CN101317864A - 一种五倍子鞣质的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种五倍子鞣质的提取方法，该方法是对常规水提取方法的改进方法，通过引入超声波处理，提高五倍子鞣质的提取率。

Description

一种五倍子鞣质的提取方法
技术领域
本发明涉及一种水解鞣质的提取方法，更具体是涉及一种五倍子鞣质的提取方法。
背景技术
鞣质(tannins)又称单宁、单宁酸，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物。根据化学结构和性质，鞣质可分为三大类，即可水解鞣质，缩合鞣质和新型鞣质。鞣质具收敛性，有局部止血作用，可用于治疗胃肠道出血、溃疡、水泻、创伤、灼伤等。鞣质还具有其它重要的生理活性，如抑菌、抗病毒、可用作生物碱及某些重金属中毒时的解毒剂等。由于鞣质具有多种重要的生理活性，提高鞣质的提取效率成为人们研究的热点之一。
五倍子中含有鞣质60％左右，五倍子鞣质属于可水解鞣质。传统的五倍子鞣质的提取方法包括加水浸泡、加热回流提取、蒸发、干燥等步骤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种周期短、提取量高的五倍子鞣质提取方法。
本发明方法是对传统提取方法的改进，主要包括加水浸泡、加热回流提取、蒸发、干燥步骤，其特征在于在加热回流提取步骤之后进一步包括超声波处理步骤。
本发明研究发现，使用超声波处理后可有效地提高鞣质在水中的提取量。这可能由于超声波在液体中传播时的声压剧变使液体发生强烈的空化和乳化现象，每秒钟产生数百万计的微小空化气泡，这些气泡在声压的作用下急速大量地产生，并且不断猛烈爆破，导致同时产生强大的冲击力和一定负压吸力，因而在一定频率和时间下，有利于鞣质从固体块状五倍子中转移到溶液中，提高了鞣质的水提取率。
本发明方法中，块状五倍子可直接用于水提，也可以在粉碎预处理后进行水提。
浸泡用水以软水或蒸馏水为宜。浸泡时间可缩短至4小时或以下。
超声波的处理时间与超声波的频率有关，频率越大，处理时间相应缩短，在40KHz下，处理时间以10-25分钟为宜。
在较高温度下(如100℃)，若加热回流提取的持续时间过长，会使五倍子鞣质水解为葡萄糖和三羟基苯甲酸后逐渐挥发，从而导致鞣质产率下降。另外发现，加热回流提取时间对其后的超声波处理效果有一定的负影响，所以水浴时间不可过长，在用40KHz频率的超声波处理10-25分钟之前，加热回流提取的时间一般不宜超过3小时，优选的提取温度为60-100℃，时间为45分钟-3小时。
水提取液中的五倍子鞣质含量采用吕氏络合量法测定，其计算公式如下：
其中，VZn、CZn分别为醋酸锌的体积(mL)和浓度(mol/L)，VEDTACEDTA分别为EDTA-2Na的体积(mL)和浓度(mol/L)，W表示五倍子鞣质水提取液的质量。
本发明方法有效提高了水提取液中五倍子鞣质含量，且大大缩短了提取周期。经吕氏络合量法测定，在同等的加热回流提取条件下，只需浸泡4小时，用本发明方法所得到的水提取液中鞣质含量比传统方法(浸泡48小时)提高近20％。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。以下实施例中五倍子为市售商品(四川产药用鞣质五倍子固体块状)。所用的仪器及试剂均为市售商品。
水提取液中五倍子鞣质含量的测定方法为：吸取1mo l/L醋酸锌溶液25.00mL于500mL容量瓶中，加18mL浓氨水摇匀。边摇动边将所得溶液缓慢加入1g五倍子水提取液中，加完后继续摇动1-2min，置于35℃恒温箱中温热30min，冷却至室温，加水定容至500mL。过滤所得溶液，移取25.00mL滤液于150mL锥形瓶中，向锥形瓶中加入25mL蒸馏水、pH为10的氯化铵与氨水的缓冲溶液25.00mL和一小匙铬黑T指示剂，然后用0.049mol/LEDTA-2Na溶液进行滴定。当瓶液由紫红变为蓝色时，即为实验终点。
比较例
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡48小时，加水50mL，置于80℃水浴中，搅拌下加热回流45分钟，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为45.35％。
实施例1
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡4小时，加水50mL，置于80℃水浴中，搅拌下加热回流45分钟，冷却至室温后，用40KHz超声波处理15min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为54.00％。
由上述比较例和实施例可以看出，本发明方法得到的水提取液中五倍子鞣质的含量比传统方法提高了近20％，而浸泡时间只需4小时，明显短于传统工艺的48小时，利用超声波处理明显提高了鞣质的提取效率。
实施例2
将块状五倍子破碎成粉末，称取1.8g五倍子粉末，加蒸馏水12mL浸泡4小时，加水50mL，置于80℃水浴中，搅拌下加热回流45分钟，冷却至室温后，用40KHz超声波处理15min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为55.55％。
实施例3
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水50mL，置于100℃水浴中，搅拌下加热回流1小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理25min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为57.80％。
实施例4
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水50mL，置于60℃水浴中，搅拌下加热回流3小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理15min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为52.32％。
实施例5
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水50mL，置于100℃水浴中，搅拌下加热回流2小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理10min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为53.80％。
实施例6
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水50mL，置于80℃水浴中，搅拌下加热回流1小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理20min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为54.23％。

Claims (3)

1、一种五倍子鞣质的提取方法，主要包括加水浸泡、加热回流提取、蒸发、干燥步骤，其特征在于在加热回流提取步骤之后进一步包括超声波处理步骤。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在40KHz下，超声波处理的时间为10-25分钟。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于加热回流提取的温度为60-100℃，时间不超过3小时。
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