CN1128228C - 一种制备铬鞣剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备铬鞣剂的方法。利用低碳醇的单一醇或它们的混合醇作还原剂，原料还有红矾、硫酸和水，步骤包括加水溶解或稀释红矾，将硫酸缓慢加入到红矾液中，稀释或溶解低碳醇，向反应釜中缓慢加入低碳醇，并维持釜内沸腾，直至反应进行完全，静置熟化，调整铬鞣液的碱度，干燥成固体铬鞣剂。本发明方法制备的铬鞣剂既有一定的自蒙囿效果，铬鞣液的组成又相对稳定，鞣革效果优于现有技术。

Description

一种制备铬鞣剂的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备铬鞣剂的方法，属于皮革化工技术领域。
(二)背景技术
一浴铬鞣法是目前最主要的鞣革方法之一，该方法使用的三价铬盐早期一般是制革厂自己配制的铬鞣液，再将铬鞣液干燥便可得到固体铬鞣剂，它已成为应用最广泛的鞣剂。生产铬鞣剂的传统方法是在无机酸溶液中，用适当的还原剂将重铬酸盐还原成碱式三价铬盐，俗称铬盐精。工业上最广泛使用的还原剂有葡萄糖、蔗糖、二氧化硫等等。在用糖作还原剂的生产过程中，随着操作条件的不同，部分糖被氧化成极其复杂的中间产物。还原反应过程的不规律性，使铬鞣剂的质量难以稳定，用其鞣制的蓝湿革色泽差别较大，不利于蓝湿革的后续加工；另外，用糖作还原剂制备的铬鞣液黏度高，导致其干燥困难。与用糖作还原剂相比，用SO2作还原剂配制的一浴铬鞣液质量稳定，除了反应应该生成的硫酸盐以外，不含其它产物，而且操作简单，容易控制。生产规模大的铬鞣剂工厂，目前大多采用这种方法。但由于生成物中的中性盐只有硫酸盐，因而这种铬鞣剂的蒙囿作用很小，用这种鞣剂制成的革比较扁薄，需要在制革过程中加入一定量的有机酸盐，如甲酸钠、乙酸钠等，以增加蒙囿效果。
(三)发明内容
本发明目的在于克服已有技术的缺点，提供一种优质、高效、节能的铬鞣剂的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明利用低碳醇作还原剂，所述低碳醇为含碳五个或五个以下。但不包括它们中的叔醇。
上述低碳醇是除叔醇之外的单一醇或它们的混合醇。
原料及配比，均为工业纯，重量份：
       红矾                            100份
       硫酸(98％)                      85-136份
       低碳醇(单一醇或它们的混合醇)    20-105份
       水                              150-250份
上述低碳醇优选甲醇，乙醇，乙二醇，正丙醇，丙二醇，丁二醇，正戊醇之一，或者下列混合醇之一：甲醇与正戊醇4∶1的混合，乙醇和乙二醇3∶2的混合，正丙醇与丁二醇1∶1的混合，丙二醇与正丁醇3∶7的混合。
本发明铬鞣剂的制备的方法包括如下步骤：
1.按上述比例将红矾(固态或液态)加入到一带有冷凝装置的耐酸反应釜中，并加水溶解或稀释，加水量与红矾的重量比为1∶1～1.5∶1；
2.按上述比例将硫酸缓慢加入到红矾液中；
3.稀释或溶解低碳醇，加水量是低碳醇的2～5倍；
4.向反应釜中缓慢加入低碳醇，并维持釜内沸腾，直至反应进行完全；
5.在反应釜中静置熟化20～30小时；
6.测试并调整铬鞣液的碱度，B20～50％；
7.干燥成固体铬鞣剂。
上述步骤6调整铬鞣液的碱度可用现有技术，如用硫酸或纯碱来调节铬鞣液的碱度。
上述步骤7干燥成固体铬鞣剂可用现有技术，如喷雾干燥，刮片式干燥等。
本发明利用低碳醇(C1-5)作还原剂制备铬鞣剂的方法，取得了令人满意的结果。该方法的基本原理是在酸性介质中，低碳醇可将重铬酸盐还原成三价铬盐，而自身被氧化成结构已知的有机酸、二氧化碳以及水，或者生成少量的结构已知的醛或酮。利用这种方法制备的铬鞣剂既有一定的自蒙囿效果，铬鞣液的组成又相对稳定，鞣革效果优于现有方法制得的铬鞣剂。用该方法制备的铬鞣剂Cr2O3含量20-30％重量百分比，碱度(B)20-50％，有机酸钠不低于5～10％，用其进行鞣革，所得蓝湿革革身丰满，色泽纯正，由于这种铬鞣剂具有一定的自蒙囿作用，使鞣制过程操作方便。产品兼具二氧化硫法和葡萄糖还原法铬鞣剂的优点，同时克服了二者的不足。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1.
原料及配比：
红矾钠(固态)                100份
硫酸(98％)                  100份
丁二醇-[1，4]               27份
水                          181份
步骤：
1.将100份红矾钠加入到一耐酸反应釜中，并加入100份水溶解；
2.将100份硫酸缓慢加入到红矾液中；
3.用81份水将丁二醇稀释；
4.向反应釜中缓慢加入稀释后的丁二醇，并维持釜内沸腾，直至反应进行完全；
5.在反应釜中静置熟化24小时；
6.用硫酸调整铬鞣液的碱度B＝33％；
7.喷雾干燥成铬鞣剂。
本实施例产品性能指标：Cr2O324％，碱度B33％，丁二酸钠5％，均为重量百分比。
实施例2.如实施例1所述，所不同的是原料及配比如下：
红矾钠(固态)               100份
硫酸(98％)                 100份
正丙醇                     50份
水                         200份
本实施例产品性能指标：Cr2O324％，碱度B33％，丙酸钠5％，均为重量百分比。
实施例3.如实施例1所述，所不同的是用甲醇和正戊醇替代丁二醇，配比为：甲醇20份，正戊醇5份。
产品性能指标：Cr2O3 24％，B3 3％，甲酸钠4％，戊酸钠1％。
实施例4.如实施例1所述，所不同的是用乙醇和乙二醇替代丁二醇，配比为：乙醇15份，乙二醇10份。
产品性能指标：Cr2O3 24％，B 33％，乙酸钠3％，草酸钠2％。
实施例5.如实施例1所述，所不同的是用正丙醇替代部分丁二醇，配比为：正丙醇15份，丁二醇15份。
产品性能指标：Cr2O3 24％，B 33％，丙酸钠3％，丁二酸钠2％。
实施例6.如实施例1所述，所不同的是用丙二醇和正丁醇替代丁二醇，配比为：丙二醇15份，正丁醇35份。
产品性能指标：Cr2O3 24％，B 33％，丙二酸钠4％，丁酸钠1％。
实施例7.如实施例1所述，所不同的是硫酸的配比为95份
产品性能指标：Cr2O3 26％，B 40％，丁二酸钠5％。
实施例8.如实施例1所述，所不同的是硫酸的配比为115份
产品性能指标：Cr2O3 21％，B 21％，丁二酸钠4％。

Claims (3)

1.一种制备铬鞣剂的方法，其特征在于，用除叔醇外的低碳醇作还原剂，所述低碳醇为含碳五个或五个以下；原料及配比如下，均为工业纯，重量份：
             红矾                      100份
             硫酸(98％)                85-136份
             低碳醇                    20-105份
             水                        150-250份
具体制备的方法包括如下步骤：
(1)按上述比例将红矾加入到一带有冷凝装置的耐酸反应釜中，加水溶解或稀释，加水量与红矾的重量比为1∶1～1.5∶1；
(2)按上述比例将硫酸缓慢加入到红矾液中；
(3)稀释或溶解低碳醇，加水量是低碳醇的2～5倍；
(4)向反应釜中缓慢加入低碳醇，并维持釜内沸腾，直至反应进行完全；
(5)在反应釜中静置熟化20～30小时；
(6)测试并调整铬鞣液的碱度，B20～50％；
(7)干燥成固体铬鞣剂。
2.如权利要求1所述的制备铬鞣剂的方法，其特征在于，所述低碳醇是除叔醇之外的单一醇或它们的混合醇。
3.如权利要求1所述的制备铬鞣剂的方法，其特征在于，所述低碳醇为甲醇，乙醇，乙二醇，正丙醇，丙二醇，丁二醇，正戊醇之一，或者下列混合醇之一：甲醇与正戊醇4∶1的混合，乙醇和乙二醇3∶2的混合，正丙醇与丁二醇1∶1的混合，丙二醇与正丁醇3∶7的混合。
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