CN101337902A - 一种含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法 - Google Patents
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Abstract
含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法，取重量浓度为6.1％的含盐左卡尼汀水溶液2000Kg，调pH值为5～10，分离出杂质，用电渗析的方法预脱盐，让脱盐率是60％～90％，分离出无机铵盐，得到预脱盐含盐左卡尼汀水溶液，把预脱盐含盐左卡尼汀水溶液用树脂交换法脱盐，得到左卡尼汀水溶液，经蒸发、浓缩、除氨、结晶得到含量99.74％的左卡尼汀产品113Kg，左卡尼汀收率是92.6％。本发明用电渗析和树脂交换连用的方法对含盐左卡尼汀水溶液脱盐，可以极大地降低树脂用量，设备投资较小、辅助原料消耗较低、能耗较低、产生的废水量较小，收率较高，得到左卡尼汀产品的品质较高，不仅极大地降低含盐左卡尼汀水溶液的脱盐成本，还可得到有用的无机铵盐副产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法，特别是一种含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法中的电渗析步骤。
背景技术
左卡尼汀(Levocarnitine，L-Carnitine)也称左旋肉碱，是维生素B族化合物，可溶解于水。左卡尼汀是一种重要的药食兼用的营养和食物补充剂，是脂肪酸的利用和能量代谢中的最基本因素，对人体机能有良好的改善作用，人体内不能合成左卡尼汀，只能靠外来。做为条件性基础营养剂，左卡尼汀是健康食品和婴幼儿营养食品的重要添加剂。左卡尼汀可用发酵法和化学合成法生产。用发酵法生产左卡尼汀的技术要求高，生产难度大，在生产中很少采用，在实际生产中都是采用化学合成法生产左卡尼汀。化学合成法生产左卡尼汀是以三甲胺盐酸盐、s-环氧氯丙烷、氰化钠和无机酸等为原料生产，在左卡尼汀合成过程中的用无机酸水解步骤中，生成大量的副产物无机铵盐，得到含盐左卡尼汀水溶液中间产品。含盐左卡尼汀水溶液是用上述化学合成法生产左卡尼汀中得到的含有无机铵盐和左卡尼汀的水溶液，含盐左卡尼汀水溶液中左卡尼汀的浓度是30％左右。无机铵盐根据左卡尼汀化学合成过程中所用的无机酸不同而不同，无机酸分别是盐酸、硫酸和磷酸时，无机铵盐分别是氯化铵、硫酸铵和磷酸铵。在左卡尼汀合成过程中的水解用无机酸大多是盐酸，其副产物是氯化铵。含盐左卡尼汀水溶液的脱盐就是把无机铵盐从含盐左卡尼汀水溶液中分离出去。已有技术中，从含盐左卡尼汀水溶液中分离出无机铵盐是用树脂交换法，树脂交换法是把含盐左卡尼汀水溶液通过阳离子树脂交换柱，阳离子树脂把含盐左卡尼汀水溶液中的全部阳离子吸附下来，然后用辅助原料氨水把被吸附的左卡尼汀洗脱下来，再蒸发、浓缩洗脱液并蒸出洗脱时的过量氨，再用活性碳使浓缩液脱色，最后把左卡尼汀结晶出来。用树脂交换法脱盐收率较高，可以得到品质较高的左卡尼汀产品，但是，用树脂交换法对含盐左卡尼汀脱盐有如下不足：
1.由于含盐左卡尼汀水溶液中无机铵盐含量高，用树脂交换法脱盐时，树脂用量多，树脂柱较大，设备投资较大；
2.洗脱时辅助原料氨水和去离子水用量较多，辅助原料消耗较高；
3.洗脱后，洗脱液的左卡尼汀浓度低，蒸发洗脱液时能耗较高；
4.因为树脂用量多，树脂再生时，消耗酸多，产生的废水量较大。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，提出一种设备投资较小、辅助原料消耗较低、能耗较低、产生的废水量较小的含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法
本发明是用如下方法实现的。
含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法有如下步骤：
1.取含盐左卡尼汀水溶液，调节含盐左卡尼汀水溶液的浓度，使含盐左卡尼汀水溶液的左卡尼汀重量浓度为2％～15％，得到稀释后含盐左卡尼汀水溶液；
2.用碱调节稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值，使稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值是5～10，得到调PH值后含盐左卡尼汀水溶液；
3.把调PH值后含盐左卡尼汀水溶液经600～800目过滤器过滤，分离出杂质，得到含盐左卡尼汀滤液；
4.把含盐左卡尼汀滤液用电渗析的方法脱盐，让脱盐率是60％～90％，分离出无机铵盐，得到予脱盐含盐左卡尼汀水溶液；
5.把予脱盐含盐左卡尼汀水溶液用树脂交换法脱盐，得到左卡尼汀水溶液；
6.把左卡尼汀水溶液蒸发、浓缩并蒸除氨，得到左卡尼汀浓缩液；
7.把左卡尼汀浓缩液用活性碳脱色，得到脱色左卡尼汀浓缩液；
8.把脱色左卡尼汀浓缩液中的左卡尼汀结晶出来，得到左卡尼汀产品。
在含盐左卡尼汀水溶液脱盐时，只用树脂交换法脱盐可以得到品质较高的左卡尼汀产品，但有如上所述的不足；用电渗析的方法脱盐是使含盐左卡尼汀水溶液在直流电场的作用下，让无机铵盐的铵离子通过选择性离子交换膜迁移、使无机铵盐从含盐左卡尼汀水溶液中分离出来的一种膜分离技术，电渗析的设备投资不大，在脱盐时，辅助原料少、能耗较低、废水量小，脱盐后可以得到有用的无机铵盐副产品，但是，在用电渗析的方法对含盐左卡尼汀水溶液脱盐时，对无机铵盐浓度较高的含盐左卡尼汀水溶液脱盐效率较高，对无机铵盐浓度较低的含盐左卡尼汀水溶液脱盐效率较低，对无机铵盐浓度较低的含盐左卡尼汀水溶液脱盐时能耗较大，另外，用电渗析的方法对无机铵盐浓度较低的含盐左卡尼汀水溶液脱盐时，很难把无机铵盐除净，并且左卡尼汀的逃逸率较高，不仅使左卡尼汀收率低，也不能得到品质较高的的左卡尼汀产品。
本发明用电渗析和树脂交换连用的方法对含盐左卡尼汀水溶液脱盐，在含盐左卡尼汀水溶液脱盐时，先用电渗析的方法除去无机铵盐浓度较高的含盐左卡尼汀水溶液中60％～90％的无机铵盐，此时电渗析的方法对含盐左卡尼汀水溶液脱盐效率较高，左卡尼汀的逃逸率低，收率较高，得到无机铵盐浓度较低的予脱盐含盐左卡尼汀水溶液，再用树脂交换法除去无机铵盐浓度较低的予脱盐含盐左卡尼汀水溶液中余下的无机铵盐，可以极大地降低树脂用量，树脂用量少，则设备投资较小、辅助原料消耗较低、能耗较低、产生的废水量较小，收率较高，得到左卡尼汀产品的品质较高，不仅极大地降低含盐左卡尼汀水溶液的脱盐成本，还可得到有用的无机铵盐副产品。用本发明的电渗析和树脂交换连用的方法对含盐左卡尼汀水溶液脱盐与原来只用树脂交换的方法对含盐左卡尼汀水溶液脱盐相对比，电耗只是原来的五分之一，左卡尼汀的逃逸率只是原来的十分之一，树脂利用率提高三倍，无机盐的排放只是原来的10％～30％。
在用电渗析方法脱盐时，脱盐率可用定量分析含盐左卡尼汀水溶液中无机铵盐含量的方法控制，也可用测电导率的方法控制。含盐左卡尼汀水溶液的电导率与含盐左卡尼汀水溶液中无机铵盐含量有关，含盐左卡尼汀水溶液中无机铵盐含量高则电导率高，含盐左卡尼汀水溶液中无机铵盐含量低则电导率低，用实验的方法可以得到含盐左卡尼汀水溶液的电导率与含盐左卡尼汀水溶液中无机铵盐含量的相关关系，利用含盐左卡尼汀水溶液的电导率与含盐左卡尼汀水溶液中无机铵盐含量的相关关系，在生产中可用测电导率的方法控制在用电渗析方法脱盐时含盐左卡尼汀水溶液的脱盐率。
下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。
具体实施方式
实施例1
含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法有如下步骤：
1.取含盐左卡尼汀水溶液，用水调节含盐左卡尼汀水溶液的浓度，使含盐左卡尼汀水溶液的左卡尼汀重量浓度为6％～10％，得到稀释后含盐左卡尼汀水溶液；
2.用碱调节稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值，使稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值是6.5～7.5，得到调PH值后含盐左卡尼汀水溶液；
3.把调PH值后含盐左卡尼汀水溶液经600～800目过滤器过滤，分离出杂质，得到含盐左卡尼汀滤液；
4.把含盐左卡尼汀滤液用电渗析的方法脱盐，让脱盐率是75％～85％，分离出无机铵盐，得到予脱盐含盐左卡尼汀水溶液；
5.把予脱盐含盐左卡尼汀水溶液用树脂交换法脱盐，得到左卡尼汀水溶液；
6.把左卡尼汀水溶液蒸发浓缩并蒸除氨，得到左卡尼汀浓缩液；
7.把左卡尼汀浓缩液用活性碳脱色，得到脱色左卡尼汀浓缩液；
8.把脱色左卡尼汀浓缩液中的左卡尼汀结晶出来，得到左卡尼汀产品。
实施例2
含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法有如下步骤：
1.取在左卡尼汀合成过程中用盐酸水解的含盐左卡尼汀水溶液，用水调节含盐左卡尼汀水溶液的浓度，使含盐左卡尼汀水溶液的左卡尼汀重量浓度为6.1％，取左卡尼汀重量浓度为6.1％的含盐左卡尼汀水溶液2000Kg，得到稀释后含盐左卡尼汀水溶液；
2.用氨水调节稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值，使稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值为6.8，得到调PH值后含盐左卡尼汀水溶液；
3.把调PH值后含盐左卡尼汀水溶液经600～800目过滤器过滤，分离出杂质，得到含盐左卡尼汀滤液；
4.把含盐左卡尼汀滤液用电渗析的方法脱盐，让脱盐率是82.4％，相应的脱盐前、后电导率是68000和12000，分离出氯化铵84Kg，得到予脱盐含盐左卡尼汀水溶液；
5.把予脱盐含盐左卡尼汀水溶液用树脂交换法脱盐，得到左卡尼汀水溶液；
6.把左卡尼汀水溶液蒸发浓缩并蒸除氨，得到左卡尼汀浓缩液；
7.把左卡尼汀浓缩液用活性碳脱色，得到脱色左卡尼汀浓缩液；
8.把脱色左卡尼汀浓缩液中的左卡尼汀结晶出来，得到含量99.74％的左卡尼汀产品113Kg，在含盐左卡尼汀水溶液的脱盐过程中，左卡尼汀收率是92.6％。
实施例3
含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法有如下步骤：
1.取在左卡尼汀合成过程中用盐酸水解的含盐左卡尼汀水溶液，用水调节含盐左卡尼汀水溶液的浓度，使含盐左卡尼汀水溶液的左卡尼汀重量浓度为8.2％，取左卡尼汀重量浓度为8.2％的含盐左卡尼汀水溶液5000Kg，得到稀释后含盐左卡尼汀水溶液；
2.用氨水调节稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值，使稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值为7.4，得到调PH值后含盐左卡尼汀水溶液；
3.把调PH值后含盐左卡尼汀水溶液经600～800目过滤器过滤，分离出杂质，得到含盐左卡尼汀滤液；
4.把含盐左卡尼汀滤液用电渗析的方法脱盐，让脱盐率是81.7％，相应的脱盐前、后电导率是72000和13200，分离出氯化铵301Kg，得到予脱盐含盐左卡尼汀水溶液；
5.把予脱盐含盐左卡尼汀水溶液用树脂交换法脱盐，得到左卡尼汀水溶液；
6.把左卡尼汀水溶液蒸发浓缩并蒸除氨，得到左卡尼汀浓缩液；
7.把左卡尼汀浓缩液用活性碳脱色，得到脱色左卡尼汀浓缩液；
8.把脱色左卡尼汀浓缩液中的左卡尼汀结晶出来，得到含量99.69％的左卡尼汀产品381.3Kg，在含盐左卡尼汀水溶液的脱盐过程中，左卡尼汀收率是93％。
上述实施例中调节稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值的碱是氨水。调节稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值的碱也可以是氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
上述实施例中含盐左卡尼汀水溶液是在左卡尼汀合成过程中用盐酸水解的含盐左卡尼汀水溶液。含盐左卡尼汀水溶液也可以是在左卡尼汀合成过程中用硫酸或磷酸水解的含盐左卡尼汀水溶液。
Claims (5)
1.一种含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法，包括然后把予脱盐含盐左卡尼汀水溶液用树脂交换法脱盐，得到左卡尼汀水溶液；把左卡尼汀水溶液蒸发浓缩并蒸除氨，得到左卡尼汀浓缩液；把左卡尼汀浓缩液用活性碳脱色，得到脱色左卡尼汀浓缩液；把脱色左卡尼汀浓缩液中的左卡尼汀结晶出来，得到左卡尼汀产品。
其特征在于：先有如下步骤：
(1)取含盐左卡尼汀水溶液，调节含盐左卡尼汀水溶液的浓度，使含盐左卡尼汀水溶液的左卡尼汀重量浓度为2％～15％，得到稀释后含盐左卡尼汀水溶液；
(2)用碱调节稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值，使稀释后含盐左卡尼汀水溶液的PH值是5～10，得到调PH值后含盐左卡尼汀水溶液；
(3)把调PH值后含盐左卡尼汀水溶液经600～800目过滤器过滤，分离出杂质，得到含盐左卡尼汀滤液；
(4)把含盐左卡尼汀滤液用电渗析的方法脱盐，让脱盐率是60％～90％，分离出无机铵盐，得到予脱盐含盐左卡尼汀水溶液。
2.按权利要求1所述的含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法，其特征是：所述的含盐左卡尼汀水溶液的左卡尼汀重量浓度为6％～10％，含盐左卡尼汀水溶液的PH值是6.5～7.5，脱盐率是75％～85％。
3.按权利要求1或2所述的含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法，其特征是：所述的碱是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
4.按权利要求1或2所述的含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法，其特征是：所述的含盐左卡尼汀水溶液是在左卡尼汀合成过程中用盐酸、硫酸或磷酸水解的含盐左卡尼汀水溶液。
5.按权利要求3所述的含盐左卡尼汀水溶液的脱盐方法，其特征是：所述的含盐左卡尼汀水溶液是在左卡尼汀合成过程中用盐酸、硫酸或磷酸水解的含盐左卡尼汀水溶液。
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| WO2014076110A1 (en) | 2012-11-16 | 2014-05-22 | Lonza Ltd. | Methods for decolorizing compositions comprising betaines |
| CN103936610A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-23 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种左旋肉碱生产过程中的左旋肉碱和无机盐分离工艺 |
| CN106957238A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-07-18 | 黄冈华阳药业有限公司 | 一种肉碱的制备工艺 |
| CN111253270A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-06-09 | 常州寅盛药业有限公司 | 一种左卡尼汀脱盐的方法 |
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014076110A1 (en) | 2012-11-16 | 2014-05-22 | Lonza Ltd. | Methods for decolorizing compositions comprising betaines |
| US9550726B2 (en) | 2012-11-16 | 2017-01-24 | Lonza Ltd. | Methods for decolorizing compositions comprising betaines |
| CN103936610A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-23 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种左旋肉碱生产过程中的左旋肉碱和无机盐分离工艺 |
| CN106957238A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-07-18 | 黄冈华阳药业有限公司 | 一种肉碱的制备工艺 |
| CN111253270A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-06-09 | 常州寅盛药业有限公司 | 一种左卡尼汀脱盐的方法 |
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