CN101319037A - 改性酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
改性酚醛树脂及其制备方法，它涉及一种树脂及其制备方法。本发明解决了酚醛树脂耐热性差的问题。本发明由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷制成。本发明方法如下：将酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85～95∶5～15的质量比混合制得混合物，然后将混合物在温度为85℃的条件下反应3小时后，在真空度为60mmHg的条件下减压蒸馏，使混合物的温度为120℃，即得改性酚醛树脂。本发明制备的改性酚醛树脂耐热性好，在500℃仍有80％的重量保留，树脂5％分解量在515℃，50％分解量则位于700℃，热分解可持续到800℃，在室温～400℃剪切强度从15.4MPa～8.2MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂是最早实现工业化的树脂，酚醛树脂以其原料易得、价格低廉、耐热性能优异，在航空航天等领域得到广泛应用。但是酚醛树脂具有耐热性差的缺点。
发明内容。
本发明的目的是为了解决酚醛树脂耐热性差的问题，提供了一种改性酚醛树脂及其制备方法。
本发明改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85～95∶5～15的质量比制成。
本发明改性酚醛树脂的制备方法如下：将酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85～95∶5～15的质量比混合，然后置于温度为83℃～87℃的条件下反应3小时，然后在真空度为60mmHg的条件下减压蒸馏，当温度为118℃～122℃时停止减压蒸馏，即得改性酚醛树脂。
本发明制备的改性酚醛树脂耐热性好，在500℃仍有80％的重量保留，树脂5％分解量在515℃，50％分解量则位于700℃，热分解可持续到800℃，在室温～400℃剪切强度从15.4Mpa～8.2MPa。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85～95∶5～15的质量比制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85.5～87∶5.5～12的质量比制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5～94∶12.5～14.5的质量比制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85.5～87∶12.5～14.5的质量比制成。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5∶12.5的质量比制成。
具体实施方式六：本实施方式中改性酚醛树脂的制备方法如下：将酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85～95∶5～15的质量比混合，然后置于温度为83℃～87℃的条件下反应3小时，然后在真空度为60mmHg的条件下减压蒸馏，当温度为118℃～122℃时停止减压蒸馏，即得改性酚醛树脂。
对本实施方式制备的改性酚醛树脂进行粘接试验，将由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5∶12.5和85∶15的质量比分别制成改性酚醛树脂进行粘接试验，试验采取搭接的方式粘接钢片。先将这两种改性酚醛树脂作为溶质与乙酸乙酯制成质量浓度为80％的溶液，然后均匀涂覆于钢试件的表面。厚度为0.2～0.3mm，在60℃烘干40min，然后合拢，装入预先准备好的模具，在180℃的条件下固化2h。测量其剪切强度。测量结果为由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5∶12.5的质量比制成的改性酚醛树脂，从常温条件到400℃的温度范围内剪切强度变化范围很小，仅从15.4MPa降低到400℃时的8.2MPa，而未改性酚醛树脂在常温至400℃的剪切强度为14.2～2.8MPa。综上所述，可以看出本实施方式制备的改性酚醛树脂的耐热性比未改性酚醛树脂好。
本实施方式采用热分析仪对不同多面体低聚倍半硅氧烷加入量合成的酚醛树脂进行了热重(TG)分析，测试温度从30℃到800℃，空气环境。热重分析结果如下：由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按95∶5的质量比制成的改性酚醛树脂在350℃时开发生分解，在430℃时树脂的主链开始发生分解，在500℃仍有80％的重量保留，树脂5％分解量在515℃，50％分解量则位于700℃，热分解可持续到800℃，在室温～400℃剪切强度从15.4Mpa～8.2MPa，而未改性的酚醛树脂在500℃地保留率仅为7％-10％。由此可知本实施方式制备的改性酚醛树脂耐热性好于未改性的酚醛树脂。
本实施方式采用Diamond TG/DTA 6300热分析仪器来对树脂在不同温度条件下的热反应状态进行分析，温度范围从30℃到800℃，升温速率5℃/min，空气条件。通过对DTA谱图的分析可知，由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5∶12.5的质量比制成的改性酚醛树脂，分解过程分为3个阶段：第一阶段的分解主要是少量小分子和反应不充分的酚醛的分解，这个阶段热失重较少，在500℃是仍有95％以上的重量保留；第二阶段的分解较快，分子中非耐热的基团和支链发生分解，分解后高耐热酚醛树脂在这个阶段分子间晶体结构排布更加致密，在768℃出现吸热峰说明该分子中存在有更加耐热的结构，需要在更高的温度条件才能发生分解，这表明该树脂比通常酚醛耐热的原因是生成了更加耐热的结构。第三阶段是多面体低聚倍半硅氧烷催化合成酚醛树脂分解的特殊阶段；由780℃的谱图表明该树脂具有非常耐热的结构存在。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85.5～87∶5.5～12的质量比混合制得混合物。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5～94∶12.5～14.5的质量比混合制得混合物。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85.5～87∶12.5～14.5的质量比混合制得混合物。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5∶12.5的质量比混合制得混合物。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六不同的是将酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷混合后在温度为85℃的条件下反应。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六不同的是当温度为120℃时停止减压蒸馏。其它与具体实施方式六相同。
Claims (6)
1、改性酚醛树脂，其特征在于改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85～95∶5～15的质量比制成。
2、根据权利要求1所述的改性酚醛树脂，其特征在于改性酚醛树脂由酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5∶12.5的质量比制成。
3、权利要求1所述的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于改性酚醛树脂的制备方法如下：将酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按85～95∶5～15的质量比混合，然后置于温度为83℃～87℃的条件下反应3小时，然后在真空度为60mmHg的条件下减压蒸馏，当温度为118℃～122℃时停止减压蒸馏，即得改性酚醛树脂。
4、根据权利要求3所述的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷按87.5∶12.5的质量比混合制得混合物。
5、根据权利要求3所述的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于将酚醛树脂与多面体低聚倍半硅氧烷混合后在温度为85℃的条件下反应。
6、根据权利要求3所述的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于当温度为120℃时停止减压蒸馏。
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