CN101284806A - 顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠清洁生产工艺 - Google Patents

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王加国
向绍旺
李朋珍
杨素彬
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Abstract

本发明公开了一种顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠清洁生产工艺，涉及精细化工领域，具体步骤如下：(1)顺丁烯二酸二异辛酯的合成：按配比将原料投入反应器中，溶解物料，待物料升温至90－110℃时，缓缓通入N2，收集酯化生成的水和带出的异辛醇，再升温至180℃，保温反应5－6小时，合格后再减压脱除过量的醇，降温至70－90℃，出料备用；(2)顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的合成：按配比将原料全部投入反应器内，升温至90－110℃，压力(0－0.15MPa)，保温反应4－5小时，反应完毕后，降温至80℃，向反应器内吸入酯化反应时带出的醇水混合物，吸入量占反应物总重的5％－8％，再根据需要吸入定量的水和后处理剂，即可得到合格品。该工艺清洁环保，无排放，从根本上解决顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠生产过程的有机废水污染问题。

Description

顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠清洁生产工艺
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠清洁生产工艺。
背景技术
顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠亦称快速渗透剂T，广泛用于处理棉、麻、粘胶及其混纺制品，处理后的织物不经煮练直接进行漂白或染色，可改善因死棉造成的染疵，印染后的织物手感更柔软、丰满。近年来，随着合成皮革在我国的兴起，顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠作为渗透剂，大量用于湿法PU合成皮革，提高水和DMF的交换速度，加强PU乳液对基布的渗透和润湿性能，并能高度保持凝固时的涂布厚度。顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的用途越来越广，使用量在逐年增加，然而现有的顺丁烯二酸二异辛酯钠盐生产工艺基本上是采用传统工艺。该工艺存在着两大缺陷：其一是酯化反应时生成的废水以及抽真空的带出的过量的醇，对水体环境造成污染；其二是现有工艺中催化剂必须用碱中和洗涤，水洗不仅造成了污染，同时使得收率下降，成本上升。按照化工清洁生产的要求，顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的传统工艺必须加以改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠清洁生产工艺，该工艺清洁环保，无排放，从根本上解决顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠生产过程的有机废水污染问题。
本发明的技术方案，包括步骤如下：
(1)顺丁烯二酸二异辛酯的合成：
顺丁烯二酸酐∶异辛醇∶对甲苯磺酸
＝1(mol)∶2.8-3(mol)：按顺丁烯二酸酐重量计5‰的催化剂
按以上配比将原料全部投入装有回收冷凝器的反应器中，启动搅拌，缓慢升温溶解物料，待物料升温至90-110℃时，缓缓通入N2，收集酯化生成的水和带出的异辛醇，再升温至180℃，保温反应5-6小时，取样测产品的酯化率，合格后再减压(0.09Mpa以上)脱除过量的醇，降温至70-90℃，出料备用；
其反应式为：
Figure A20081002436300041
(2)顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的合成
顺丁烯二酸二异辛酯∶焦亚硫酸钠∶30％NaOH∶相转移剂T∶水＝1(mol)∶0.5-0.6(mol)∶占反应物总重的3％∶占反应物总重的5％-10％∶定量的水；
按以上配比将原料全部投入反应器内，缓慢升温至90-110℃，控制反应温度、压力(0-0.15Mpa)，保温反应4-5小时，用标准碘溶液滴定法判断磺化的程度，反应完毕后，降温至80℃，向反应器内吸入上述步骤(1)中反应时带出的醇水混合物，吸入量占反应物总重的5％-8％，再根据需要吸入定量的水和后处理剂，即可得到合格品；
其反应式为：
Figure A20081002436300051
产品检测指标：
色度APHA＜60，外观：无色透明液体，渗透力＜60S，PH值5.0-7.0。
顺丁烯二酸二异辛酯钠盐合成过程中，酯化温度、磺化温度、磺化压力以及原料的配比对产品的质量及产率影响极大，本发明提供了优化的操作参数。
本发明生产工艺无水洗过程，缩短了流程，无污水排放，且酯化反应时带出的醇水混合物可回收利用，大大降低了生产成本。
具体实施方式
实施例：
向装有回收冷凝器的反应器中投入258kg异辛醇、顺丁烯二酸酐65kg、对甲苯磺酸1kg，启动搅拌，缓慢升温溶解物料，待物料升温至100℃时，缓缓通入N2，收集酯化生成的水和带出的异辛醇，再升温至180℃，保温反应5-6小时，取样测产品的酯化率，合格后再减压(0.09Mpa以上)脱除过量的醇，降温至80℃，出料备用。
将顺丁烯二酸二异辛酯105kg、水50kg、焦亚硫酸钠30kg、30％NaOH10kg、相转移剂T10kg全部投入反应器内，缓慢升温至100℃，控制反应温度、压力(0-0.15Mpa)，保温反应4-5小时，用标准碘溶液滴定法判断磺化的程度，反应完毕后，降温至80℃，向反应器内吸入酯化反应时带出的醇水混合物，吸入量占反应物总重的5％-8％，再根据需要吸入定量的水和后处理剂，即可得到合格的。

Claims (1)

1、 一种顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠清洁生产工艺，其特征在于，包括步骤如下：
(1)顺丁烯二酸二异辛酯的合成：
顺丁烯二酸酐∶异辛醇∶对甲苯磺酸＝1(mol)∶2.8-3(mol)∶按顺丁烯二酸酐重量计5‰的催化剂
按以上配比将原料全部投入装有回收冷凝器的反应器中，启动搅拌，缓慢升温溶解物料，待物料升温至90-110℃时，缓缓通入N2，收集酯化生成的水和带出的异辛醇，再升温至180℃，保温反应5-6小时，取样测产品的酯化率，合格后再减压(0.09Mpa以上)脱除过量的醇，降温至70-90℃，出料备用；
(2)顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的合成
顺丁烯二酸二异辛酯∶焦亚硫酸钠∶30％NaOH∶相转移剂T∶水＝1(mol)∶0.5-0.6(mol)∶占反应物总重的3％∶占反应物总重的5％-10％∶定量的水；
按以上配比将原料全部投入反应器内，缓慢升温至90-110℃，控制反应温度、压力(0-0.15Mpa)，保温反应4-5小时，用标准碘溶液滴定法判断磺化的程度，反应完毕后，降温至80℃，向反应器内吸入上述步骤(1)中反应时带出的醇水混合物，吸入量占反应物总重的5％-8％，再根据需要吸入定量的水和后处理剂，即可得到合格品。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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