CN101311287B - 方向性电磁钢板 - Google Patents

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Abstract

在使Al降低至不足100ppm、N、S以及Se分别降低至50ppm以下的钢作为原材的方向性电磁钢板的制造方法中，在1050℃以上的温度区域实施精炼退火，并在此精炼退火温度超过1170℃时，将超过1170℃的温度区域的气氛的氢气分压调整至0.4atm以下，在此精炼温度在1170℃以下时，将1050℃以上的温度区域的气氛的氢气分压调整至0.8atm以下，从而避免伴随所述杂质元素降低而产生的弯曲特性的劣化。

Description

方向性电磁钢板
本申请是申请号为200380102194.6(PCT/JP03/13692)，申请日为2003年10月27日，发明名称为“方向性电磁钢板的制造方法以及方向性电磁钢板”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种磁特性以及弯曲特性良好的方向性电磁钢板以及稳定制造此方向性电磁钢板的方法。对钢板的形状没有特殊的限定，但在制造带状(strip-shaped)钢板、也就是制造钢带时，本发明可以起到特别有利的效果。
背景技术
在制造方向性电磁钢板时，一般使用如下的技术：使用被称为抑制剂的析出物，在最终退火中使被称为Goss取向晶粒的{110}<001>取向晶粒优先二次再结晶。
例如，在工业中实际应用使用MnS、MnSe作为抑制剂的方法(公开于专利文献1)、以及使用AlN的方法。此外，还公知有使用BN或者Ti、Zr、V等的氮化物的方法。
然而，在专利文献1等中记载的以往的方法中，最终退火通常由二次再结晶退火、和接下来实施的以形成被膜和精炼为目的的精炼退火构成。
二次再结晶退火可以在各种的气氛中进行，但是优选在含有氮气以使作为抑制剂而有效的氮化物的活动稳定的气氛下进行。
另一方面，精炼退火，为了促进除去抑制剂成分等钢中杂质，一般在以氢气为主体的气氛中进行，优选在氢气气氛中进行。特别是如果气氛中的氮气量高则钢中的氮停止降低，磁特性的改善较少，因而几乎不使用氮气。例如在专利文献2中记载了精炼退火中氮气气氛(0.1～0.4atm左右)的不良影响。
精炼退火一般优选在1180℃以上进行。如果精炼退火的温度不足1180℃，则钢中以S和Se为代表的杂质变得精炼不良，此精炼不良将导致弯曲特性劣化。
在此，弯曲特性通过JIS C 2550所规定的反复弯曲试验进行评价。也就是从钢板切出宽30mm的试验片，对其施加张力的同时反复弯曲成直角，测定直至试验片上产生的裂纹在板厚方向上贯通钢板的次数而进行评价。
使用抑制剂的方法，是对稳定地促进二次再结晶晶粒成长有用的方法，但由于必须使析出物微细分散，因而需要在1300℃以上的高温下进行热轧前的板坯加热。
然而，板坯的高温加热存在以下等问题：(1)设备成本变高；(2)热轧时产生的锈皮量增多，因而成品率降低；(3)设备维护烦杂。
对此，在专利文献3、专利文献4以及专利文献5等中公开了不使用抑制剂而制造方向性电磁钢板的方法。
这些技术的共同点在于，致力于将表面能作为驱动力而使{110}面优先成长。因此，在预先减少钢板中的杂质后，在控制气氛以抑制表面氧化物生成的状态下，进行高温的最终退火，促进二次再结晶。
例如，在专利文献3中，记载有如下技术：将熔炼电解铁等高纯度原料而得到的硅钢板轧制成板厚在0.2mm以下，然后在1180℃以上的温度下，使用真空、惰性气体、或者氢气、氢气和氮气的混合气体作为退火气氛而进行热处理，得到{110}<001>取向集聚的再结晶组织。
此外，在专利文献4中记载了如下的技术：以精炼AlN、MnS等杂质为目的，向市面销售的硅钢带等上涂布退火分离剂，在氢气中，在1100～1200℃下实施3小时以上的精炼处理后，实施冷轧使板厚为0.15mm以下，其后，在950～1100℃的温度下，在Ar等惰性气体气氛、氢气气氛或者氢气和惰性气体的混合气氛中，并且优选对它们进行减压而实施二次再结晶退火。
而且，在专利文献5中记载了如下的技术：使用将不良影响特别大的杂质S降低至10ppm后的硅钢，在1000～1300℃的温度下，在氧气分压为0.5Pa以下的非氧化性气氛中，或者在真空中进行10分钟以下的短时间最终退火。
在这些技术中都不重视二次再结晶后的精炼退火，没有特别公开精炼退火。
在上述使用表面能的制造方法中，板坯加热温度虽然不需要像以往那样为高温，但也存在以下所述的几个问题点。
首先，为了有效利用表面能差，必然要求使板厚变薄以增加表面的作用。例如在专利文献3以及4公开的技术中，分别将板厚限制在0.2mm以下和0.15mm以下。
然而，现在使用的方向性电磁钢板的板厚几乎都在0.2mm以上，因而以上述这种利用表面能的方法难以制造磁特性优良的方向性电磁钢板。
此外，如上所述，要求如下条件：作为二次再结晶用的最终退火的气氛，需要惰性气体、氢气，而且推荐条件为真空。然而，在设备上很难同时实现高温和真空，而且成本也增高。
而且，在利用表面能时，在原理上只是可以选择{110}面，不能选择<001>方向与轧制方向一致的Goss晶粒的成长。
方向性电磁钢板，由于使易磁化轴<001>与轧制方向一致才能提高磁特性，因而只选择{110}面在原理上不能得到良好的磁特性。因此，通过利用表面能的方法可以得到良好的磁特性的轧制条件和退火条件极度受限，其结果，得到的磁特性变得不稳定。
此外，在利用表面能的方法中，必须抑制表面氧化层的形成而进行最终退火，不能在涂布退火分离剂的状态下进行退火。因此，在最终退火后，不能形成与通常的方向性电磁钢板相同的氧化物被膜。例如，镁橄榄石被膜是涂布以MgO为主要成分的退火分离剂时形成的被膜，此被膜给予钢板表面张力而改善铁损。此外，如果在镁橄榄石被膜上形成以磷酸盐为主体的绝缘张力涂层，可以确保该涂层的附着性而进一步改善铁损，但由于没有镁橄榄石被膜时得不到附着性，因而铁损大幅劣化。
发明者们在专利文献6以及7等中提出以下的技术：对不含有抑制剂形成成分的原材，通过控制晶界移动速度差(在后详述)，而通过二次再结晶促进Goss取向晶粒成长。这些技术由于可以不使用表面能而使晶粒一致于Goss取向，因而可以解决上述各种问题。例如在此技术中，没有钢板表面状态的制约，从而可以在最终退火时涂布退火分离剂而形成镁橄榄石被膜等被膜，可以达到改善铁损等。为了方便，把在专利文献6等中提出的方向性电磁钢板称为非抑制剂钢板。
在专利文献6等提出的技术中，由于将Al含量降低至规定的范围，还限制S以及Se的含量，因而不一定需要以往意义上的精炼退火，只要在二次再结晶退火后升温至形成镁橄榄石被膜等被膜所需要的温度就可以。例如在专利文献6中，公开了以下的最终退火条件：在氮气气氛、含有氮气的气氛等气氛中，以15～20℃/h左右的速度加热至950℃～1050℃左右而完成退火。
然而，这并不禁止精炼退火，使钢中杂质进一步降低的精炼退火反而对进一步改善磁特性有效。例如，在专利文献7中公开了如下的技术：作为最终退火，在氢气50％-氮气50％气氛中升温至1180℃后，在氢气气氛中，在1180℃下进行5小时的保持处理。与使用含有抑制剂成分的原材的情况相比，减轻了操作上的负担。例如可以以较低温度的精炼退火得到充分的效果。
而且也有二次再结晶退火和精炼退火边界模糊的技术，例如在上述专利文献7中公开了作为最终退火，在氢气50％-氮气50％气氛中以20℃/h左右升温至1100℃左右的技术、以及在氢气气氛中以15℃/h加热至1200℃的技术。
而且，在专利文献8中，虽然主旨有些不同，但也公开了如下技术：使用不含有抑制剂的钢，在氮气气氛、Ar气气氛，氢气气氛、氢气50％-氮气50％气氛，氮气50％-Ar50％气氛等各气氛中，在1000～1150℃左右实施最终退火。
专利文献1：特公昭51-13469号公报
专利文献2：特开平11-158557号公报
专利文献3：特开昭64-55339号公报
专利文献4：特开平2-57635号公报
专利文献5：特开平7-197126号公报
专利文献6：特开2000-129356号公报
专利文献7：特开2000-119824号公报
专利文献8：特开2000-119823号公报
发明内容
如上所述，钢中的以S以及Se为代表的杂质精炼不良，如果不充分地降低，则导致弯曲特性劣化。对此，在非抑制剂钢板中，精炼退火后的S以及Se的残留量应该被精炼至对弯曲特性不产生影响的程度。尽管如此，还出现了新的问题：在非抑制剂钢板中存在成品板的弯曲特性劣化的情况。也就是说明在以往作为弯曲特性劣化原因的S以及Se的精炼不良之外，还存在其它的原因。
如果弯曲特性差，则钢板在钢板的冲裁生产线途中容易断裂，或者钢板在卷铁心变压器的制造中容易产生裂纹。即使只在例如作为钢带而制造的电磁钢板宽度方向的一部分(例如宽度方向端部)上弯曲性差，也会发生这些问题。
本发明，对上述专利文献6等公开的不使用抑制剂的方向性电磁钢板(非抑制剂钢板)的制造技术进行改良，以避免弯曲特性的劣化。
本发明的主要构成如下。
(1)一种弯曲特性优良的方向性电磁钢板的制造方法，包括对含有C：0.08质量％以下、Si：2.0～8.0质量％以及Mn：0.005～3.0质量％的钢板坯进行轧制，制成冷轧钢板，接着根据需要进行脱碳退火，其后根据需要涂布退火分离剂，实施二次再结晶退火，接着实施精炼退火的工序，其特征在于，上述钢板坯具有使Al降低至不足100ppm并使N、S以及Se分别降低至50ppm以下的成分组成，在1050℃以上的温度区域实施该精炼退火，并在此精炼退火温度超过1170℃时，将超过1170℃的温度区域的气氛的氢气分压调整至0.4atm以下，在此精炼退火温度在1170℃以下时，将1050℃以上的温度区域的气氛的氢气分压调整至0.8atm以下。
其中，优选使用以MgO为主要成分的退火分离剂作为上述退火分离剂。
此外，其中优选上述轧制工序包括对上述钢板坯实施热轧，其后根据需要对实施热轧板退火，进而实施一次冷轧，或者实施夹有中间退火的两次以上冷轧，而制成上述冷轧钢板的工序。
而且，优选在上述精炼退火中，控制氢气分压的上述气氛中的氮气以体积率计不足50％。
(2)一种弯曲特性优良的方向性电磁钢板的制造方法，在(1)及其优选方式中，其特征在于，钢板坯具有如下的成分组成：还含有Ni：0.005～1.50质量％以及Cu：0.01～1.50质量％中的任意1种或者2种。
(3)一种弯曲特性优良的方向性电磁钢板的制造方法，在(1)或(2)以及它们的优选方式中，其特征在于，钢板坯还含有Cr、As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、Zn以及Cd中的任意1种或者2种以上，且总计为0.0050～0.50质量％，并且在上述精炼退火温度超过1170℃时，将超过1170℃的温度区域的气氛的氢气分压调整至0.2atm以下，在上述精炼退火温度在1170℃以下时，将1050℃以上的温度区域的气氛的氢气分压调整至0.6atm以下。
其中，优选上述添加元素为As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Pb、Zn以及Cd中的任意1种或者2以上。
(4)一种弯曲特性优良的方向性电磁钢板的制造方法、以及通过此方法制造的带状(strip-shaped)的方向性电磁钢板(也称为方向性电磁钢带)，在上述(1)～(3)中任一项以及它们的优选方式中，其特征在于，上述轧制包括得到冷轧钢带的冷轧工序，对该冷轧钢带实施上述二次再结晶退火以及上述精炼退火而得到带状(strip-shaped)的方向性电磁钢板。
(5)一种带状的方向性电磁钢板，是通过最终退火以及平整工序(包括平整退火以及张力被膜施与工序)得到的具有含有Si：2.0～8.0质量％、Mn：0.005～3.0质量％以及N：35ppm以下的成分组成的带状的方向性电磁钢板，其特征在于，在宽度方向的整个区域上，通过JISC 2550记载的试验方法进行的反复弯曲次数在6次以上。
附图说明
图1是表示最终退火前的取向差角为20～45°的晶界相对各取向晶粒的存在频率(％)的图。
具体实施方式
以下对本发明进行具体的说明。
在本发明中，利用不使用抑制剂而促进二次再结晶成长的方法。
发明者们对Goss取向晶粒优选二次再结晶的理由多次进行专心研究，其结果发现一次再结晶组织中的取向差角为20～45°的晶界起到重要的作用，并在Acta Material 45卷(1997)1285页中做出报告。
也就是发明者们对作为方向性电磁钢板的二次再结晶紧前的状态的一次再结晶组织进行分析，对具有各种结晶取向的各晶粒周围的晶界，研究晶界取向差角为20～45°的晶界相对整体的比例(质量％)，其结果示于图1。在图1中，结晶取向空间使用欧拉角(Φ1、Φ、Φ2)的Φ2＝45°截面进行表示，示意表示Goss取向等主要取向。
由图1可知取向差角为20～45°的晶界的存在频率在Goss取向中最高。
根据C.G.Dunn等给出的试验数据(AIME Transaction 188卷(1949)368页)，取向差角为20～45°的晶界是高能晶界。高能晶界为晶界内的自由空间大且杂乱的结构。由于晶界扩散是原子通过晶界移动的过程，因而晶界中的自由空间大的高能晶界的晶界扩散快。
公知以往方法中的二次再结晶伴随被称为抑制剂的析出物的基于扩散速度的成长·粗大化而发生。由以上的见解认为：高能晶界上的析出物，由于在最终退火中优先进行粗大化，因而成为Goss取向的晶粒的晶界优先移开阻塞，开始晶界移动，Goss取向晶粒成长。
发明者们，进而发展上述的研究，得到下述的结论。
总而言之，在以往方法中，一次再结晶组织中的Goss取向晶粒较多含有高能晶界，抑制剂的作用在于使作为高能晶界的Goss取向晶粒的晶界和其他晶界的移动速度差产生。因此，即使不使用抑制剂，也能使及晶界的移动速度差产生的话，则可以在二次再结晶中使Goss取向集聚。
高能晶界的移动速度本来应该比其他的晶界的移动速度高。然而，由于钢中存在的杂质元素容易向晶界、特别容易向高能晶界偏析，因而在较多含有杂质元素时，高能晶界和其他晶界的移动速度差消失。
因此，通过使原材高纯度化，排除杂质元素的上述影响，可以使依存于晶界构造的原来的移动速度差显现，可以使Goss取向晶粒优先二次再结晶。
以上是非抑制剂钢板的制造原理。
如上所述，对于非抑制剂钢板，也可能以进行残留杂质的精炼、或者形成镁橄榄石被膜等为目的而实施精炼退火，但是新近发现此时的弯曲特性劣化。
对非抑制剂钢板研究弯曲特性劣化的原因，得知弯曲特性不良的直接原因是晶界强度伴随氮化硅等Si氮化物向晶界的析出而降低。
认为精炼退火后也有氮残留在钢基中是此Si氮化物向晶界的析出原因之一。因此在理论上通过充分进行精炼退火可能避免弯曲特性的劣化，但是由于在卷材内的精炼程度不均匀，通过精炼而避免弯曲特性不良存在限制。
此外，在以往使用S、Se等作为抑制剂的制造方法中，由于钢中的抑制剂成分使被膜的形成反应迟缓，因而容易进行钢中的氮的精炼。然而，由于在非抑制剂钢板中钢中杂质本来较少，因而容易形成致密的被膜，难以进行钢中的氮的精炼。因此需要寻求一种可以避免Si的氮化物在晶界析出的新方法。
进而对卷材进行详细研究，其结果发现：尽管在卷材端部(宽度方向)和卷材中央部(同)之间，氮残留量没有差，也只是卷材端部的弯曲特性变得不良。在此，所谓卷材端部，是指卷材的宽度方向的最远端部和距最远端部100mm左右位置之间的区域。
也就是说明：即使钢基中的氮没有完全精炼，通过在使氮残留在钢中的状态下防止Si氮化物向晶界析出，也可能改善弯曲特性。发明者们对使氮残留在钢中的条件、以及可以防止Si氮化物向晶界析出的条件进行了专心研究，结果发现：通过对应退火温度而限制精炼退火时的氢气分压，可以防止Si氮化物的晶界析出，从而完成本发明。
在此，可以通过上述方法防止Si氮化物向晶界析出的理由并不确定，但是发明者们认为是以下的理由。
首先，由于在高温的氢气气氛下对钢板进行退火，氢蚀产生，二次再结晶晶粒的晶界脆化，也就是在晶界形成微孔和裂缝。此微孔等，由于为从金属表面露出的状态，因而在精炼退火的降温途中，Si氮化物优先在金属表面的露出部分、也就是晶界的微孔等析出。关于氢蚀现象的推测，可以由以下研究结果得到支持：如果Sb等作为氢蚀促进元素而被公知的元素的量在钢中增加，则弯曲不良部分进一步扩大。
也就是由于在高温且氢气分压高的条件下实施精炼退火使Si氮化物的晶界析出变得容易发生，因而通过避免这些条件可以改善弯曲特性。
以下，对本发明的电磁钢板的制造方法，说明各构成要素的限定理由。
首先，使电磁钢原材(通常是钢板坯)为如下的成分组成：含有C：约0.08质量％以下、Si：约2.0～约8.0质量％以及Mn：约0.005～约3.0质量％，并且使Al降低至不足约100ppm，N、S以及Se分别降低至约50ppm以下(质量ppm。下同)。
C：约0.08质量％以下
在原材阶段如果C量超过约0.08质量％，即使实施脱碳退火，C也难于降低至不发生磁老化的约50ppm以下，因而需要将C量限制在约0.08质量％以下。在材质特性上C量没有下限，实际上为0质量％也没有问题，但降低至约1ppm左右是工业的界限。
Si：约2.0～约8.0质量％
Si可以提高电阻，对提高铁损有效，但如果其含量不足约2.0质量％，则得不到充分的铁损降低效果，而如果超过约8.0质量％则加工性劣化，因而使Si量为约2.0～约8.0质量％。
Mn：约0.005～约3.0质量％
Mn是使高温加工性良好所必需的元素，但如果不足约0.005质量％则其添加效果不够，而如果超过约3.0质量％则磁通密度降低，因而使Mn量为约0.005～约3.0质量％。
Al：不足约100ppm且N、S以及Se：分别在约50ppm以下
使作为杂质元素的Al降低至不足约100ppm，使S以及Se分别降低至约50ppm以下，是实现良好的二次再结晶所需要的。其中，优选以约20ppm～约100ppm的范围含有Al。其中Al的下限值是Al的从降低成本的观点出发的优选值。此外，还优选使S以及Se为约45ppm以下。
为了防止精炼退火后生成Si氮化物，优选使N降低至约50ppm以下。优选范围为约50ppm以下。
这些杂质越少越好，因而可以是0ppm也可以，但降低的工业界限是1ppm左右。
使其他作为氮化物形成元素的Ti、Nb、B、Ta以及V等分别降低至约50ppm以下，在防止铁损的劣化，确保良好的加工性上是有利的。还优选Ti在20ppm以下。
以上对必需成分以及抑制成分进行了说明，但在本发明中，除此之外还可以适当含有下述元素。
即，为了改善热轧板组织，提高磁特性，可以添加Ni：约0.005～约1.50质量％以及Cu：约0.01～约1.50质量％中的任意1种或者2种。然而，如果各添加量不到下限值，则磁特性的提高量很小，而如果超过上限值，则二次再结晶变得不稳定，磁特性劣化，因而优选分别为上述范围。
进而，以提高铁损为目的，可以添加As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、Zn以及Cd中的任意1种或者2种以上，且总计为约0.0050～约0.50质量％。或者也可以从把Cr加到上述元素群后得到的群中选择1种或者2种以上而添加，且总计为约0.0050～约0.50质量％。然而，如果这些元素的总计含量不到下限值，则提高铁损的效果很小，而如果超过上限，则抑制二次再结晶晶粒的成长，因而优选都在上述范围内添加。
余量优选为铁和不可避免的杂质。在此，作为不可避免的杂质，除上述成分以外，还有O等。O的含量优选在约40ppm以下。
接着，通过使用转炉、电炉等的公知方法对调整至上述优选成分组成的钢水进行精炼，如果必要，在进行真空处理等后，使用通常的铸锭法、连铸法制造板坯(钢板坯)。此外，也可以使用顶铸法等直接制造约100mm以下厚度的薄板坯。
板坯，使用通常的方法加热而进行热轧，但也可以在铸造后不加热而直接供于热轧。此外，在为薄板坯时，既可以进行热轧，也可以省略热轧而直接进行以后的工序。
热轧前的板坯加热温度抑制在约1250℃以下，在降低热轧时生成的锈皮量上是特别优选的。此外，在使结晶组织的微细化和使不可避免混入的抑制剂形成成分的弊害变得无害，实现均匀整粒的一次再结晶组织的意义上，也优选板坯加热温度的低温化。另一方面，从热轧设备负荷的观点出发，通常加热至约1000℃以上。优选板坯加热温度为约1100～约1250℃。
接着，根据需要实施热轧板退火。例如，通过热轧板退火，可以高度促进成品板的Goss组织成长。
为了得到此效果，热轧板退火温度优选为约800～约1100℃的范围。如果热轧板退火温度不足约800℃，则热轧中的带状组织残留，一次再结晶组织的整粒的程度降低，因而二次再结晶的成长不充分。另一方面，如果热轧板退火温度超过约1100℃，则热轧板退火后的粒径粗大化，在实现整粒的一次再结晶组织上不优选。更优选的热轧板温度为约900～约1100℃。
在上述热轧后，或者在热轧板退火后实施冷轧。冷轧可以进行一次，也可以根据需要进行多次。在多次实施冷轧时，通常在各次冷轧间实施中间退火。中间退火的条件可以依照常法。在将板坯等作为原材料的通常的工序中，冷轧后的钢板为带状的冷轧钢板。
在冷轧时，使轧制温度为约100～约300℃，和/或在冷轧的途中一次或多次进行约100～约300℃范围内的时效处理，在促进Goss组织成长这一点上是有效的。
在冷轧后根据需要进行脱碳退火，使C降低至不发生磁老化的约50ppm以下。优选降低至约30ppm以下。
脱碳退火优选使用湿润气氛并在约700～约1000℃的温度范围内进行。
在冷轧和二次再结晶退火之间，可以通过渗硅法使Si量增加。特别是在脱碳退火后并用渗硅法很方便。
其后，通过适用以MgO为主体的退火分离剂，实施由二次再结晶退火和精炼退火构成的最终退火而促进二次再结晶组织成长，并形成镁橄榄石被膜。其中，Mgo优选占退火分离剂的约80质量％以上。
根据需要可以替代使用以MgO以外成分为主要成分的退火分离剂，而形成镁橄榄石被膜。作为这些退火分离剂，考虑有以Al2O3、SiO2为主要成分的退火分离剂等。此外根据需要也可以省略涂布退火分离剂。
在约800℃以上进行二次再结晶退火对二次再结晶的发生是有利的。而且直至此800℃的加热速度，由于对磁特性没有大的影响，因而可以是任意条件。二次再结晶退火优选在约1050℃以下实施，特别在实施均热处理时尤其优选在约900℃以下。
二次再结晶退火优选在上述温度范围内至少进行10小时以上的处理。因此，在最终退火中，冷轧钢带一般绕成卷状而实施分批退火。
在接着进行的精炼退火中，从形成良好的镁橄榄石被膜等的观点出发，退火温度优选为约1050℃以上。从成本等观点出发，使上限为约1300℃。精炼退火时间优选为1～20小时。
而且，在精炼退火中，为了避免弯曲特性的劣化，如下所述对退火气氛进行调整是关键。
·精炼退火温度在1170℃以下时，在1050℃以上的温度区域将气氛的氢气分压调整至约0.8atm以下。
·精炼退火温度超过1170℃时，在超过1170℃以上的温度区域将气氛的氢气分压调整至约0.4atm以下。
即，如果在前一情况下，在1170℃以下的温度区域，氢气分压超过0.8atm，或者在后一情况下，在超过1170℃的温度区域，氢气分压超过0.4atm，那么特别在较强受到气氛影响的卷材的宽度方向端部，由于氢蚀而在晶界生成孔。固溶于钢中的N2在冷却过程中作为Si氮化物而在孔上析出，引起弯曲不良。因此，通过使至少在卷材的宽度方向端部将氢气限定于上述范围内的气氛作用，可以防止弯曲不良。
在精炼退火温度超过1170℃时，由于1050℃～1170℃的温度区域的气氛的影响相对较小，因而不需要限制在此温度区域的氢气浓度。
而且，从防爆的观点出发，精炼退火时退火炉内的全压优选在1.0atm以上。此时，用于调整氢气分压的气体优选Ar、Ne以及He等惰性气体。虽然不禁止使用氮气，但从促进钢中氮的精炼的目的出发是不优选的，即使使用氮气也优选不足50体积％。更为优选不足30体积％，进而更优选在15体积％以下。最优选实质上为0体积％。
如上所述，可以以改善铁损为目的，在钢中含有Cr、As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、Zn以及Cd中的1种或者2种以上。然而，如果这些元素的含量增加则会加速氢蚀。因此总计含有约0.0050质量％以上的这些元素时，优选适用下述的退火气氛条件代替上述条件。
·精炼退火温度在1170℃以下时，在1050℃以上的温度区域将气氛的氢气分压调整至约0.6atm以下。
·精炼退火温度超过1170℃时，在超过1170℃的温度区域将气氛的氢气分压调整至约0.2atm以下。
而且，如果这些加速氢蚀的元素总计超过约0.5质量％，则使用本发明方法也不能得到改善弯曲特性的效果，因而需要使之在0.5质量％以下。
如上所述，二次再结晶退火以及精炼退火通常连续实施，总体称为最终退火。然而在理论上，将二次再结晶退火以及精炼退火作为个别的退火工序并以此顺序进行也没有问题。此时，在哪次退火前进行退火分离剂的涂布都可以。
精炼退火后，根据需要通过平整退火进行形状矫正。为了改善铁损，在钢板的表面实施可以赋予张力的绝缘涂层是有效的。在本发明中，将平整退火、张力被膜施与工序、以及它们的附带工序总称为平整工序。
通过卷材的分批退火而实施最终退火，从而制造本发明的电磁钢板时，可以在卷材的整个宽度方向区域上得到良好的弯曲特性。也就是最终退火后的弯曲特性直到宽度方向端部也不劣化。因此，即使在最终退火后经过平整退火等平整工序，端部弯曲特性也为良好。而且在这些平整工序以及其后的工序中的通板性也良好。
在根据本发明得到的电磁钢板的组成(除了镁橄榄石等被膜的值)中，将C降低至约50ppm以下，并通过精炼处理将S、Se以及Al降低至约15ppm以下。此外N也通过精炼处理降低至约35ppm以下(通常的分析界限为约5ppm)。其他成分和板坯组成大致相同。
实施例
实施例1
将含有C：0.050质量％、Si：3.25质量％、以及Mn：0.070质量％、Al：80ppm、N：40ppm、S：20ppm以及Se：20ppm，余量实质上由铁和不可避免的杂质构成的钢板坯加热至1200℃温度后，通过热轧制成2.2mm厚的热轧板卷，对此热轧板在1000℃的温度下实施30秒的热轧板退火，除去钢板表面的锈皮后，通过连轧机进行冷轧，使最终板厚为0.28mm。其后进行脱脂处理，进行在均热温度840℃下保持120秒的脱碳退火后，涂布含有90质量％的MgO、10质量％的TiO2的退火分离剂，然后对冷轧钢带卷实施分批退火式的最终退火，制成成品板。
在最终退火时，实施850℃下保持约50小时的二次再结晶退火、和接着以25℃/h的速度升温至表1所示的各种精炼退火温度并在该温度下进行5小时均热的精炼退火。在此，精炼退火温度超过1170℃时，则将超过1170℃的温度区域的气氛中的氢气分压调整至表1的各值，并且在精炼退火温度在1170℃以下时，将1050℃以上的温度区域的气氛中的氢气分压调整至表1的各值。使上述气氛的全压为1.0atm，余量气体为Ar。
对这样得到的成品板研究磁特性(B8：磁化力为800A/m时的磁通密度)以及弯曲特性，将其结果表示于表1。在成品板中，C、Al、S、Se为不足15ppm的含量。
在此，磁特性测定用于评价卷材的弯曲特性的部位的特性。此外，弯曲特性，从卷材的宽度方向端部，具体说是以距最远端部45mm的位置为中心采取宽30mm的试验片，在JIS C2250规定的反复弯曲试验中，把不足6次就产生裂纹的试验片认作不良(以下的实施例也同样)。对卷材的宽度方向中央部也同样研究弯曲特性，但结果都为良好(在表中省略中央部的侧定结果)。
表1
  No.   精炼退火温度(℃)   氢气分压(atm)   残留氮量(ppm)   弯曲特性   磁特性B8(T)   备注
  1   1160   0   30   良好   1.89   发明例
  2   1160   0.2   32   良好   1.90   发明例
  3   1160   0.4   31   良好   1.90   发明例
  4   1160   0.6   33   良好   1.89   发明例
  5   1160   0.8   29   良好   1.91   发明例
  6   1160   1.0   30   不良   1.90   比较例
  7   1170   0   28   良好   1.90   发明例
  8   1170   0.2   25   良好   1.89   发明例
  9   1170   0.4   29   良好   1.90   发明例
  10   1170   0.6   33   良好   1.89   发明例
  11   1170   0.8   30   良好   1.91   发明例
  12   1170   1.0   32   不良   1.90   比较例
  13   1180   0   28   良好   1.90   发明例
  14   1180   0.2   26   良好   1.89   发明例
  15   1180   0.4   26   良好   1.90   发明例
  16   1180   0.6   27   不良   1.90   比较例
  17   1180   0.8   29   不良   1.89   比较例
  18   1180   1.0   26   不良   1.91   比较例
由表1可知，在满足本发明条件的实施例中，在卷材的宽度方向端部也能得到优良的弯曲特性。
实施例2
将含有表2-1以及表2-2所示成分，实质上不含有Se，余量实质上由铁和不可避免的杂质构成的钢板坯加热至1200℃温度后，通过热轧制成2.2mm厚的热轧板卷，其后，在1000℃的温度下实施30秒的热轧板退火，除去钢板表面的锈皮后，通过连轧机进行冷轧，使最终板厚为0.28mm。接着进行脱脂处理，除No.42钢外，实施在均热温度840℃下保持120秒的脱碳退火。其后，涂布含有90质量％的MgO、10质量％的TiO2的退火分离剂，然后对冷轧钢带卷实施分批退火式的最终退火，制成成品板。其中，向No.43钢涂布由Al2O3构成的退火分离剂。
在最终退火时，实施850℃下保持约50小时的二次再结晶退火后，以25℃/h的速度升温至表2-1以及表2-2所示的各种精炼退火温度，并在该温度下实施5小时均热的精炼退火。在此，精炼退火温度超过1170℃时，则将超过1170℃的温度区域的气氛中的氢气分压调整至表2-1以及表2-2的各值，并且在精炼退火温度在1170℃以下时，将1050℃以上的温度区域的气氛中的氢气分压调整至表2-1以及表2-2的各值。使上述气氛的全压为1.0atm，余量气体为Ar。其中，No.44钢的全压为1.1atm。而且No.45钢的余量气体为10体积％的氮气以及余量Ar气。
对这样得到的成品板的磁特性以及弯曲特性进行研究，将其结果示于表2-1以及表2-2。在成品板中，C(除No.42钢)、Al、S、Se以及N为不足15ppm的含量。
与实施例1相同，将研究卷材宽度方向端部的弯曲特性的结果示于表2-1以及表2-2。所有钢板宽度方向中央部的弯曲特性都为良好。
Figure S2008101094496D00201
由表2-1以及表2-2可知，在满足本发明条件的实施例中，在卷材宽度方向端部也能得到优良的弯曲特性。特别是在添加0.005质量％以上的Sb时，优选更为严格地限制精炼退火中的氢气的上限。
实施例3
将含有表3所示成分组成，实质上不含有Se，余量实质上由铁和不可避免的杂质构成的钢板坯加热至1200℃温度后，进行热轧，制成2.2mm厚的热轧板卷。对此热轧板在1000℃的温度下实施30秒的热轧板退火，除去钢板表面的锈皮后，通过连轧机进行冷轧，使最终板厚为0.28mm。其后进行脱脂处理，进行在均热温度840℃下保持120秒的脱碳退火后，涂布含有90质量％的MgO、10质量％的TiO2的退火分离剂，然后对冷轧钢带卷实施分批退火式的最终退火，制成成品板。
在最终退火时，实施在850℃下保持约50小时的二次再结晶退火、和接着以25℃/h升温至1160℃后，在1160℃下进行5小时均热的精炼退火。在此，根据表3使1050℃以上温度区域的氢气分压变化至0～1.0atm(全压：1.0atm)。使余量气体为Ar。
对这样得到的成品板的磁特性以及弯曲特性进行研究，将其结果示于表3。在成品板中，C、Al、S、Se以及N为不足15ppm的含量。
与实施例1相同，将研究卷材宽度方向端部的弯曲特性的结果表示于表3。所有钢板宽度方向中央部的弯曲特性都为良好。
如表3所示，在满足本发明条件的实施例中，可以得到优良的弯曲特性。
实施例4
将成为与实施例1相同成分组成的钢板坯加热至1200℃温度后，进行热轧，制成2.4mm厚的热轧板卷。对此热轧板不实施热轧板退火而除去钢板表面的锈皮后，通过连轧机进行冷轧，使最终板厚为0.28mm。
冷轧分两次进行，在钢板温度80℃下实施第一次的冷轧而使板厚为1.6mm后，在1000℃下实施60秒的中间退火，其后，在钢板温度200℃下实施第二次冷轧。
其后，进行脱脂处理，进行在均热温度840℃下保持120秒的脱碳退火后，涂布以MgO为主体的退火分离剂，然后对卷材实施最终退火，制成成品板。
在最终退火时，以12.5℃/h至少从900℃升温至1160℃，在1160℃采用5小时均热的周期。在此，约900℃～约1050℃之间的升温区域相当于二次再结晶退火，其后的升温以及均热相当于精炼退火。在退火时，使1050℃以上的氢气分压为0.6atm(全压：1.0atm)。成品板的C、Al、S、Se以及N的含量不足15ppm。
得到的钢板的弯曲特性，在卷材的宽度方向中央部、端部都为良好。而且磁通密度B8为1.87T。
产业上利用可能性
根据本发明，在不使用抑制剂而制造方向性电磁钢板时，特别由于可以改善成品板的弯曲特性，可以稳定提供被膜特性优良的方向性电磁钢板。

Claims (1)

1.一种方向性电磁钢板，是实施由二次再结晶退火和精炼退火构成的最终退火以及平整工序而得到的不使用抑制剂的带状方向性电磁钢板，
其中，所述电磁钢板的成分组成如下：
含有C：50ppm以下、Si：2.0～8.0质量％、Mn：0.005～3.0质量％以及N：25～35ppm，而且S、Se以及Al为15ppm以下，
或者，进一步含有选自Ni：0.005～1.5质量％和Cu：0.01～1.50质量％中的一种或两种，
或者，进一步以总计0.0050～0.50质量％含有选自Cr、As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、Zn以及Cd中的一种或两种以上，
余量为铁和不可避免的杂质，
所述方向性钢板的特征在于，防止了Si氮化物的晶界析出，在宽度方向的整个区域上，通过JIS C 2550记载的试验方法得到的反复弯曲次数在6次以上，所述反复弯曲次数的测定部位包括卷材的宽度方向的最远端部和距最远端部100mm位置之间的区域即卷材端部。
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