CN101871871B - 一种检测空气中甲醛浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测空气中甲醛浓度的方法，其特征在于，具体步骤为：在室温下，将纺丝用非水溶性高分子聚合物溶解于溶剂中，得到质量分数为5-30％的电纺原料；在室温、湿度范围为30-60％的条件下，将电纺原料输入到喷丝头上，同时进行静电纺丝制备纤维；将纤维沉积到石英晶体微天平的电极上；采用注射器滴涂法将传感材料水溶液滴涂到沉积有纤维的石英晶体微天平电极上，用空气吹干；通过注射器将空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，读取空气样本中甲醛的质量，计算空气中甲醛的浓度。本发明的优点是灵敏度高、选择性好、稳定性好、可逆性好、寿命长等。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测空气中甲醛浓度的方法，属于甲醛检测领域。
背景技术
甲醛是室内空气主要的污染物之一，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。室内装修材料、家具、化纤地毯、杀虫剂、消毒剂、防腐剂等产品都会释放甲醛，给人类的健康带来严重的危害。目前我国卫生标准规定的甲醛最高允许浓度为60ppb。传统的甲醛检测方法如气相色谱法、分光光度法、化学发光法等检测时都必须先现场采样，再进行实验室内分析，操作繁琐，测定时间长，不能满足现场大批测点的监测需求，部分方法易受甲醇、苯等的干扰，选择性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测空气中甲醛浓度的方法，以解决上述检测灵敏度低、选择性差、操作繁琐，测定时间长等问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种检测空气中甲醛浓度的方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：在室温25℃条件下，在搅拌釜中将纺丝用非水溶性高分子聚合物以转速50-2500转/分搅拌溶解于溶剂中，得到质量分数为5-30％的电纺原料；
第二步：在室温25℃、湿度范围为30-60％的条件下，将第一步得到的电纺原料以0.2-5mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接10-40kV电源进行静电纺丝制备纤维；
第三步：将第二步纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为5-30cm；
第四步：采用注射器滴涂法将2μL-500μL、质量分数0.1-5％的传感材料水溶液滴涂到第三步得到的沉积有纤维的石英晶体微天平电极上，用空气吹干；
第五步：通过注射器将空气样本注射入检测槽中，将第四步得到的石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量，按照下述公式计算空气中甲醛的浓度：
所述的非水溶性高分子聚合物为聚苯乙烯、醋酸纤维素、纤维素、壳聚糖、乙烯-乙烯醇共聚物、尼龙6、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异丁烯、聚丙烯腈、聚己内酯、聚醋酸乙烯酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂、聚硅氧烷、甲壳素、葡聚糖、纤维蛋白、丝蛋白、琼脂、透明质酸、硫酸软骨素、胶原、角叉胶、藻酸钠以及藻酸钙中的一种或两种以上的混合物。
所述的溶剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、甲酸、N，N-二甲基乙酰胺、氯仿、二氯甲烷、甲醇、乙醚、二甲基亚砜、苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烷、2-甲氧基乙醇、1，1，2-三氯乙烯、1，2-二甲氧基乙烷、1，2，3，4-四氢化萘、2-乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯苯、二氧杂环己烷、乙腈、乙烯基乙二醇、甲苯、甲基环己烷、1，2-二氯乙烯、二甲苯、环己烷、N-甲基吡咯烷酮、戊烷、乙酸、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯、1，1-二乙氧基丙烷、1，1-二甲氧基甲烷、2，2-二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸以及吡啶中的一种或两种以上的混合物。
所述的传感材料为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚丙烯酰胺、聚苯胺、聚二苯胺、聚邻甲基苯胺、聚酯酰胺、三乙醇胺、乙二酰脲、尿素、丙酸酰胺、碳纳米管、明胶、壳聚糖、胶原、聚丙烯基胺盐酸盐以及聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或两种以上的混合物。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明通过在静电纺纤维表面滴涂甲醛传感材料，实现了甲醛传感材料在石英晶体微天平电极上的有效沉积，该方法能有效保持静电纺纤维材料的三维立体的微细结构，该结构具有超高的比表面积，大大提高甲醛检测的灵敏度，对空气中甲醛的检测极限达到50ppb。此外，本发明所提供的检测空气中甲醛浓度的方法，还具有使用选择性好、稳定性好、可逆性好、寿命长等优点。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步阐述本发明。以下实施例中纺丝用高分子和溶剂在阿拉丁可以买到；传感材料在Sigma-aldrich可以购买到；高压电源可为天津东文高压电源厂生产的DW-P303-1ACD8型；注射器为保定兰格恒流泵有限公司生产的LSP02-113型；石英晶体微天平为美国斯坦福系统。
实施例1
室温25℃条件下，在搅拌釜中将0.5g聚苯乙烯(聚合度100)以转速50rpm搅拌溶解在9.5g四氢呋喃和N，N-二甲基乙酰胺混合溶剂(重量比为1∶3)中，得到质量分数为5％的聚苯乙烯溶液；在室温25℃、湿度30％的条件下，将聚苯乙烯溶液以0.2mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接10kV电源进行静电纺丝制备聚苯乙烯纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为5cm；采用注射器滴涂法将2μL质量分数0.1％的聚乙烯亚胺溶液滴涂到沉积有聚苯乙烯纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量2×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为50ppb。
实施例2
室温25℃条件下，在搅拌釜中将1g醋酸纤维素(聚合度120)以转速200rpm搅拌溶解在13.3g丙酮中，得到质量分数为7％的醋酸纤维素溶液；在室温25℃、湿度40％的条件下，将醋酸纤维素溶液以0.4mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接15kV电源进行静电纺丝制备醋酸纤维素纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为8cm；采用注射器滴涂法将5μL质量分数0.2％的聚乙烯胺溶液滴涂到沉积有醋酸纤维素纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量2×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为50ppb。
实施例3
室温25℃条件下，在搅拌釜中将1.5g纤维素(聚合度130)以转速300rpm搅拌溶解在15.2g 7wt％NaOH/12wt％尿素水溶液预冷至-12℃后迅速溶解纤维素，得到质量分数为9％的纤维素溶液；在室温25℃、湿度45％的条件下，将纤维素溶液以0.5mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接15kV电源进行静电纺丝制备纤维素纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为10cm；采用注射器滴涂法将10μL质量分数0.3％的聚丙烯酰胺溶液滴涂到沉积有纤维素纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量2×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为50ppb。
实施例4
室温25℃条件下，在搅拌釜中将1.5g壳聚糖(聚合度150)以转速500rpm搅拌溶解在13.5g醋酸溶剂中，得到质量分数为10％的壳聚糖溶液；在室温25℃、湿度50％的条件下，将壳聚糖溶液以0.8mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接20kV电源进行静电纺丝制备壳聚糖纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为10cm；采用注射器滴涂法将20μL质量分数0.5％的聚苯胺溶液滴涂到沉积有壳聚糖纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量4×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为100ppb。
实施例5
室温25℃条件下，在搅拌釜中将2g尼龙6(聚合度150)以转速700rpm搅拌溶解在14.7g甲酸溶剂中，得到质量分数为12％的尼龙6溶液，在室温25℃、湿度50％的条件下，将尼龙6溶液以1mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接20kV电源进行静电纺丝制备尼龙6纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为12cm；采用注射器滴涂法将20μL质量分数0.6％的聚二苯胺溶液滴涂到沉积有尼龙6纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量4×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为100ppb。
实施例6
室温25℃条件下，在搅拌釜中将3g乙烯-乙烯醇共聚物(聚合度160)以转速900rpm搅拌溶解在17g异丙醇和水混合溶剂(重量比为2∶1)中，得到质量分数为15％的乙烯-乙烯醇共聚物溶液；在室温25℃、湿度50％的条件下，将乙烯-乙烯醇共聚物溶液以1.5mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接22kV电源进行静电纺丝制备乙烯-乙烯醇共聚物纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为15cm；采用注射器滴涂法将30μL质量分数0.8％的聚邻甲基苯胺溶液滴涂到沉积有乙烯-乙烯醇共聚物纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量8×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为200ppb。
实施例7
室温25℃条件下，在搅拌釜中将3g聚甲基丙烯酸甲酯(聚合度180)以转速1000rpm搅拌溶解在13.7g甲酸溶剂中，得到质量分数为18％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，在室温25℃、湿度50％的条件下，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液以2mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接25kV电源进行静电纺丝制备聚甲基丙烯酸甲酯纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为15cm；采用注射器滴涂法将50μL质量分数1％的聚酯酰胺溶液滴涂到沉积有聚甲基丙烯酸甲酯纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量8×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为200ppb。
实施例8
室温25℃条件下，在搅拌釜中将3g聚对苯二甲酸乙二酯(聚合度200)以转速1200rpm搅拌溶解在12g 1，1-二氯乙烷溶剂中，得到质量分数为20％的聚对苯二甲酸乙二酯溶液，在室温25℃、湿度50％的条件下，将聚对苯二甲酸乙二酯以2.5mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接25kV电源进行静电纺丝制备聚对苯二甲酸乙二酯纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为18cm；采用注射器滴涂法将100μL质量分数1.5％的三乙醇胺溶液滴涂到沉积有聚对苯二甲酸乙二酯纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量8×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为200ppb。
实施例9
室温25℃条件下，在搅拌釜中将3g聚丙烯腈(聚合度300)以转速1500rpm搅拌溶解在10.6g 1，1-二氯乙烷溶剂中，得到质量分数为22％的聚聚丙烯腈溶液，在室温25℃、湿度55％的条件下，将聚丙烯腈以3mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接25kV电源进行静电纺丝制备聚丙烯腈纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为20cm；采用注射器滴涂法将200μL质量分数2％的乙二酰脲溶液滴涂到沉积有聚丙烯腈纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量16×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为400ppb。
实施例10
室温25℃条件下，在搅拌釜中将3g聚己内酯(聚合度400)以转速1800rpm搅拌溶解在9g苯溶剂中，得到质量分数为25％的聚己内酯溶液，在室温25℃、湿度55％的条件下，将聚己内酯以3mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接30kV电源进行静电纺丝制备聚己内酯纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为20cm；采用注射器滴涂法将400μL质量分数3％的尿素溶液滴涂到沉积有聚己内酯纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量16×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为400ppb。
实施例11
室温25℃条件下，在搅拌釜中将3g聚氨酯(聚合度500)以转速2000rpm搅拌溶解在7.7g1，1，2-三氯乙烯溶剂中，得到质量分数为25％的聚氨酯溶液，在室温25℃、湿度55％的条件下，将聚氨酯以4mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接35kV电源进行静电纺丝制备聚氨酯纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为25cm；采用注射器滴涂法将400μL质量分数4％的丙酸酰胺溶液滴涂到沉积有聚氨酯纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量32×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为800ppb。
实施例12
室温25℃条件下，在搅拌釜中将3g聚亚安酯(聚合度1000)以转速2500rpm搅拌溶解在7g四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂(重量比为2∶1)中，得到质量分数为30％的聚亚安酯溶液，在室温25℃、湿度60％的条件下，将聚亚安酯以5mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接40kV电源进行静电纺丝制备聚亚安酯纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为30cm；采用注射器滴涂法将500μL质量分数5％的明胶溶液滴涂到沉积有聚亚安酯纤维的石英晶体微天平的电极上，空气吹干，通过注射器将0.4μL空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量40×10-3ng，计算空气中甲醛的浓度为1ppm。
Claims (3)
1.一种检测空气中甲醛浓度的方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：在室温25℃条件下，在搅拌釜中将纺丝用非水溶性高分子聚合物以转速50-2500转/分搅拌溶解于溶剂中，得到质量分数为5-30％的电纺原料；
第二步：在室温25℃、湿度范围为30-60％的条件下，将第一步得到的电纺原料以0.2-5mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接10-40kV电源进行静电纺丝制备纤维；
第三步：将第二步纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为5-30cm；
第四步：采用注射器滴涂法将2μL-500μL、质量分数0.1-5％的传感材料水溶液滴涂到第三步得到的沉积有纤维的石英晶体微天平电极上，用空气吹干；所述的传感材料为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚丙烯酰胺、聚苯胺、聚二苯胺、聚邻甲基苯胺、聚酯酰胺、三乙醇胺、乙二酰脲、尿素、丙酸酰胺、碳纳米管、明胶、壳聚糖、胶原、聚丙烯基胺盐酸盐以及聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或两种以上的混合物；
第五步：通过注射器将空气样本注射入检测槽中，将第四步得到的石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量，计算空气中甲醛的浓度。
2.如权利要求1所述的检测空气中甲醛浓度的方法，其特征在于，非水溶性高分子聚合物为聚苯乙烯、醋酸纤维素、纤维素、壳聚糖、乙烯-乙烯醇共聚物、尼龙6、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异丁烯、聚丙烯腈、聚己内酯、聚醋酸乙烯酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂、聚硅氧烷、甲壳素、葡聚糖、纤维蛋白、丝蛋白、琼脂、透明质酸、硫酸软骨素、胶原、角叉胶、藻酸钠以及藻酸钙中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的检测空气中甲醛浓度的方法，其特征在于，所述的溶剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、甲酸、N，N-二甲基乙酰胺、氯仿、二氯甲烷、甲醇、乙醚、二甲基亚砜、苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烷、2-甲氧基乙醇、1，1，2-三氯乙烯、1，2-二甲氧基乙烷、1，2，3，4-四氢化萘、2-乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯苯、二氧杂环己烷、乙腈、乙烯基乙二醇、甲苯、甲基环己烷、1，2-二氯乙烯、二甲苯、环己烷、N-甲基吡咯烷酮、戊烷、乙酸、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯、1，1-二乙氧基丙烷、1，1-二甲氧基甲烷、2，2-二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸以及吡啶中的一种或两种以上的混合物。
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101285813A (zh) * | 2008-04-28 | 2008-10-15 | 长春迈灵生物工程有限公司 | 一种牛磺罗定的质量检测方法 |
| CN101871872A (zh) * | 2010-06-11 | 2010-10-27 | 东华大学 | 一种利用石英晶体微天平传感器检测甲醛的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王少丽等.《北京市大气甲醛浓度研究》.《环境科学研究》.2008,第21卷(第3期),27-30. * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101871871A (zh) | 2010-10-27 |
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