CN101334379B - 水中氟含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境分析与监测领域，具体地，涉及一种液体中的氟含量的测定方法。一种水中氟含量的测定方法，所述方法包括下列步骤：步骤一，取一定量的被测溶液，加入过量的浓硝酸和过氧化氢混合物；步骤二，在上述溶液中，加入过量的络合剂，振荡混合；步骤三，将上述溶液置于微波环境下以氧化分解水中可消解物质；步骤四，调节溶液pH值至中性，加入含有植酸的离子强度缓冲剂，然后用氟离子选择电极直接测定氟含量。本发明的方法能全面测定水中氟含量，抗干扰能力强，结果准确。

Description

水中氟含量测定方法
技术领域
本发明涉及环境分析与监测领域，具体地，涉及一种液体中的氟含量的测定方法。
背景技术
氟是与人体健康密切相关的微量元素，也是人体必需的十四种微量元素之一，它与食物中的其他矿物质一样，能起到预防疾病的作用。但是，长期饮用含氟量高于1～1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病〔2〕。长期接触(约10～20年)高水平氟化物可导致骨氟中毒。由于氟化物对人体健康影响的两重性，因此对相关物质中氟化物含量的准确测定显得极为重要。氟元素广泛存在于地表、水体及大气中，为食品检验、饮料生产、环境监测、土壤水质及医药卫生等，是常规监测项目。
水体受氟污染情况较复杂，因为氟的存在形式有多种多样。水体中的氟大致可为游离态氟、配位态氟、含氟盐。游离态氟可通过目前广泛应用的氟离子选择电极法很容易被测定。配位态氟的存在形式通常是氟离子与水体中经常存在的Fe3+、Si4+、Al3+等形成的稳定配位化合物，该配位化合物无法被氟离子电极响应。另外，进入到部分有机化合物中的氟形成的有机氟化物的结构稳定(不包括氟碳化合物)，更不能通过离子选择电极法直接测定。为了准确测定水体中的氟含量，有必要对样品进行有效预处理，将不同形态的氟都转化为离子态氟。
发明内容
本发明旨在解决非离子态的氟无法使用氟离子选择电极法来测定的问题，提供一种水中氟含量的测定方法。本发明的方法能全面测定水中氟含量，抗干扰能力强，结果准确。
本发明是这样实现的：一种水中氟含量的测定方法，所述方法包括下列步骤：
步骤一，取一定量的被测溶液，加入过量的浓硝酸和过氧化氢混合物；
步骤二，在上述溶液中，加入过量的络合剂，振荡混合；
步骤三，将上述溶液置于微波环境下以氧化分解水中可消解物质；
步骤四，调节溶液PH值至中性，加入含有植酸的离子强度缓冲剂，然后用氟离子选择电极直接测定氟含量。
所述的水中氟含量的测定方法，所述浓硝酸和过氧化氢混合物的总量为2～5mL，所用的络合剂为无机盐类的，其浓度为0.2～0.6mol/L。
所述的水中氟含量的测定方法，所述消解微波功率为800W，消解时间为5-8分钟。
所述的水中氟含量的测定方法，所述浓硝酸和过氧化氢的摩尔比为1：0.8-1.4。
本发明的氟含量测定方法的精密度、准确度、加标回收率均符合专业实验室要求。在已被确定的消解条件下对于不同复杂程度的废水做分析测定实验，结果满足实验室质量控制要求。本发明首次实现了酸性条件下消解含氟化合物却不损失氟，较传统碱熔法更加快速和完全，对于相关领域的应用，如矿样、土壤分析等，有很大借鉴意义。
具体实施方式
下面，结合若干实施例来进一步说明本发明：
实施例一，取100ml炼钢厂连铸工段工业废水，加入2ml的浓硝酸和过氧化氢(1：1.3)，及时滴加0.5mol/L的AlCl3作为络合剂，搅拌或振荡溶液至均匀；将上述溶液于800W的微波中消解6分钟后，使氟完全转化为离子型，调节溶液PH值至中性，加入含有植酸的离子强度缓冲剂，然后用氟离子选择电极直接测定氟含量。同时按照原氟离子选择电极直接测定氟含量，前者结果高于后者11.2％。
实施例二，取200ml无机化工厂工业废水，加入4.5ml的浓硝酸和过氧化氢(1：1.2)，及时滴加0.6mol/L的TiCl3作为络合剂，搅拌或振荡溶液至均匀；将上述溶液于800W的微波中8分钟使氟完全转化为离子型后，调节溶液PH值至中性，加入含有植酸的离子强度缓冲剂，然后用氟离子选择电极直接测定氟含量。同时按照原氟离子选择电极直接测定氟含量，前者结果高于后者10.3％。
实施例三，取100ml有机化工厂工业废水，加入5ml的浓硝酸和过氧化氢(1：1.4)，及时滴加0.6mol/L的Fe(NO3)3作为络合剂，搅拌或振荡溶液至均匀；将上述溶液于800W的微波中8分钟使氟完全转化为离子型后，调节溶液PH值至中性，加入含有植酸的离子强度缓冲剂，然后用氟离子选择电极直接测定氟含量。同时按照原氟离子选择电极直接测定氟含量，前者结果高于后者13.1％。
实施例四，取250ml普通工厂工业废水，加入2ml的浓硝酸和过氧化氢(1：0.8)，及时滴加0.2mol/L的CaCl2作为络合剂，搅拌或振荡溶液至均匀；将上述溶液于800W的微波中5分钟使氟完全转化为离子型后，调节溶液PH值至中性，加入含有植酸的离子强度缓冲剂，然后用氟离子选择电极直接测定氟含量。同时按照原氟离子选择电极直接测定氟含量，前者结果高于后者9.1％。
上述的实施例说明，本发明的方法较原有方法对水体受氟污染说明更全面，测定到的各种形态氟更多；实现在酸性条件下消解含氟化合物却不损失氟。

Claims (4)

1.一种水中氟含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
步骤一，取一定量的被测溶液，加入过量的浓硝酸和过氧化氢混合物；
步骤二，在上述溶液中，加入过量的络合剂，振荡混合；所述络合剂为CaCl2、AlCl3、TiCl3、和Fe(NO3)3中的一种；
步骤三，将上述溶液置于微波环境下以氧化分解水中可消解物质；
步骤四，调节溶液PH值至中性，加入含有植酸的离子强度缓冲剂，然后用氟离子选择电极直接测定氟含量。
2.根据权利要求1所述的水中氟含量的测定方法，其特征在于，所述浓硝酸和过氧化氢的混合物总用量为2～5mL，所用的络合剂浓度为0.2～0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的水中氟含量的测定方法，其特征在于，所述消解微波功率为800W，消解时间为5-8分钟。
4.根据权利要求1或2所述的水中氟含量的测定方法，其特征在于，所述浓硝酸和过氧化氢的摩尔比为1∶0.8-1.4。
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