CN101343255B - 一种用工业级dm制备医药级dm的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，包括以下步骤：(1)溶解；(2)吸附；(3)过滤；(4)结晶；(5)过滤；(6)干燥。本发明的有益效果是，使用四氯乙烯代替甲苯作溶剂，对人体无毒副作用，安全可靠，同时避免了向空中排放有毒物质的缺点，对环境无污染，工艺安全性好，设备要求低，投资小。
Description
(一)技术领域
本发明属于制备DM的方法，特别涉及一种用工业级DM制备医药级DM的方法。
(二)背景技术
医药级DM(二硫化二苯并噻唑)是生产医药中间体—AE活性酯产品的原料，AE活性酯产品是生产头孢类抗生素的原料。近年来头孢类抗生素产品发展较快，拉动了医药级DM的发展。目前我国生产医药级DM的工艺是以工业级DM(二硫化二苯并噻唑)为原料，以甲苯为溶剂，经重结晶得到医药级DM。其工艺为：溶
吸附滤
重结晶
过滤
干燥。甲苯蒸馏后重复使用。该工艺的缺点是：
1、使用有毒的甲苯做溶剂。对人体皮肤、粘膜、神经系统、肝脏等有毒害作用。
2、工艺安全性差。甲苯易燃易爆，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
3、设备要求高，投资大。
4、污染环境。每生产一吨医药级DM要向空气中排放200～400公斤的甲苯。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种无毒、无污染、安全的用工业级DM制备医药级DM的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：10—35；
(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为0.1—5％，搅拌1—2小时；
(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4)结晶：将上述溶液冷却到0—50℃，DM结晶析出；
(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；
(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品。
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，步骤(6)后面还包括以下步骤：
(7)蒸馏：将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，四氯乙烯用于重复使用。
本发明的有益效果是，使用四氯乙烯代替甲苯作溶剂，对人体无毒副作用，安全可靠，同时避免了向空中排放有毒物质的缺点，对环境无污染，工艺安全性好，设备要求低，投资小。
(四)附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图为本发明流程示意图。
(五)具体实施方式
实施例1
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，包括以下步骤：
(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：10；
(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为0.1％，搅拌2小时；
(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4)结晶：将上述溶液冷却到0℃，DM结晶析出；
(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；
(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品，干燥温度100—110℃，真空度为0.05—0.09Mp，时间3小时；
(7)蒸馏：将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，蒸馏回收温度为120℃，四氯乙烯用于重复使用。
实施例2
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：35；
(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为5％，搅拌1小时；
(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4)结晶：将上述溶液冷却到50℃，DM结晶析出；
(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；
(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品，干燥温度100—110℃，真空度为0.05—0.09Mp，时间6小时。
实施例3
本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：22；
(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为2.5％，搅拌1.5小时；
(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4)结晶：将上述溶液冷却到25℃，DM结晶析出；
(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；
(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品，干燥温度100—110℃，真空度为0.05—0.09Mp，时间4小时；
(7)蒸馏：将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，蒸馏回收温度为120℃，四氯乙烯用于重复使用。
Claims (2)
1.一种用工业级二硫化二苯并噻唑制备医药级二硫化二苯并噻唑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)溶解：以工业级二硫化二苯并噻唑为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100-150℃的条件下溶解，工业级二硫化二苯并噻唑与四氯乙烯的重量比是1∶10-35；
(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为0.1-5％，搅拌1-2小时；
(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；
(4)结晶：将上述溶液冷却到0-50℃，二硫化二苯并噻唑结晶析出；
(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级二硫化二苯并噻唑；
(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级二硫化二苯并噻唑进行干燥得成品。
2.根据权利要求1所述的用工业级二硫化二苯并噻唑制备医药级二硫化二苯并噻唑的方法，其特征在于：步骤(6)后面还包括以下步骤：
(7)蒸馏：将分离出医药级二硫化二苯并噻唑后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，四氯乙烯用于重复使用。
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| 宋玉叶等.2 2’-二硫代二苯并噻唑的精制.《江苏化工》.2008 |
| 宋玉叶等.2,2’-二硫代二苯并噻唑的精制.《江苏化工》.2008,第36卷(第3期),第23-25页,特别是第23页第1.2.1节. * |
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