CN101289280B - 一种铁封微晶玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明铁封微晶玻璃是SiO2-BaO-K2O-Na2O-Al2O3-ZnO-CaO的七元系微晶玻璃与少量晶核形成剂氟化钙的混合物，采用分析纯试剂为原料，按照质量分数配比SiO2：41～57％，BaO：32～38％，K2O：7.5～9.5％，Na2O：0.6～8％，Al2O3：0.3～5％，ZnO：0.9～5％，CaO：0.02～0.3％。在上述配方总量的基础上，再以氟化钙的形式引入质量分数为5～6％的F作为形核剂。此种微晶玻璃可与铁封外壳进行封接，电镀后绝缘电阻可达1010Ω，漏气率≤1×10-9pa·m3s-1，引线弯曲3次后玻璃绝缘子并不开裂，仍能保持弯曲前的漏气率。该微晶玻璃的熔封工艺与传统的熔封工艺相比，不需要进行专门的核化或晶化处理，工艺简单。

Description

一种铁封微晶玻璃
技术领域
本发明属于电子封装材料，特别涉及微电子金属封装中的铁封微晶玻璃。
背景技术
电子元器件金属外壳广泛使用金属-玻璃封接技术。其中金属为具有低膨胀系数的可伐合金，玻璃绝缘子为硅硼硬玻璃。但由于可伐合金导热性较差、不耐应力腐蚀，且价格较高，因此，在大功率器件和继电器等要求具有良好散热性能的电子元器件中，期望用相对廉价的低碳钢如10#钢代替可伐合金。与钢封接的玻璃属于铁封玻璃，目前使用的铁封玻璃主要是非晶玻璃，尽管非晶玻璃与铁封外壳封接后，绝缘电阻(≥1×109Ω)和漏气率(≤1×10-9pa·m3s-1)满足标准，但非晶玻璃绝缘子在引线受到90°±5°应力作用弯曲1次后就容易开裂，导致气密性下降，严重影响金属外壳封接的可靠性。为了提高元器件的可靠性，需要研制一种铁封微晶玻璃，以提高铁封玻璃的抗开裂性能。
发明内容
本发明针对铁封非晶玻璃易开裂问题，提出SiO2-BaO-K2O-Na2O-Al2O3-ZnO-CaO七元系微晶玻璃，并混合少量细粉碎的晶核形成剂氟化钙，使玻璃熔封之后出现微晶体，可以有效地提高铁封玻璃的抗开裂性能。
本发明的技术方案为：
采用分析纯试剂为原料，按照质量分数配比为：SiO2：41～57％，BaO：32～38％，K2O：7.5～9.5％，Na2O：0.6～8％，Al2O3：0.3～5％，ZnO：0.9～5％，CaO：0.02～0.3％，在上述配方总量的基础上，另外以氟化钙的形式引入质量分数为5～6％的F作为形核剂。
将上述原料混合后的试剂球磨4小时，以使其混合均匀。用铂铑合金坩埚熔炼玻璃，在熔化温度保温4小时后将玻璃液从铂铑合金坩埚中倒出水淬，得到玻璃块；将玻璃块研磨至35～80μm，采用4％左右的聚乙烯醇溶液，采用手工研磨法对玻璃粉进行造粒；按照铁封外壳的形状、尺寸，采用匹配的压坯机进行压坯，然后在链式排蜡炉中进行排蜡，得到收缩后的致密的熟坯，并与铁封外壳零件进行装架；在N2保护下进行熔封，1000℃下保温半小时左右即可实现与铁封外壳的封接。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
1、具有更高的可靠性，在各种环境、机械、电性能试验后，漏气率仍能满足电子元器件金属外壳的要求，绝缘电阻高出金属外壳要求一个数量级。
2、封接后具有更高的引线牢固性，如引线90°±5°弯曲3次后玻璃并不开裂，仍能保持弯曲前的漏气率。
3、封接后玻璃中析出的主要晶体BaSi2O5，呈板条状，可以使玻璃强化，且微晶的析出不需要进行专门的形核处理和晶化处理。
具体实施方式
表：铁封微晶玻璃成分(质量分数百分比)
 成分   SiO<sub>2</sub>   BaO   K<sub>2</sub>O   Na<sub>2</sub>O   Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   ZnO   CaO   F
 实施例1   41   38   7.0   8   5   0.9   0.02   5
 实施例2   53.8   32   8.0   0.6   0.3   5   0.3   6
 实施例3   57   32   7.5   0.6   1.5   1.18   0.2   5
 实施例4   51.6   36.8   9.5   0.6   0.3   0.9   0.3   6
将表中所列成分按下列步骤进行封装：
(1)熔炼玻璃
采用分析纯试剂为原料，按照上述质量分数配比，将混合后的试剂球磨4小时，以使其混合均匀。用铂铑合金坩埚在熔化温度保温4小时。将玻璃液从铂铑合金坩埚中倒出水淬，得到玻璃块。
(2)造粒
将玻璃块研磨至35～80μm，采用4％左右的聚乙烯醇溶液，采用手工研磨法对玻璃粉进行造粒。
(3)压坯和排蜡
按照铁封外壳的形状、尺寸，采用匹配的压坯机进行压坯，然后在链式排蜡炉中进行排蜡，得到收缩后的致密的熟坯，并与铁封外壳零件进行装架。
(4)熔封
在N2保护下1000℃下保温半小时左右，实现与铁封外壳的封接。
(5)电镀和性能检测
金属外壳封装工艺一般都是要经过镀镍和镀金的镀覆步骤。一般要求镀镍层厚度为3～5μm，镀层要均匀，结晶细致。镀金则要求镀层薄而均匀，光亮而细致。将电镀后的封接产品抽样，进行漏气率和绝缘电阻检测。
经检测，电镀后铁封外壳的漏气率(≤1×10-9pa·m3s-1，)，满足电子元器件金属外壳封装的要求；电镀后绝缘电阻最低为4×1010Ω，个别达到1011数量级，高出金属外壳封装的要求；对引线弯曲3次后玻璃并不开裂，仍能保持弯曲前的漏气率；封接后玻璃中析出BaSi2O5晶体，可以使玻璃强化，且微晶的析出不需要进行专门的形核处理和晶化处理，熔封工艺简单。

Claims (1)

1.一种铁封微晶玻璃，其特征在于，采用分析纯试剂为原料，按照质量分数配比SiO2：41～57％，BaO：32～38％，K2O：7.5～9.5％，Na2O：0.6～8％，Al2O3：0.3～5％，ZnO：0.9～5％，CaO：0.02～0.3％，在上述成分组成总量的基础上，另外以氟化钙的形式引入质量分数为5～6％的F作为形核剂。
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