CN101314676A - 碱性品绿的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碱性品绿的生产方法，将二甲基苯胺、苯甲醛、盐酸等原料加入反应釜内搅拌，升温并保温，经缩合反应、氧化反应、中和反应、酸溶反应、结晶、烘干，包装即为产品。本方法的中和反应利用了煤油萃取技术，能提高产品的收率，缩短工艺流程，提高劳动效率，大大降低能耗。

Description

碱性品绿的生产方法
技术领域
本发明涉及到一种印染用碱性品绿的生产方法。
背景技术
在现有技术中，印染行业使用的碱性品绿(又名盐基品绿、孔雀绿、碱性绿4，英文名称：Basic Green 4)生产工艺属五六十年代比较落后的技术，其生产工艺流程长，污染物排放多，产出少，效益低。
发明内容
本发明的目的是克服以上不足，提供一种采用低温恒温技术，中和反应利用煤油萃取技术，能提高产品的收率，缩短工艺流程，提高劳动效率，降低各种能耗的碱性品绿的生产方法。
本发明的目的通过以下措施实现：碱性品绿的生产方法，包括以下步骤(原料量均为质量份数比)：
①缩合反应：
将二甲基苯胺238--247，苯甲醛103--110，盐酸(浓度29％-32％)42--155，尿素10--13依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃，并保温，然后用水降温至70-80℃，再加盐酸(浓度29％-32％)150-158，加水260-280，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；
②氧化反应：
将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500-3000，冰500-2000，盐酸(浓度29％-32％)150-158，二氧化铅430-700，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO2含量≥99％)150-170搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)15-40，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；
③中和反应：
在另一反应釜内加入1350-1650煤油，升温至70℃-97℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，为稠状中和液；
④酸溶反应
在上述中和液中再加入水230-280，升温至65-75℃，再加入草酸175-185，搅拌10-30分钟，沉淀10-30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；
⑤结晶：
上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度9-18℃，结晶室存放时间8-15天；
⑥烘干：
用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，并包装为半成品，热风循环风箱升温至40-90℃烘干4-6小时；
⑦包装：
本次化学反应可制备碱性品绿合格品690-750，根据生产要求进行，密封包装即为产品。
上述缩合反应是在101-105℃下保温8-10小时。
本发明的效果
1.缩短了工艺流程，提高了劳动效率，同时降低了各种能耗。
2.氧化反应不加工业盐，同时减少了污水量的排放。
3.中和反应利用了煤油萃取技术，使产品的质量大大提高。(产品的不溶物由≤0.5％降至≤0.05％)。
4.结晶过程采用了低温恒温技术，提高了产品的收率。
5.降低了产品的水分，扩大了产品的应用范围。
6.结晶环境的调整使碱性品绿夏天的生产不再受影响，保证了持续生产，更好地满足了市场的需求。
具体实施方式
实施例1：碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原料量均为质量份数比)：
①缩合反应：
将二甲基苯胺230kg，苯甲醛110kg，盐酸(浓度29％-32％)44kg，尿素12kg依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃之间，在101-105℃之间保温8小时。然后用水降温至70℃，再加盐酸(浓度29％-32％)150kg，加水280kg，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；
②氧化反应：
将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500kg，冰2000kg，盐酸(浓度29％-32％)150kg，二氧化铅700kg，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO2含量≥99％)170kg搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)15kg，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；
③中和反应：
在另一反应釜内加入1350煤油，升温至70℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，保留稠状中和液；
④酸溶反应
在上述中和液中再加入水230kg，升温至75℃，再加入草酸175kg，搅拌10分钟，沉淀30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；
⑤结晶：
上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度18℃，结晶室存放时间8天；
⑥烘干：
用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，并包装为半成品，热风循环风箱升温至90℃烘干4小时；
⑦包装：
本次化学反应可制备碱性品绿合格品690kg，根据生产要求进行，密封包装即为产品。
实施例2：
碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原料量均为质量份数比)：
①缩合反应：
将二甲基苯胺247kg，苯甲醛103kgkg，盐酸(浓度29％-32％)155kg，尿素10kg依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃之间，在101-105℃之间保温10小时。然后用水降温至80℃，再加盐酸(浓度29％-32％)158kg，加水260kg，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；
②氧化反应：
将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水3000kg，冰500kg，盐酸(浓度29％-32％)158kg，二氧化铅430kg，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO2含量≥99％)150kg搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)40kg，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；
③中和反应：
在另一反应釜内加入1650kg煤油，升温至97℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，保留稠状中和液；
④酸溶反应
在上述中和液中再加入水280kg，升温至65℃，再加入草酸185kg，搅拌30分钟，沉淀10分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；
⑤结晶：
上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度9℃，结晶室存放时间15天；
⑥烘干：
用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，并包装为半成品，热风循环风箱升温至40℃烘干6小时；
⑦包装：
本次化学反应可制备碱性品绿合格品700kg，根据生产要求进行，烘干后的结晶物密封包装即为产品。

Claims (2)

1、一种碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原料量均为质量份数比)：
①缩合反应：
将二甲基苯胺238--247，苯甲醛103--110，盐酸(浓度29％-32％)42--155，尿素10--13依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃，并保温，然后用水降温至70-80℃，再加盐酸(浓度29％-32％)150-158，加水260-280，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；
②氧化反应：
将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500-3000，冰500-2000，盐酸(浓度29％-32％)150-158，二氧化铅430-700，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO2含量≥99％)150-170搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)15-40，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；
③中和反应：
在另一反应釜内加入1350-1650煤油，升温至70-97℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，为稠状中和液；
④酸溶反应
在上述中和液中再加入水230-280，升温至65-75℃，再加入草酸175-185，搅拌10-30分钟，沉淀10-30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；
⑤结晶
上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度9-18℃，结晶室存放时间8-15天；
⑥烘干：
用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，包装为半成品，热风循环风箱升温至40-90℃烘干4-6小时；
⑦包装
烘干后结晶物密封包装即为产品。
2、根据权利要求1所述的碱性品绿的生产方法，其特征是缩合反应是在101-105℃下保温8-10小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102796009A (zh) * 2012-08-29 2012-11-28 上海化工研究院 一种稳定同位素标记隐色孔雀石绿的合成方法
CN108034276A (zh) * 2017-12-02 2018-05-15 河北瑞鑫化工有限公司 一种碱性品绿母液回收提纯工艺
CN113512304A (zh) * 2021-06-16 2021-10-19 丰城三友制笔科技有限公司 一种环保碱性品绿染料的制备工艺

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