CN101325153A - 一种半导体基片热沉复合材料的制备方法 - Google Patents

一种半导体基片热沉复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101325153A
CN101325153A CNA2008100406378A CN200810040637A CN101325153A CN 101325153 A CN101325153 A CN 101325153A CN A2008100406378 A CNA2008100406378 A CN A2008100406378A CN 200810040637 A CN200810040637 A CN 200810040637A CN 101325153 A CN101325153 A CN 101325153A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acetone
hydrogen
film
heat sink
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2008100406378A
Other languages
English (en)
Inventor
王林军
管玉兰
黄健
戴文琦
夏义本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CNA2008100406378A priority Critical patent/CN101325153A/zh
Publication of CN101325153A publication Critical patent/CN101325153A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种半导体基片热沉复合材料的制备方法，该方法主要步骤：钽丝预处理，硅衬底预处理，硅片预处理后放入热丝化学气相沉积装置的反应室内作为沉积衬底；抽真空后通入反应物氢气和丙酮，进行微米晶金刚石薄膜成核；调节丙酮和氢气流量及温度等条件，进行微米晶金刚石薄膜生长；然后进行纳米晶金刚石薄膜生长：调节丙酮和氢气的流量，衬底温度控制在600～650℃，薄膜生长时间3～5小时，由此获得表面比较光滑的金刚石复合薄膜，即为半导体基片热沉的复合材料。本发明设备简单、生长速度快、质量较好、易实现大面积沉积等优点。

Description

一种半导体基片热沉复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体基片热沉复合材料的制备方法，属于无机非金属材料器件制造工艺技术领域。
背景技术
一直以来，半导体行业中硅技术的发展遵循着Moore定律，集成芯片上的晶体管数随时间呈指数上升。但是，这种发展势头将由于材料性能的限制而受阻，其中最大的问题在于散热。ITRS(International Technology Roadmap for Semiconductors)预测2005至2009年间，高功率芯片的最大结点温度将达到85℃。
目前被广泛应用于集成电路产业的SOI(silicon on insulator)技术是取代了最初CMOS技术而发展起来的。相对于体硅材料，SOI唯一的优势在于二氧化硅提供了电绝缘。但在集成电路产业不断发展的情形下，二氧化硅的低热导率将是SOI的巨大障碍。
由此人们研究，用具有电绝缘、高热导率的金刚石代替二氧化硅而发展形成的SOD(silicon on diamond)技术将是未来的发展前景。集成电路芯片最下层的体硅由于其散热性能的差强人意，严重影响了芯片的散热，但当有一层金刚石膜时，可以将热迅速扩散，明显改善芯片散热性能。
金刚石的热导率是所有物质中最高的，金刚石薄膜由于其较低的制作成本和较大的生长面积，使得它作为大功率电子器件的散热材料而具有广泛的应用前景。但是由于金刚石的表面能较大，利用CVD方法制备的金刚石薄膜表面大多较为粗糙，而薄膜表面的粗糙度对于热性能有着很大的影响。研究发现，声子的散射是造成金刚石膜热导率降低的主要原因，这种散射过程主要包括：声子-声子、声子-同位素、声子-杂质以及声子-晶界之间的散射。金刚石薄膜表面更平滑，声子在表面附近的传输受到的散射可能性就会比较小，因此可以使金刚石膜热导率得到明显提高。这也就是为什么一般用于热沉的各种材料都会要求有很光滑表面的原因。
要实现金刚石薄膜表面粗糙度降低，一般要利用机械抛光的方法来使表面平坦化。但是，金刚石薄膜表面硬度很高，抛光起来费时费力。然而纳米金刚石薄膜与常规微米金刚石薄膜相比，纳米金刚石薄膜的晶粒可以小到几个纳米，因此它表面光滑，摩擦系数很小，同时它的硬度比常规金刚石低约10-20％，大大降低了它的抛光强度。
但是另一方面，纳米金刚石薄膜的纳米级晶粒尺寸对于材料的热导率是不利的因素。通过上述影响金刚石热导的理论分析，我们可以知道，金刚石薄膜内大晶粒尺寸有利于使其获得较高的热导率，其原因在于由大晶粒组成的金刚石膜内的晶界密度较低，晶界间的杂质含量也相对地少，声子-晶界及声子-杂质间散射的几率减少，从而使热导率提高。
所以，本专利提出在制备得到传统微米金刚石薄膜后，于其较为粗糙的表面上再沉积一层纳米金刚石膜，通过在微米金刚石膜的晶界和下凹刻面处形成二次形核，从而来改善金刚石薄膜的表面粗糙度。
发明内容
本发明的目的是提供一种半导体基片热沉复合材料的制备方法，是采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)沉积的微米晶和纳米晶金刚石复合薄膜作为半导体热沉材料，提高金刚石薄膜的表面平整度和提高热导率是实现其作为热沉材料的关键。针对半导体热沉材料的要求，所以本发明提出采用纳米/微米晶复合金刚石薄膜作为热沉材料。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种半导体基片热沉复合材料的制备方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
(1)钽丝预处理：热丝化学气相沉积法(HFCVD)中采用钽丝作为加热源，但钽丝的表面往往有氧化层及其它杂质，且钽受热后也容易挥发，如直接使用会造成对衬底的污染，所以对钽丝的预处理是十分必要的。通常先用砂皮将钽丝表面打磨干净，抽真空完毕后，然后通入氢气和丙酮至5～7kPa，其中氢气与丙酮的比例为1∶1～5∶1，加热至450～500℃左右预处理20～30分钟。这样不仅去除了钽丝表面的氧化层杂质，还在钽丝表面形成了一层碳化物覆盖层，以抑制后续过程中钽的挥发，减少杂质的引入。
(2)硅衬底预处理：金刚石薄膜生长前，硅衬底必须经过一定步骤的预处理，其目的是去除硅表面氧化层，清洗表面，并适当增加衬底表面的金刚石成核中心。衬底预处理采用手工研磨的方式，即先置于HF溶液5～10分钟以去除Si表面氧化层，然后将硅衬底放在颗粒度为100nm的超细金刚石粉与甘油混合液手工研磨15～30分钟，研磨时必须注意力度和均匀性，避免形成太深的划痕。完毕后将衬底置于丙酮溶液中超声浴清洗15～30分钟，以除去衬底表面油污，然后置于去离子水中超声浴清洗10～20分钟，可重复上述清洗步骤3～5次直至表面非常洁净，最后取出硅片烘干。
(3)微米晶金刚石薄膜成核过程：将预处理后的硅片置于沉积装置的试样台上作为衬底，利用真空泵依次对反应室、氢气支路和丙酮支路抽真空，最终使反应室本底真空＜5Pa。通入反应物(丙酮和氢气)，调节丙酮和氢气的流量分别为40～60标准毫升/分和160～220标准毫升/分；反应室的气压设定为0.5KPa～1kPa；衬底负偏流设定为3～5A；衬底温度控制在600～650℃；薄膜成核时间0.5～1小时。
(4)微米晶金刚石薄膜生长过程：成核完成后，调节丙酮和氢气的流量分别为40～60标准毫升/分和200～280标准毫升/分；反应室的气压设定为4～5kPa；衬底温度控制在650～700℃；薄膜生长时间10～50小时。
(5)纳米晶金刚石薄膜生长过程：微米晶金刚石薄膜生长完成后，调节丙酮和氢气的流量分别为40～60标准毫升/分和160～220标准毫升/分；反应室的气压设定为0.5～1kPa；衬底负偏流设定为3～5A；衬底温度控制在600～650℃；薄膜生长时间3～5小时，由此获得表面比较光滑的金刚石复合薄膜，即为半导体基片热沉的复合材料。
附图说明
图1为本发明方法制得的复合金刚石薄膜断面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细描述。
实施例1
本实施例采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法制备金刚石薄膜。HFCVD法是一种最为常用的制备金刚石薄膜方法，它有设备简单、生长速度快、质量较好、易实现大面积沉积等优点。具体工艺过程和步骤如下：
(1)钽丝预处理：用砂皮将钽丝表面打磨干净，抽真空至3Pa，然后通入氢气和丙酮至5kPa，其中氢气与丙酮的比例为2∶1，加热至450℃预处理30分钟。
(2)硅衬底预处理：实验中，金刚石膜的生长以面积为1cm×1cm的P型硅片(电阻率约几Ω·cm)为衬底，并用其镜面作为金刚石生长面，目的是为了降低金刚石表面粗糙度。先将硅衬底置于HF溶液10分钟以去除Si表面氧化层，然后将硅衬底放在颗粒度为100nm的超细金刚石粉与甘油混合液手工研磨30分钟，完毕后将衬底置于丙酮溶液中超声浴清洗15分钟，然后再置于去离子水中超声浴清洗15分钟，重复上述清洗步骤3次直至表面非常洁净，最后取出硅片烘干。
(3)微米晶金刚石薄膜成核过程：将预处理后的硅片置于沉积装置的试样台上作为衬底，利用真空泵依次对反应室、氢气支路和丙酮支路抽真空，最终使反应室本底真空为3Pa。通入反应物(丙酮和氢气)，调节丙酮和氢气的流量分别为60标准毫升/分和220标准毫升/分；反应室的气压设定为1kPa；衬底负偏流设定为4A；衬底温度控制在650℃；薄膜成核时间1小时。
(4)微米晶金刚石薄膜生长过程：成核完成后，调节丙酮和氢气的流量分别为50标准毫升/分和250标准毫升/分；反应室的气压设定为5kPa；衬底温度控制在680℃；薄膜生长时间30小时。
(5)纳米晶金刚石薄膜生长过程：微米晶金刚石薄膜生长完成后，调节丙酮和氢气的流量分别为60标准毫升/分和220标准毫升/分；反应室的气压设定为1kPa；衬底负偏流设定为4A；衬底温度控制在620℃；薄膜生长时间3小时，由此获得表面比较光滑的金刚石复合薄膜，即为半导体基片热沉的复合材料。
采用上述工艺制备所得的复合薄膜，表面比未生长纳米晶的微米晶金刚石薄膜光滑，由表1数据所示，表面粗糙度由原先的85.9nm下降至42.7nm，热扩散系数由原先的32.61mm2/s上升至37.63mm2/s，为制备热沉材料提供了有利的依据。图1为本发明方法制得的复合金刚石薄膜断面的扫描电子显微镜照片。
表1复合金刚石薄膜和未生长纳米晶薄膜对比表
  复合金刚石薄膜   微米晶金刚石薄膜
  表面均方根粗糙度(nm)   42.7   85.9
  热扩散系数(mm2/s)   37.63   32.61

Claims (1)

1.一种半导体基片热沉复合材料的制备方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
1)钽丝预处理：热丝化学气相沉积方法中采用钽丝作为加热源，先用砂皮将钽丝表面打磨干净，抽真空完毕后，通入氢气和丙酮至5～7kPa，其中氢气与丙酮的比例为1∶1～5∶1，加热至450～500℃左右预处理20～30分钟；
2)衬底预处理：先将硅片置于HF溶液中5～10分钟，然后在颗粒度为100nm的超细金刚石粉与甘油混合液中手工研磨15～30分钟，将硅片置于丙酮溶液中超声浴清洗15～30分钟，然后置于去离子水中超声浴清洗10～20分钟，重复上述清洗步骤3～5次，直至表面非常洁净，最后取出硅片烘干；
3)微米晶金刚石薄膜成核过程：将预处理后的硅片置于沉积装置的试样台上作为衬底，利用真空泵依次对反应室、氢气支路和丙酮支路抽真空，最终使反应室本底真空＜5Pa；通入反应物丙酮和氢气，调节丙酮和氢气的流量分别为40～60标准毫升/分和160～220标准毫升/分，反应室的气压设定为0.5～1kPa，衬底负偏流设定为3～5A，衬底温度控制在600～650℃，薄膜成核时间0.5～1小时；
4)微米晶金刚石薄膜生长过程：成核完成后，调节丙酮和氢气的流量分别为40～60标准毫升/分和200～280标准毫升/分，反应室的气压设定为4～5kPa，衬底温度控制在650～700℃，薄膜生长时间10～50小时；
5)纳米晶金刚石薄膜生长过程：微米晶金刚石薄膜生长完成后，调节丙酮和氢气的流量分别为40～60标准毫升/分和160～220标准毫升/分，反应室的气压设定为0.5～1kPa，衬底负偏流设定为3～5A，衬底温度控制在600～650℃，薄膜生长时间3～5小时，由此获得表面比较光滑的金刚石复合薄膜，即为半导体基片热沉的复合材料。
CNA2008100406378A 2008-07-16 2008-07-16 一种半导体基片热沉复合材料的制备方法 Pending CN101325153A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100406378A CN101325153A (zh) 2008-07-16 2008-07-16 一种半导体基片热沉复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100406378A CN101325153A (zh) 2008-07-16 2008-07-16 一种半导体基片热沉复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101325153A true CN101325153A (zh) 2008-12-17

Family

ID=40188614

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2008100406378A Pending CN101325153A (zh) 2008-07-16 2008-07-16 一种半导体基片热沉复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101325153A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103168115A (zh) * 2010-10-22 2013-06-19 应用材料公司 用于增强热丝化学气相沉积工艺中的钽灯丝寿命的方法
CN103668111A (zh) * 2013-11-21 2014-03-26 宜兴市先行金刚石纳米涂层科技有限公司 一种微细孔拉丝模内孔沉积金刚石薄膜的方法及其装置
CN104060237A (zh) * 2014-06-10 2014-09-24 浙江工业大学 一种具有Si-V发光的纳米金刚石薄膜及制备方法
CN105154847A (zh) * 2015-09-09 2015-12-16 浙江工业大学 一种具有Si-V发光的纳米金刚石薄膜及其可控制备方法
CN109295434A (zh) * 2018-11-27 2019-02-01 江苏沃德赛模具科技有限公司 微孔表面纳米级金刚石涂层
CN110468385A (zh) * 2018-05-11 2019-11-19 深圳先进技术研究院 微-纳米复合金刚石涂层、其制备方法和应用、冷挤压模具冲头及模具
CN111129184A (zh) * 2019-12-30 2020-05-08 长春理工大学 一种高效散热半导体衬底及其制备方法
CN111334779A (zh) * 2018-12-18 2020-06-26 深圳先进技术研究院 掺硼金刚石薄膜及其制备方法、油水分离元件、水处理电极及其制备方法与水处理装置
CN111430242A (zh) * 2020-03-10 2020-07-17 杭州电子科技大学 散热集成半导体晶体管及其制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103168115A (zh) * 2010-10-22 2013-06-19 应用材料公司 用于增强热丝化学气相沉积工艺中的钽灯丝寿命的方法
CN103168115B (zh) * 2010-10-22 2016-01-06 应用材料公司 用于增强热丝化学气相沉积工艺中的钽灯丝寿命的方法
CN103668111A (zh) * 2013-11-21 2014-03-26 宜兴市先行金刚石纳米涂层科技有限公司 一种微细孔拉丝模内孔沉积金刚石薄膜的方法及其装置
CN104060237A (zh) * 2014-06-10 2014-09-24 浙江工业大学 一种具有Si-V发光的纳米金刚石薄膜及制备方法
CN105154847A (zh) * 2015-09-09 2015-12-16 浙江工业大学 一种具有Si-V发光的纳米金刚石薄膜及其可控制备方法
CN110468385A (zh) * 2018-05-11 2019-11-19 深圳先进技术研究院 微-纳米复合金刚石涂层、其制备方法和应用、冷挤压模具冲头及模具
CN109295434A (zh) * 2018-11-27 2019-02-01 江苏沃德赛模具科技有限公司 微孔表面纳米级金刚石涂层
CN111334779A (zh) * 2018-12-18 2020-06-26 深圳先进技术研究院 掺硼金刚石薄膜及其制备方法、油水分离元件、水处理电极及其制备方法与水处理装置
CN111334779B (zh) * 2018-12-18 2023-08-15 深圳先进技术研究院 掺硼金刚石薄膜及其制备方法、油水分离元件、水处理电极及其制备方法与水处理装置
CN111129184A (zh) * 2019-12-30 2020-05-08 长春理工大学 一种高效散热半导体衬底及其制备方法
CN111430242A (zh) * 2020-03-10 2020-07-17 杭州电子科技大学 散热集成半导体晶体管及其制备方法
CN111430242B (zh) * 2020-03-10 2022-07-12 杭州电子科技大学 散热集成半导体晶体管及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101325153A (zh) 一种半导体基片热沉复合材料的制备方法
TWI296130B (en) Epitaxially coated silicon wafer and method for producing epitaxially coated silicon wafers
CN109722641B (zh) 金刚石/石墨烯复合导热膜及其制备方法和散热系统
US20030159644A1 (en) Method of manufacturing semiconductor wafer method of using and utilizing the same
TWI694547B (zh) 一種半導體產品用絕緣層結構及其製備方法
US8361888B2 (en) Method for manufacturing SOI wafer
CN105803422B (zh) 一种SiC薄膜制备装置以及在低真空度下制备SiC薄膜的方法
CN107689323A (zh) 一种适用于ⅲ族氮化物外延生长的石墨烯蓝宝石衬底
TW200947530A (en) Method for producing bonded wafer
JP2014506005A (ja) ヘテロ接合界面パッシベーション方法
TW201034056A (en) Method for producing epitaxially coated silicon wafers
TW201108317A (en) Method for producing an epitaxially coated semiconductor wafer
CN101323982B (zh) 一种高质量立方氮化硼薄膜的制备方法
JP2009272471A (ja) 貼り合わせウェーハの製造方法
CN110055589B (zh) 大尺寸单层六方氮化硼单晶或薄膜及制备方法
EP3696869A1 (en) Nano-scale single crystal thin film
US7259084B2 (en) Growth of GaAs epitaxial layers on Si substrate by using a novel GeSi buffer layer
CN113089093B (zh) 金刚石半导体结构的形成方法
CN110289209A (zh) 一种soi晶圆的加工方法
CN114420563A (zh) 一种金刚石基氮化物半导体器件及其制备方法
CN101307488A (zh) 多晶硅薄膜的制备方法
JP4214250B2 (ja) シリコンナノ結晶構造体の作製方法及び作製装置
TW202121505A (zh) 用於製作複合結構之方法，該複合結構包含一單晶ＳｉＣ薄層在多晶ＳｉＣ製載體底材上
CN104217940A (zh) 多晶硅薄膜的制备方法
CN110085509B (zh) 一种均匀性厚膜soi硅片的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20081217