CN101285813A - 一种牛磺罗定的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了牛磺罗定的质量检测方法，利用薄层色谱法、气相色谱法、及滴定法测定牛磺罗定的质量，快速、准确、操作方便、重现性好，保证了牛磺罗定的产品质量。
Description
发明名称
本发明公开一种牛磺罗定的质量检测方法，用于牛磺罗定产品的质量控制，属于化学药物检测技术领域。
背景技术：
本发明涉及的牛磺罗定其化学名为：4，4′-亚甲基双-(四氢-2H-1，2，4-噻二嗪)-1，1，1′，1′四氧化物，分子式：C7H16N4O4S2，分子量：284.348。
现有的牛磺罗定质量标准中检测项不够全面，缺少成熟的检测方法，不能很好的控制产品质量，本发明对牛磺罗定的检测发明了一种新的质量检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项，使牛磺罗定的质量控制更加科学，严格，检测方法更准确。
发明内容
本发明公开一种牛磺罗定的质量检测方法，可以很好的控制牛磺罗定的产品质量。
本发明技术解决方案如下：
盐酸牛磺酰胺：取盐酸牛磺酰胺加入磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含10～30mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸牛磺酰胺对照品，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含1～3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版二部V B)试验，吸取供试品溶液5～30μl与对照品溶液1～6μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(9∶2∶1.5)为展开剂，展开，晾干，喷以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，如显与盐酸牛磺酰胺对照品斑点相应的杂质斑点，其颜色与对照品斑点比较，不得更深(1％)。
甲醛含量检测：照残留溶剂测定法(中国药典2005年第二部版附录VIIIP第二法)测定。以键合聚乙二醇为固定相，石英毛细管柱，柱温，程序升温，50℃维持3分钟，再以每分钟10℃升温至190℃，维持5分钟；氢火焰离子化检测器；进样口温度180℃；检测器温度220℃。精密称取牛磺罗定适量，置顶空瓶中，在85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甲醛适量，加水制成每1ml中含0.5～5μg的溶液，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含甲醛不得过0.002％。
残留溶剂：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基亚砜1～5ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈与无水乙醇适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中各约含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录VIII P第二法)测定。以聚乙二醇20M为固定相，石英毛细管柱、柱温采用程序升温方式，45℃维持8分钟，然后以每分钟45℃升温至200℃，保持5分钟；氢火焰离子检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃。供试品溶液与对照品溶液各在顶空瓶中于85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均应符合规定。
干燥失重：取牛磺罗定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中国药典2005年版二部附录VIII L)。
炽灼残渣：取牛磺罗定1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1％(中国药典2005年版二部附录VIII N)。
重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检测(中国药典2005年版二部附录VIII H第二法)，含重金属不得过百万分之十。
砷盐：取牛磺罗定1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(中国药典2005年版二部附录VIII J)，应符合规定(0.0002％)。
含量测定：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，加冰醋酸20～60ml使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录VII A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.22mg的C7H16N4O4S2。
本发明的积极效果在于：利用薄层色谱法、气相色谱法、及滴定法测定牛磺罗定的质量，快速、准确、操作方便、重现性好，保证了牛磺罗定的产品质量。
附图说明
图1为红外光吸收图谱；
具体实施方式
实施例1
牛磺罗定质量研究分析及具体操作结果
外观性状
方法：目测
检查牛磺罗定样品的外观形态，结果样品均为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
溶解度取牛磺罗定原料适量用不同溶剂进行溶解度试验，结果见表1。
表1牛磺罗定溶解试验结果
| 溶剂 | 二甲基亚砜 | 水 | 甲醇 | 乙醇 | 丙酮 | 氯仿 | 0.1mol/L盐酸溶液 | 0.1mol/L氢氧化钠溶液 |
| 称样量(mg) | 10.2 | 10.1 | 10.4 | 10.7 | 10.4 | 10.5 | 10.8 | 10.3 |
| 溶解体积(ml) | 8 | 350 | 1700 | 2700 | 1600 | 100000以上未全溶 | 120 | 140 |
| 溶解度 | 易溶 | 略溶 | 微溶 | 微溶 | 微溶 | 不溶 | 溶解 | 溶解 |
结论：牛磺罗定在二甲基亚砜中易溶，在水中略溶，在甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在氯仿中几乎不溶；在稀酸或稀碱中溶解。
熔点取牛磺罗定，置熔点测定用毛细管中，加热进行测定，测定结果牛磺罗定的熔点范围为为172～176℃。
鉴别
显色法
取牛磺罗定约40mg，加氢氧化钠试液5ml，煮沸5分钟，放冷。分为两等份；一份中加盐酸使成酸性，加4％亚硝酸钠溶液0.5ml，摇匀，加10％氨基磺酸铵溶液0.2ml，摇匀，加新制的0.5％变色酸溶液1ml与醋酸钠试液5ml，显红色；另一份加变色酸试液5ml，置水浴上温热，显蓝紫色。
红外光吸收图谱
牛磺罗定的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致，见图1。
碱度取牛磺罗定0.40g，加水20ml温热溶解后，冷至室温，依法测定(中国药典2005年版二部附录VI H)，pH值在7.0～8.0之间。
溶液的澄清度与颜色取牛磺罗定，加水制成每1ml中含20mg的溶液，结果溶液澄清无色。
盐酸牛磺酰胺取牛磺罗定，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸牛磺酰胺对照品，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版二部V B)试验，吸取供试品溶液10μl与对照品溶液2μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(9∶2∶1.5)为展开剂，展开，晾干，喷以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果供试品色谱中，与盐酸牛磺酰胺对照品斑点相应的杂质斑点，其颜色不深于对照品斑点。
甲醛照残留溶剂测定法(中国药典2005年第二部版附录VIII P第二法)测定。以键合聚乙二醇为固定相，石英毛细管柱，柱温，程序升温，50℃维持3分钟，再以每分钟10℃升温至190℃，维持5分钟；氢火焰离子化检测器；进样口温度180℃；检测器温度220℃。精密称取牛磺罗定适量，置顶空瓶中，在85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甲醛适量，加水制成每1ml中含1μg的溶液，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含甲醛不得过0.002％。
结果，牛磺罗定未检出甲醛残留。
残留溶剂取牛磺罗定约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基亚砜3ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈与无水乙醇适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中各约含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录VIII P第二法)测定。以聚乙二醇20M为固定相，石英毛细管柱、柱温采用程序升温方式，45℃维持8分钟，然后以每分钟45℃升温至200℃，保持5分钟；氢火焰离子检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃。供试品溶液与对照品溶液各在顶空瓶中于85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均应符合规定。
结果，牛磺罗定符合规定。
干燥失重
方法：取牛磺罗定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中国药典2005年版二部附录VIII L)。
样品干燥失重检查为0.24％。
炽灼残渣
方法：取牛磺罗定1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过0.3％，依法检查。
结果样品炽灼残渣检查为0.18％。
重金属
方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，含重金属不得过百万分之十。
结果，牛磺罗定重金属检查未检出。
砷盐取牛磺罗定1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(中国药典2005年版二部附录VIII J)，
结果，牛磺罗定符合规定，砷盐未检出。
含量测定
取牛磺罗定约0.1g，精密称定，加冰醋酸40ml使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录VII A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.22mg的C7H16N4O4S2。
结果，牛磺罗定含牛磺罗定(C7H16N4O4S2)按干燥品计算，含C7H16N4O4S2为99.3％。
实施例2
牛磺罗定质量研究分析及具体操作结果
盐酸牛磺酰胺取牛磺罗定，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含30mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸牛磺酰胺对照品，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版二部V B)试验，吸取供试品溶液5μl与对照品溶液6μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(9∶2∶1.5)为展开剂，展开，晾干，喷以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果供试品色谱中，与盐酸牛磺酰胺对照品斑点相应的杂质斑点，其颜色不深于对照品斑点。
甲醛照残留溶剂测定法(中国药典2005年第二部版附录VIII P第二法)测定。以键合聚乙二醇为固定相，石英毛细管柱，柱温，程序升温，50℃维持3分钟，再以每分钟10℃升温至190℃，维持5分钟；氢火焰离子化检测器；进样口温度180℃；检测器温度220℃。精密称取牛磺罗定适量，置顶空瓶中，在85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甲醛适量，加水制成每1ml中含2μg的溶液，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含甲醛不得过0.002％。
结果，牛磺罗定未检出甲醛残留。
残留溶剂取牛磺罗定约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基亚砜2ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈与无水乙醇适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中各约含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录VIII P第二法)测定。以聚乙二醇20M为固定相，石英毛细管柱、柱温采用程序升温方式，45℃维持8分钟，然后以每分钟45℃升温至200℃，保持5分钟；氢火焰离子检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃。供试品溶液与对照品溶液各在顶空瓶中于85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均应符合规定。
结果，牛磺罗定符合规定。
干燥失重
方法：取牛磺罗定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中国药典2005年版二部附录VIII L)。
样品干燥失重检查为0.31％。
炽灼残渣
方法：取牛磺罗定1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过0.3％，依法检查。
结果样品炽灼残渣检查为0.22％。
重金属
方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，含重金属不得过百万分之十。
结果，牛磺罗定重金属检查未检出。
砷盐取牛磺罗定1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(中国药典2005年版二部附录VIII J)，
结果，牛磺罗定符合规定，砷盐未检出。
含量测定
取牛磺罗定约0.5g，精密称定，加冰醋酸60ml使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录VII A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.22mg的C7H16N4O4S2。
结果，牛磺罗定含牛磺罗定(C7H16N4O4S2)按干燥品计算，含C7H16N4O4S2为99.5％。
实施例3
牛磺罗定质量研究分析及具体操作结果
盐酸牛磺酰胺取牛磺罗定，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸牛磺酰胺对照品，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版二部V B)试验，吸取供试品溶液15μl与对照品溶液6μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(9∶2∶1.5)为展开剂，展开，晾干，喷以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果供试品色谱中，与盐酸牛磺酰胺对照品斑点相应的杂质斑点，其颜色不深于对照品斑点。
甲醛照残留溶剂测定法(中国药典2005年第二部版附录VIII P第二法)测定。以键合聚乙二醇为固定相，石英毛细管柱，柱温，程序升温，50℃维持3分钟，再以每分钟l0℃升温至190℃，维持5分钟；氢火焰离子化检测器；进样口温度180℃；检测器温度220℃。精密称取牛磺罗定适量，置顶空瓶中，在85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甲醛适量，加水制成每1ml中含5μg的溶液，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含甲醛不得过0.002％。
结果，牛磺罗定未检出甲醛残留。
残留溶剂取牛磺罗定约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基亚砜1ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈与无水乙醇适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中各约含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录VIII P第二法)测定。以聚乙二醇20M为固定相，石英毛细管柱、柱温采用程序升温方式，45℃维持8分钟，然后以每分钟45℃升温至200℃，保持5分钟；氢火焰离子检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃。供试品溶液与对照品溶液各在顶空瓶中于85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均应符合规定。
结果，牛磺罗定符合规定。
干燥失重
方法：取牛磺罗定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中国药典2005年版二部附录VIII L)。
样品干燥失重检查为0.34％。
炽灼残渣
方法：取牛磺罗定1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过0.3％，依法检查。
结果样品炽灼残渣检查为0.25％。
重金属
方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，含重金属不得过百万分之十。
结果，牛磺罗定重金属未检出。
砷盐取牛磺罗定1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(中国药典2005年版二部附录VIII J)，结果，牛磺罗定符合规定，砷盐未检出。
含量测定
取牛磺罗定约1g，精密称定，加冰醋酸50ml使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录VII A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.22mg的C7H16N4O4S2。
结果，牛磺罗定含牛磺罗定(C7H16N4O4S2)按干燥品计算，含C7H16N4O4S2为99.7％。
Claims (1)
1、一种牛磺罗定的质量检测方法，包括以下步骤：
盐酸牛磺酰胺：取盐酸牛磺酰胺加入pH7.2的磷酸盐缓冲溶液制成每1ml中含10～30mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸牛磺酰胺对照品，加pH7.2磷酸盐缓冲溶液制成每1ml中含1～3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～30μl与对照品溶液1～6μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(9∶2∶1.5)为展开剂，展开，晾干，喷以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，如显与盐酸牛磺酰胺对照品斑点相应的杂质斑点，其颜色与对照品斑点比较，不得更深；
甲醛含量检测：照残留溶剂测定法测定，以键合聚乙二醇为固定相，石英毛细管柱，柱温，程序升温，50℃维持3分钟，再以每分钟10℃升温至190℃，维持5分钟；氢火焰离子化检测器；进样口温度180℃；检测器温度220℃；精密称取牛磺罗定适量，置顶空瓶中，在85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甲醛适量，加水制成每1ml中含0.5～5μg的溶液，置顶空瓶中，同法测定；按外标法以峰面积计算，含甲醛不得过0.002％；
残留溶剂：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基亚砜1～5ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈与无水乙醇适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中各约含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照品溶液；照残留溶剂测定法测定；以聚乙二醇20M为固定相，石英毛细管柱、柱温采用程序升温方式，45℃维持8分钟，然后以每分钟45℃升温至200℃，保持5分钟；氢火焰离子检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃；供试品溶液与对照品溶液各在顶空瓶中于85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均应符合规定；
干燥失重：取牛磺罗定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％；
炽灼残渣：取牛磺罗定1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1％；
重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检测，含重金属不得过百万分之十；
砷盐：取牛磺罗定1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查，应符合规定(0.0002％)；
含量测定：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，加冰醋酸20～60ml使溶解，照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正；每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.22mg的C7H16N4O4S2。
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| CNA200810050661XA CN101285813A (zh) | 2008-04-28 | 2008-04-28 | 一种牛磺罗定的质量检测方法 |
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