CN105675674B

CN105675674B - 利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法

Info

Publication number: CN105675674B
Application number: CN201610019312.6A
Authority: CN
Inventors: 程慎玉; 曾惠明; 谢艳; 吕亮
Original assignee: Quzhou University
Current assignee: WENZHOU HONGLIANG MACHINERY TECHNOLOGY Co.,Ltd.
Priority date: 2016-01-13
Filing date: 2016-01-13
Publication date: 2018-01-09
Anticipated expiration: 2036-01-13
Also published as: CN105675674A

Abstract

本发明提供了一种利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，属于化工技术领域。它解决了现有方法中能够更好的对废水中的有机氟进行催化测定等问题。本利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，包括以下加工步骤：1)、预过滤；2)、收集废水；3)、油浴加热；4)、保温催化；5)、吸收测定；6)、回收。本发明具有更加高效的对废水中的有机氟进行催化测定的优点。

Description

利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种测定水体中有机氟浓度的方法，特别是一种利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法。

背景技术

有机氟化物具有优良的性质，近年来被广泛用于表面活性剂、阻燃剂、制冷剂、农药、粘合剂、医药等制备工艺过程中，这直接推动了有机氟产业的迅速发展。在有机氟产业发展过程中有机氟废水排放量不断增大，而这些废水中的有机氟污染物具有致畸、致癌和致突变特性，部分氟代芳香烃类化合物更是作为新型的POPs被提出，所以有机氟废水必须得到妥善处理。但是有机氟污染物性质十分稳定，生物降解性差。

现有有机氟废水测定方法多针对已知物质的测定，如色谱法测定PFOA。如果水体中含有有机氟，但不知道物质种类，没有办法进行测定。但自然水体中受到污染后，往往是多种有机氟物质存在，很难对其影响进行评价。本方法可以测定是否含有有机氟物质，并通过燃烧完全降解后确定其无机氟浓度，进而评估水体中有机氟污染程度。

所以，对于本领域内的技术人员，还有待研发出一种能够更加高效的对废水中的有机氟进行催化测定的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，本利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法具有能够更加高效的对废水中的有机氟进行催化测定的特点。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，包括以下加工步骤：

1)、预过滤：从废水池中抽取待测定的废水，经过过滤桶对废水进行过滤；

2)、收集废水：将预过滤后的废水由进料蠕动泵输送到蒸发装置；

3)、油浴加热：对蒸发装置内的废水进行油浴加热，控制蒸发装置内的温度在100～200℃，达到含氟有机物的沸点，将含氟有机蒸汽收集至反应器；

4)、保温催化；对反应器内的含氟有机蒸汽进行加热，控制反应器内的温度在600～900℃，保温催化40～60min后成转化为无机化合物蒸汽；

5)、吸收测定：将逸出反应器中的无机化合物蒸汽输送至含氟离子电极检测离子强度缓冲溶液的测定池，来测定氟离子电极检测离子强度缓冲溶液吸收的氟元素浓度；

6)、回收：由吸收缓冲蠕动泵将测定池内的废水进行回收。

采用以上方法能够更加有效对废水中的有机氟进行更有效的测定浓度测定。

在上述利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法中，在步骤1)中，所述的过滤桶具有空腔，且过滤桶的上端开设有进料口，所述的进料口通过连接管一与废水池相连通，且连接管一上还设置一液泵，所述的过滤桶的下端开设有出料口，所述的出料口连接有连接管二；所述的过滤桶内从上往下依次水平设置有过滤网一、过滤网二和过滤网三，所述的过滤网一上的过滤孔大于过滤网二上的过滤孔，且过滤网二上的过滤孔大于过滤网三上的过滤孔。废水池中的废水通过连接管一从过滤桶的进料口送入，且通过过滤网一、过滤网二和过滤网三的层层过滤将废水输出，且过滤网一、过滤网二和过滤网三上的过滤孔依次减小，从而能够更有效对废水池中的废水进行过滤，且由连接管二从过滤桶的出料口输出。

在上述利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法中，在步骤3)中，所述的蒸发装置包括架体和固定在架体上的蒸发箱，所述的蒸发箱具有空腔，蒸发箱空腔内竖直设置有一蒸发管，蒸发管的下端开设有进液口，所述的进液口与上述连接管二的另一端相连接，且进料蠕动泵设置在连接管二上，所述的蒸发管的上端开设有出液口，所述的出液口连接有连接管三；所述的蒸发箱的上端固定有一振荡电机，所述的振荡电机的输出轴竖直向下，且输出轴的端部固定在蒸发管的上端；所述的架体上还设置油箱，所述的油箱具有出油口，且出油口上连接有进油管，所述的进油管的另一端与蒸发箱的空腔相连通，且蒸发箱空腔内还设置有若干电加热管一。过滤桶内经过过滤后的污水由连接管二输送到蒸发箱内的蒸发管上，电加热管一能够对从油箱内流入蒸发箱的油进行加热，且通过振荡电机能够带动蒸发管进行振荡，从而能够更加高效的有效的促进含氟有机蒸汽的生成。

在上述利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法中，所述的反应器固定在架体上，包括具有腔室的反应箱和设置在反应箱腔室内的催化盒，且催化盒与上述的连接管三的另一端相连接，催化盒内还盛有金属氧化物催化剂，所述的反应箱与上述蒸发箱通过连接管四相连通，且反应箱的腔室内还设置有若干电加热管二，所述的反应箱还连接有回流管，所述的回流管的另一端与上述油箱相连接，所述的回流管上还设置有单向电磁阀。含氟有机蒸汽通过连接管三输送到反应箱腔室内的催化盒，且蒸发箱内的油通过连接管四能够输送到反应箱的腔室内，且通过反应箱腔室内的电加热管二能够对反应箱内的油进行加热，从而促进催化盒内的含氟有机蒸汽与金属氧化物催化剂进行催化燃烧，其中，所用的金属氧化物催化剂为市场上能够买到的现有材料无需合成，使含氟有机蒸汽催化转化为无机化合物蒸汽；同时，通过回流管能够是使反应箱内的油回流到油箱内。

在上述利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法中，所述的催化盒的外底壁和反应箱的内壁底壁之间还设置有若干立柱。通过催化盒的外底壁和反应箱的内壁底壁之间立柱，能够使催化盒内的含氟有机蒸汽的油浴加热更加彻底。

在上述利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法中，在步骤5)中，所述的测定池通过连接管五与上述催化盒相连接。催化盒内的无机化合物蒸汽通过连接管五输送到含氟离子电极检测离子强度缓冲溶液的测定池内进行测定。

在上述利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法中，在步骤6)中，所述的架体上还设置有能够对测定后的废水进行回收的回收箱，所述的回收箱通过连接管六与上述测定池相连通，所述的吸收缓冲蠕动泵设置在连接管六上。通过连接管六能够将测定后的废水回收到回收箱内，避免再次污染。

与现有技术相比，本利用高温催化测定水体中有机氟浓度具有以下优点：

1、本发明采用1)、预过滤；2)、收集废水；3)、油浴加热；4)、保温催化；5)、吸收测定；6)、回收的方法能够更加有效对废水中的有机氟进行更有效的测定浓度测定。

2、本发明中过滤桶内经过过滤后的污水由连接管二输送到蒸发箱内的蒸发管上，电加热管一能够对从油箱内流入蒸发箱的油进行加热，且通过振荡电机能够带动蒸发管进行振荡，从而能够更加高效的有效的促进含氟有机蒸汽的生成。

3、本发明中含氟有机蒸汽通过连接管三输送到反应箱腔室内的催化盒，且蒸发箱内的油通过连接管四能够输送到反应箱的腔室内，且通过反应箱腔室内的电加热管二能够对反应箱内的油进行加热，从而促进催化盒内的含氟有机蒸汽与金属氧化物催化剂进行催化燃烧，使含氟有机蒸汽催化转化为无机化合物蒸汽。

4、本发明中催化盒内的无机化合物蒸汽通过连接管五输送到含氟离子电极检测离子强度缓冲溶液的测定池内进行测定。

附图说明

图1是本发明的立体结构示意图；

图2是本发明的剖视结构示意图。

图中，1、过滤桶；2、废水池；3、连接管一；4、过滤网一；5、过滤网二；6、过滤网三；7、架体；8、蒸发箱；9、蒸发管；10、连接管二；11、连接管三；12、振荡电机；13、油箱；14、进油管；15、电加热管一；16、反应箱；17、催化盒；18、电加热管二；19、回流管；20、立柱；21、连接管四；22、测定池；23、连接管五；24、回收箱；25、连接管六。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，包括以下加工步骤：

1)、预过滤：从废水池2中抽取待测定的废水，经过过滤桶1对废水进行过滤；

5)、吸收测定：将逸出反应器中的无机化合物蒸汽输送至含氟离子电极检测离子强度缓冲溶液的测定池22，来测定氟离子电极检测离子强度缓冲溶液吸收的氟元素浓度；

6)、回收：由吸收缓冲蠕动泵将测定池22内的废水进行回收。

如图1和图2所示，在步骤1)中，过滤桶1具有空腔，且过滤桶1的上端开设有进料口，进料口通过连接管一3与废水池2相连通，且连接管一3上还设置一液泵，过滤桶1的下端开设有出料口，出料口连接有连接管二10；过滤桶1内从上往下依次水平设置有过滤网一4、过滤网二5和过滤网三6，过滤网一4上的过滤孔大于过滤网二5上的过滤孔，且过滤网二5上的过滤孔大于过滤网三6上的过滤孔。废水池2中的废水通过连接管一3从过滤桶1的进料口送入，且通过过滤网一4、过滤网二5和过滤网三6的层层过滤将废水输出，且过滤网一4、过滤网二5和过滤网三6上的过滤孔依次减小，从而能够更有效对废水池2中的废水进行过滤，且由连接管二10从过滤桶1的出料口输出。

具体来说，在步骤3)中，蒸发装置包括架体7和固定在架体7上的蒸发箱8，所述的蒸发箱8具有空腔，蒸发箱8空腔内竖直设置有一蒸发管9，蒸发管9的下端开设有进液口，进液口与上述连接管二10的另一端相连接，且进料蠕动泵设置在连接管二10上，蒸发管9的上端开设有出液口，出液口连接有连接管三11；蒸发箱8的上端固定有一振荡电机12，所述的振荡电机12的输出轴竖直向下，且输出轴的端部固定在蒸发管9的上端；架体7上还设置油箱13，油箱13具有出液口，且出油口上连接有进油管14，进油管14的另一端与蒸发箱8的空腔相连通，且蒸发箱8空腔内还设置有电加热管一15。过滤桶1内经过过滤后的污水由连接管二10输送到蒸发箱8内的蒸发管9上，电加热管一15能够对从油箱13内流入蒸发箱8的油进行加热，且通过振荡电机12能够带动蒸发管9进行振荡，从而能够更加高效的有效的促进含氟有机蒸汽的生成。反应器固定在架体7上，包括具有腔室的反应箱16和设置在反应箱16腔室内的催化盒17，催化盒17的外底壁和反应箱16的内壁底壁之间还设置有立柱20。通过催化盒17的外底壁和反应箱16的内壁底壁之间立柱20，能够使催化盒17内的含氟有机蒸汽的油浴加热更加彻底。催化盒17装填有装填贵金属氧化物催化剂，且催化盒17与上述的连接管三11的另一端相连接，催化盒17内还盛有金属氧化物催化剂，反应箱16与上述蒸发箱8通过连接管四21相连通，且反应箱16的腔室内还设置有电加热管二18，反应箱16还连接有回流管19，回流管的另一端与上述油箱13相连接，回流管上还设置有单向电磁阀。含氟有机蒸汽通过连接管三11输送到反应箱16腔室内的催化盒17，且蒸发箱8内的油通过连接管四21能够输送到反应箱16的腔室内，且通过反应箱16腔室内的电加热管二18能够对反应箱16内的油进行加热，从而促进催化盒17内的含氟有机蒸汽与贵金属氧化物催化剂进行催化燃烧，其中，所用的贵金属氧化物催化剂为市场上能够买到的现有材料无需合成，使含氟有机蒸汽催化转化为无机化合物蒸汽；同时，通过回流管19能够是使反应箱16内的油回流到油箱13内。

此外，在步骤5)中，所述的测定池22通过连接管五23与上述催化盒17相连接。催化盒17内的无机化合物蒸汽通过连接管五23输送到含氟离子电极检测离子强度缓冲溶液的测定池22内进行测定。在步骤6)中，架体7上还设置有能够对测定后的废水进行回收的回收箱24，所述的回收箱24通过连接管六25与测定池22相连通，吸收缓冲蠕动泵设置在连接管六25上。通过连接管六25能够将测定后的废水回收到回收箱24内，避免再次污染。

综合上述，采用1)、预过滤；2)、收集废水；3)、油浴加热；4)、保温催化；5)、吸收测定；6)、回收的方法能够更加有效对废水中的有机氟进行更有效的测定浓度测定；过滤桶1内经过过滤后的污水由连接管二10输送到蒸发箱8内的蒸发管9上，电加热管一15能够对从油箱13内流入蒸发箱8的油进行加热，且通过振荡电机12能够带动蒸发管9进行振荡，从而能够更加高效的有效的促进含氟有机蒸汽的生成；含氟有机蒸汽通过连接管三11输送到反应箱16腔室内的催化盒17，且蒸发箱8内的油通过连接管四21能够输送到反应箱16的腔室内，且通过反应箱16腔室内的电加热管二18能够对反应箱16内的油进行加热，从而促进催化盒17内的含氟有机蒸汽与贵金属氧化物催化剂进行催化燃烧，使含氟有机蒸汽催化转化为无机化合物蒸汽，催化盒17内的无机化合物蒸汽通过连接管五23输送到含氟离子电极检测离子强度缓冲溶液的测定池22内进行测定。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了1、过滤桶；2、废水池；3、连接管一；4、过滤网一；5、过滤网二；6、过滤网三；7、架体；8、蒸发箱；9、蒸发管；10、连接管二；11、连接管三；12、振荡电机；13、油箱；14、进油管；15、电加热管一；16、反应箱；17、催化盒；18、电加热管二；19、回流管；20、立柱；21、连接管四；22、测定池；23、连接管五；24、回收箱；25、连接管六等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims

1.利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，包括以下加工步骤：

6)、回收：由吸收缓冲蠕动泵将测定池内的废水进行回收。

2.根据权利要求1所述的利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述的过滤桶具有空腔，且过滤桶的上端开设有进料口，所述的进料口通过连接管一与废水池相连通，且连接管一上还设置一液泵，所述的过滤桶的下端开设有出料口，所述的出料口连接有连接管二；所述的过滤桶内从上往下依次水平设置有过滤网一、过滤网二和过滤网三，所述的过滤网一上的过滤孔大于过滤网二上的过滤孔，且过滤网二上的过滤孔大于过滤网三上的过滤孔。

3.根据权利要求2所述的利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述的蒸发装置包括架体和固定在架体上的蒸发箱，所述的蒸发箱具有空腔，蒸发箱空腔内竖直设置有一蒸发管，蒸发管的下端开设有进液口，所述的进液口与上述连接管二的另一端相连接，且进料蠕动泵设置在连接管二上，所述的蒸发管的上端开设有出液口，所述的出液口连接有连接管三；所述的蒸发箱的上端固定有一振荡电机，所述的振荡电机的输出轴竖直向下，且输出轴的端部固定在蒸发管的上端；所述的架体上还设置油箱，所述的油箱具有出油口，且出油口上连接有进油管，所述的进油管的另一端与蒸发箱的空腔相连通，且蒸发箱空腔内还设置有若干电加热管一。

4.根据权利要求3所述的利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，其特征在于，所述的反应器固定在架体上，包括具有腔室的反应箱和设置在反应箱腔室内的催化盒，且催化盒与上述的连接管三的另一端相连接，催化盒内还盛有金属氧化物催化剂，所述的反应箱与上述蒸发箱通过连接管四相连通，且反应箱的腔室内还设置有若干电加热管二，所述的反应箱还连接有回流管，所述的回流管的另一端与上述油箱相连接，所述的回流管上还设置有单向电磁阀。

5.根据权利要求4所述的利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，其特征在于，所述的催化盒的外底壁和反应箱的内壁底壁之间还设置有若干立柱。

6.根据权利要求4所述的利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，其特征在于，在步骤5)中，所述的测定池通过连接管五与上述催化盒相连接。

7.根据权利要求6所述的利用高温催化测定水体中有机氟浓度的方法，其特征在于，在步骤6)中，所述的架体上还设置有能够对测定后的废水进行回收的回收箱，所述的回收箱通过连接管六与上述测定池相连通，所述的吸收缓冲蠕动泵设置在连接管六上。