CN103045872B - 一种回收硅载钯的新工艺 - Google Patents
一种回收硅载钯的新工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103045872B CN103045872B CN201310009036.1A CN201310009036A CN103045872B CN 103045872 B CN103045872 B CN 103045872B CN 201310009036 A CN201310009036 A CN 201310009036A CN 103045872 B CN103045872 B CN 103045872B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- palladium
- new technology
- solid
- insulations
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种回收硅载钯的新工艺，特别是回收废硅载钯催化剂中钯的方法，其特征在于采用将废硅载钯催化剂与苛性钠、苛性钾或碳酸钠、碳酸钾等强碱性物质和过氧化钠在中温下熔融，而后采用水浸的方法使其中的硅载体全部转入液相，过滤使液固分离收集固体进行精炼，对硅溶液进行中和处理使之成为白炭黑。该回收工艺简单方便并且在回收过程中不产生有毒有害的气体、固体和液体是一种绿色环保的回收工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收硅载钯的新工艺，特别是一种回收废硅载钯催化剂中钯的方法和一种废旧钯催化剂中贵金属钯的回收。
背景技术
硅载钯废催化剂中除了含有贵金属钯外同时还含有大量的有机物，主要包括稠环类，杂环类有机物。这类废催化剂的回收通常采用焚烧-浸出的方法，具体流程如图1。该流程特点是简单，经济，可操作性强。缺点为：在焚烧过程中由于硅表面吸附了大量的稠环类，杂环类有机物会产生有毒有害气体和臭味，并且在焚烧过程中硅表面容易形成二氧化硅并对吸附的钯形成包裹使下一步浸出不完全；在浸出过程中不完全容易形成包裹，需多次浸出增加了劳动强度，钯的回收率在97%左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、环保的回收硅载钯的新工艺，特别是废旧钯催化剂中贵金属钯的回收方法。该回收工艺简单方便并且在回收过程中不产生有毒有害的气体、固体和液体是一种绿色环保的回收工艺。
本发明回收废硅载钯催化剂中钯的方法是这样完成的:采用将废硅载钯催化剂与强碱性物质和Na2O2在中温下熔融，而后采用水浸的方法使其中的硅载体全部转入液相，过滤使液固分离收集固体进行精炼，对硅溶液进行中和处理使之成为白炭黑。
所述强碱性物质是：NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
该方法的具体工艺步骤为：
取废硅载钯催化剂，氢氧化钠，过氧化钠混合均匀后装入铁坩埚中置于马弗炉内，升温100℃保温1小时，而后升温至300℃保温2小时，随后升温至600℃保温1小时，得到黑色固体，
将所得黑色固体置于水中并加入氢氧化钠，加热至90℃保温30分钟，过滤，得到的黑色固体用水洗涤至中性，烘干，经精提后得纯钯，所得滤液经盐酸中和后烘干得白炭黑后。
所述强碱性物质与Na2O2与硅载钯废催化剂的质量比为1-4:0.1-0.3:1。
所述采用水浸将生成的可溶性硅酸盐转入液相中水浸的温度维持在80-100℃，每1千克固体加入5-10升水进行浸出并加入200克氢氧化钠。
本发明采用NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3与Na2O2和硅载钯废催化剂焙烧使其中的硅形成水溶性盐，而有机物在强氧化剂的作用下生成CO2或以炭的形式存在于其中，钯则以氧化钯的形式存在。而后用水浸使硅的水溶性盐溶解于水中从而达到钯与硅的分离，对于过滤后的硅溶液采用中和工艺使之转化为白炭黑应用于其他生产中。
采用本发明工艺在过程中不产生有毒有害气体，排放液体为中性，整个生产工艺无危害性固体产物产生，环保可靠，可操作性强，回收率高一次回收率可达到99.7%。
附图说明
图1为现有技术的工艺流程示意图。
图2为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
发明采用的试剂及材料为：
1. 废硅载钯催化剂：由某制药厂购得，经分析钯含量为1.55%；
2. 氢氧化钠，氢氧化钾以及碳酸钠，碳酸钾:市售, 化学纯；
3. 过氧化钠：市售，分析纯；
4. 盐酸：市售，分析纯。
具体工艺流程如图2。
本发明采用NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3与Na2O2和硅载钯废催化剂在300—800℃下熔融3-4小时，其中NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3与Na2O2与硅载钯废催化剂的质量比为1-4:0.1-0.3:1。水浸将生成的可溶性硅酸盐转入液相中水浸的温度维持在80-100℃，每1千克固体加入5-10升水进行浸出并加入200克氢氧化钠。
实施例1：称取100克废硅载钯催化剂，300克氢氧化钠，20克过氧化钠混合均匀后装入铁坩埚中置于马弗炉内，升温100℃保温1小时，而后升温至300℃保温2小时，随后升温至600℃保温1小时，得到黑色固体，将所得黑色固体置于 1升水中并加入20克氢氧化钠，加热至90℃保温30分钟，过滤，得到的黑色固体用水洗涤至中性，烘干称重为6.01克，经分析钯含量为25.77%，经精提后得纯钯1.54克，经分析得：钯 99.95%，铂≤0.0012，铑≤0.0003，硅≤0.001，铁≤0.003，镍≤0.002，镁≤0.0001, 回收率：99.97%。所得滤液经盐酸中和后的白炭黑烘干后得250克。
实施例2：称取500克废硅载钯催化剂，1500克碳酸钠，100克过氧化钠混合均匀后装入铁坩埚中置于马弗炉内，升温100℃保温1小时，而后升温至300℃保温2小时，随后升温至600℃保温1小时，得到黑色固体，将所得黑色固体置于 4升水中并加入100克氢氧化钠，加热至90℃保温30分钟，过滤，得到的黑色固体用水洗涤至中性，烘干称重为32.52克，经分析钯含量为23.78%，经精提后得纯钯7.728克，经分析得：钯 99.95%，铂≤0.0012，铑≤0.0003，硅≤0.001，铁≤0.003，镍≤0.002，镁≤0.0001, 回收率：99.972%。所得滤液经盐酸中和后的白炭黑烘干后得1300克。
实施例3：称取1000克废硅载钯催化剂，3000克氢氧化钾，200克过氧化钠混合均匀后装入铁坩埚中置于马弗炉内，升温100℃保温1小时，而后升温至300℃保温2小时，随后升温至600℃保温1小时，得到黑色固体，将所得黑色固体置于 8.8升水中并加入200克氢氧化钠，加热至90℃保温30分钟，过滤，得到的黑色固体用水洗涤至中性，烘干称重为64.97克，经分析钯含量为23.82 %，经精提后得纯钯15.46克，经分析得：钯 99.95%，铂≤0.0012，铑≤0.0003，硅≤0.001，铁≤0.003，镍≤0.002，镁≤0.0001, 回收率：99.975%。所得滤液经盐酸中和后的白炭黑烘干后得2540克。
Claims (1)
1.一种回收硅载钯的新工艺，其特征在于：采用将废硅载钯催化剂与强碱性物质和Na2O2在中温下熔融，而后采用水浸的方法使其中的硅载体全部转入液相，过滤使液固分离收集固体进行精炼，对硅溶液进行中和处理使之成为白炭黑；
该方法的具体工艺步骤为：
取废硅载钯催化剂，强碱性物质，过氧化钠混合均匀后装入铁坩埚中置于马弗炉内，升温100℃保温1小时，而后升温至300℃保温2小时，随后升温至600℃保温1小时，得到黑色固体，
将所得黑色固体置于水中并加入氢氧化钠，加热至90℃保温30分钟，过滤，得到的黑色固体用水洗涤至中性，烘干，经精提后得纯钯，所得滤液经盐酸中和后烘干得白炭黑后。
2.根据权利要求1所述的一种回收硅载钯的新工艺，其特征在于所述强碱性物质是：NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
3.根据权利要求1所述的一种回收硅载钯的新工艺，其特征在于：所述强碱性物质与Na2O2与硅载钯废催化剂的质量比为1-4:0.1-0.3:1。
4.根据权利要求1所述的一种回收硅载钯的新工艺，其特征在于：所述采用水浸将生成的可溶性硅酸盐转入液相中水浸的温度维持在80-100℃，每1千克固体加入5-10升水进行浸出并加入200克氢氧化钠。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310009036.1A CN103045872B (zh) | 2013-01-10 | 2013-01-10 | 一种回收硅载钯的新工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310009036.1A CN103045872B (zh) | 2013-01-10 | 2013-01-10 | 一种回收硅载钯的新工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103045872A CN103045872A (zh) | 2013-04-17 |
| CN103045872B true CN103045872B (zh) | 2014-08-27 |
Family
ID=48058731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310009036.1A Active CN103045872B (zh) | 2013-01-10 | 2013-01-10 | 一种回收硅载钯的新工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103045872B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105603206B (zh) * | 2016-01-12 | 2017-11-03 | 贵研资源（易门）有限公司 | 等离子炉富集料回收贵金属前的预处理方法 |
| CN109957659A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-02 | 厦门英科恒生环保咨询有限公司 | 一种含钯废催化剂的回收方法 |
| CN112981105B (zh) * | 2021-02-06 | 2022-12-09 | 昆明贵研新材料科技有限公司 | 一种从废氧化铝载体贵金属催化剂中回收贵金属的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1263360A (en) * | 1968-08-17 | 1972-02-09 | Bayer Ag | Process for recovering noble metals from supported catalysts |
| SU525469A1 (ru) * | 1974-11-04 | 1976-08-25 | Предприятие П/Я В-2804 | Способ извлечени паллади из отработанных катализаторов на основе окиси алюмини |
-
2013
- 2013-01-10 CN CN201310009036.1A patent/CN103045872B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1263360A (en) * | 1968-08-17 | 1972-02-09 | Bayer Ag | Process for recovering noble metals from supported catalysts |
| SU525469A1 (ru) * | 1974-11-04 | 1976-08-25 | Предприятие П/Я В-2804 | Способ извлечени паллади из отработанных катализаторов на основе окиси алюмини |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 从失效催化剂中回收钯的工艺研究;吴冠民;《贵金属》;19870930;第8卷(第3期);全文 * |
| 吴冠民.从失效催化剂中回收钯的工艺研究.《贵金属》.1987,第8卷(第3期),全文. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103045872A (zh) | 2013-04-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gao et al. | Lithium carbonate recovery from cathode scrap of spent lithium-ion battery: a closed-loop process | |
| CN102534226B (zh) | 熔炼富集-湿法分离工艺从失效汽车催化剂中提取贵金属的方法 | |
| CN101463426B (zh) | 一种赤泥的综合利用方法 | |
| CN103738986B (zh) | 一种白云石煅烧并水溶分离钙镁生产氢氧化镁和碳酸钙的方法 | |
| CN109554536A (zh) | 一种真空氯化焙烧处理重金属危废的装置及方法 | |
| CN109852807A (zh) | 一种废旧锂离子电池的氧化处理方法 | |
| CN102839287A (zh) | 微波加热熔融浸出汽车尾气废催化剂中铂族金属的方法 | |
| CN103045872B (zh) | 一种回收硅载钯的新工艺 | |
| CN104294048B (zh) | 一种铁载体失效汽车尾气催化剂铂族金属回收方法 | |
| CN104120444A (zh) | 一种采用机械活化还原法从废旧含铅玻璃中回收金属铅的工艺 | |
| CN103031443A (zh) | 一种赤泥脱碱并回收铝和铁的方法 | |
| CN102560120B (zh) | 一种利用大蒜废弃物从电子垃圾溶浸液中提取黄金的方法 | |
| CN103272410B (zh) | 一种硫酸锰电解液中氯离子的循环脱除工艺以及氢氧化亚铜作为脱氯剂的应用 | |
| CN106480316B (zh) | 一种从苯胺焦油中回收贵金属钯的方法 | |
| CN104372173A (zh) | 一种从含氟失效铂催化剂中富集铂的方法 | |
| CN105385854A (zh) | 首饰加工打磨粉中回收贵金属金、铂和钯的方法 | |
| CN103074497A (zh) | 一种从废菲林片中回收银的方法 | |
| CN101262082A (zh) | 一种手机用废旧锂离子电池的处理回收方法 | |
| CN105256147A (zh) | 超临界流体回收废弃线路板中钯的工艺 | |
| KR101470123B1 (ko) | 주석오니의 정련방법 | |
| CN109957659A (zh) | 一种含钯废催化剂的回收方法 | |
| CN105568005A (zh) | 一种从荧光粉废粉中回收稀土的方法 | |
| CN102345017A (zh) | 一种从锗烟尘中微波加热碱熔回收锗的方法 | |
| CN209276586U (zh) | 一种真空氯化焙烧处理重金属危废的装置 | |
| CN106673055A (zh) | 一种电石法聚氯乙烯生产中废汞催化剂的回收方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20130417 Assignee: KUNMING POSH PRECIOUS METALS Co.,Ltd. Assignor: KUNMING BOSHENG METALLIC MATERIAL PROCESSING Co.,Ltd. Contract record no.: 2014530000104 Denomination of invention: New technology for recovering silicon-supported palladium Granted publication date: 20140827 License type: Exclusive License Record date: 20141203 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: KUNMING POSH PRECIOUS METALS Co.,Ltd. Assignor: KUNMING BOSHENG METALLIC MATERIAL PROCESSING Co.,Ltd. Contract record no.: 2014530000104 Date of cancellation: 20161027 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A new process for recycling silicon-supported palladium Effective date of registration: 20220815 Granted publication date: 20140827 Pledgee: Postal Savings Bank of China Limited by Share Ltd. Kunming branch Pledgor: KUNMING BOSHENG METALLIC MATERIAL PROCESSING Co.,Ltd. Registration number: Y2022530000026 |