液存储在中间储罐306中，并由中间储罐306中提取反应产物丙烯腈聚合液，用以检测生成的丙烯腈聚合液是否满足纺丝工艺要求。若生成的丙烯腈聚合液不满足纺丝工艺要求，则不将丙烯腈聚合液输送至纺丝工段进行纺丝。若生成的丙烯腈聚合液满足纺丝工艺要求，则将丙烯腈聚合液输送至纺丝工段进行纺丝。
进一步地，过滤器312可以有效剔除输送至纺丝工段的反应产物丙烯腈聚合液中存在的杂质和胶块，以防止在制备碳纤维纺丝的过程中发生喷丝头的阻塞。其中，过滤器312可以为高精度陶瓷材质或不锈钢材质，在本发明中，不对过滤器312的材质作具体限定。
用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统30还可以包括阻隔剂储罐3016，在完成上述共聚反应后，还可以通过打开与阻隔剂储罐3016相对应的球阀309、单向阀311，以及通过运输泵308将存储在阻隔剂储罐3016中的阻隔剂输送至混合器302，用以终止本次共聚反应。进一步地，还可以关闭丙烯腈储罐3012、共聚单体储罐3013、催化剂储罐3014、添加剂储罐3015所连接的泵308、球阀309和单向阀311，用以阻止反应原料进入混合器302，进而阻止反应进行。
在共聚反应结束之后，还可以保持溶剂储罐3011和清洗储罐3017连接的泵308、球阀309和单向阀311正常运行和打开，用以对用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统30进行清洗，以避免系统发生阻塞。
根据上述用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统30进行共聚反应后得到的聚合产物(丙烯腈聚合液)的数据如表1。
表1用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统制备的聚合产物的分析数据
在实施例2中，本实施例2的聚合反应工艺步骤与实施例1相同，在此不再赘述。其中不同之处在于：聚合反应的反应原料丙烯腈的浓度有所增加。反应原料按照下述质量比输送至混合器302中进行充分混合。其中，溶剂(二甲基亚砜)：聚合单体(丙烯腈)：共聚单体(衣康酸)：催化剂(偶氮二异丁腈)：添加剂(异丙醇)＝61：35：2.5：1：0.5。
本实施例中，两个微反应器可以通过串联的方式进行连接。在应用过程中控制相应的反应工艺条件，以得到聚合产物。测得高浓度丙烯腈的聚合反应产物的分析结果见表2所示。
表2用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统制备的高浓度丙烯腈的聚合产物的分析数据
对比例3提供一种应用工业间歇式聚合釜式反应系统生产用于制备碳纤维纺丝的丙烯腈聚合液。在工业釜式反应系统中，溶剂(二甲基亚砜)：聚合单体(丙烯腈)：共聚单体(衣康酸)：催化剂(偶氮二异丁腈)：添加剂(异丙醇)的质量比＝75：22：2：0.8：0.2，反应温度为58℃，反应时间为24小时，并采用蒸汽盘管加热，机械搅拌桨搅拌。其中，转速为15转/分钟。测得利用工业釜式反应系统生产的用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合液的分析结果见表3所示。
表3利用工业釜式反应系统生产的用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合液的分析数据
根据上述实施例1和对比例3比较可知，实施例1利用用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，反应时间为3小时。对比例3利用工业釜式反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，反应时间为24小时。由此可知，利用本发明的丙烯腈聚合反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，可以在较短的时间内完成聚合反应，从而提高了聚合反应效率，缩短反应周期。
根据上述实施例2和对比例3比较可知，实施例2利用本发明的丙烯腈聚合反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，反应时间为3小时。对比例3利用工业釜式反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，反应时间为24小时。由此可知，利用本发明的丙烯腈聚合反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，可以在较短的时间内完成聚合反应，从而提高了聚合反应效率，缩短反应周期。进一步地，实施例2利用本发明的丙烯腈聚合反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，聚合产物的固含量为30.15％。对比例3利用工业釜式反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，聚合产物的固含量约为20.04％。由此可知，利用本发明的丙烯腈聚合反应系统进行丙烯腈聚合液的制备可以降低单体参与量，提高聚合反应的聚合率，使得聚合产物的聚合效果更佳。
综上可知，根据上述实施例和对比例可知，利用本发明的丙烯腈聚合反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，可以确保物料混合均匀、单体参与量低、聚合效率高、反应周期短，相较于利用工业釜式反应系统进行丙烯腈聚合液的制备，具有显著的优势。
出于示例和描述的目的，已经给出了本发明实施的前述说明。前述说明并非是穷举性的，也并非要将本发明限制到所公开的确切形式，根据上述教导还可能存在各种变形和修改，或者是可能从本发明的实践中得到各种变形和修改。选择和描述这些实施例是为了说明本发明的原理及其实际应用，以使得本领域的技术人员能够以适合于构思的特定用途来以各种实施方式和各种修改而利用本发明。
Claims (10)
1.一种微反应器，其特征在于，所述微反应器包括：
多路反应通道，所述多路反应通道包括多个反应通路，多个所述反应通路交错连通，以及多路换热通道，与所述多路反应通道层叠设置，所述多路换热通道包括多个换热通路，多个所述换热通路覆盖所述多个反应通路。
2.根据权利要求1所述的微反应器，其特征在于，
多个所述反应通路包括多个管道；
所述多个管道通过串联连接和并联连接中的至少一种方式进行连接；
所述多个管道包括：直通管道、变径管道、弯曲管道和腔室管道中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的微反应器，其特征在于，
所述换热通路包括多个管道，用于控制所述反应通路的温度；
所述换热通路的所述管道的内径通过以下式1确定：
式1：S＝(K*△tm)/Q；
其中，S为所述换热通路的所述管道的内径、Q为发生反应时的反应热、K为发生反应的总传热系数、△tm为反应温度与目标温度之差。
4.一种化学反应系统，其特征在于，所述化学反应系统包括：
多个原料储罐；
混合器，与所述多个原料储罐相连接；以及
至少一个微反应器，所述微反应器为权利要求1至3中任意一项所述的微反应器，所述混合器与至少一个所述微反应器相连接。
5.根据权利要求4所述的化学反应系统，其特征在于，
所述混合器包括多个混合器入口和至少一个混合器出口，多个所述原料储罐分别与多个所述混合器入口连接；
至少一个所述混合器出口与至少一个所述微反应器入口连接。
6.根据权利要求5所述的化学反应系统，其特征在于，所述化学反应系统还包括：
产物储罐，与所述微反应器的微反应器出口相连接。
7.根据权利要求5所述的化学反应系统，其特征在于，所述混合器包括：
多个输运管道，多个所述输运管道的第一端分别与所述多个原料储罐相连接；
混合腔，多个所述输运管道的第二端分别与所述混合腔相连接，经过多个所述输运管道流入的原料在所述混合腔内进行混合。
8.根据权利要求5所述的化学反应系统，其特征在于，
一个以上所述微反应器通过串联连接和并联连接中的至少一种方式进行连接。
9.根据权利要求6所述的化学反应系统，其特征在于，
多个原料储罐包括：溶剂储罐、一个以上聚合单体储罐、催化剂储罐、添加剂储罐和阻隔剂储罐。
10.一种用于碳纤维纺丝的丙烯腈聚合反应系统，其特征在于，包括：
化学反应系统，为权利要求4至9中任意一项所述的化学反应系统。
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