CN104264481A - 一种高温耐碱渗透剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温耐碱渗透剂及其制备方法，属于印染助剂技术领域。该高温耐碱渗透剂为甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的复配体，甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的质量比为5-10:1。本发明高温耐碱渗透剂可直接与煮练工序合并，缩短工艺路线，降低成本，具有良好的高温耐强碱渗透能力，减低织物的纬向缩水率，丝光处理均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温耐碱渗透剂及其制备方法，属于印染助剂技术领域。
背景技术
丝光是印染工艺中的一个关键工序，能良好的改变棉纤维的性能，提高成品的尺寸稳定性和染料的吸收能力，是织物染整前的重要环节。常规丝光工艺是室温丝光，碱液较粘稠，不易渗透，易造成表面丝光，厚重紧密织物要获得均匀彻底的效果，困难更大。热碱渗透性好，但膨化较差，且普通的渗透剂在高温时遇碱较易水解。
基于此，做出本身请案。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高温耐强碱丝光渗透剂及其制备方法，具有反应温和稳定、工艺简单、容易控制、设备投资小、经济效益高的特点。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种高温耐强碱丝光渗透剂，该渗透剂为甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的复配体，其中，所述的甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯包括 CH3O-（C2H4O）nPO（OH）2（单酯）和（CH3O-（C2H4O）n）2PO（OH）（双酯），单酯与双酯的摩尔比为1.0～2.5∶1，n＝8～14；所述的顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐分子式：C20H37O7SNa，结构式为：
。
上述高温耐强碱丝光渗透剂本发明的的制备方法为：以甲醇为起始剂，在碱性催化剂的作用下加入环氧乙烷进行缩合反应，得到甲醇聚氧乙烯醚；所述甲醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷进行酯化反应，然后加入去离子水水解，得到甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯；所述甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐加入反应器中，室温搅拌反应1～2小时，制得高温耐强碱渗透剂。
所述甲醇分子式：CH4O，结构式：CH3-OH。
所述的甲醇聚氧乙烯醚反应温度为120～170℃，反应时间4～8小时。
所述的酯化反应温度为80～130℃，反应时间为3～7小时。
所述的水解温度为70～90℃，反应时间为1～3小时，制得甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯，去离子水的加入量为甲醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷总质量的0.5～3%。
优选的缩合反应工序为：缩合反应温度150～160℃，缩合反应时间为4～5小时，碱性催化剂含量为甲醇与环氧乙烷总质量的0.2%。
优选的酯化工序为：酯化温度为90℃，酯化时间为4小时，强烈搅拌下分批投入五氧化二磷。甲醇聚氧乙烯醚、五氧化二磷、去离子水的摩尔比为2.8：1：0.8。
优选的水解工序为：水解温度为80℃，水解时间2小时，甲醇聚氧乙烯醚与水解中的去离子水的摩尔比为3.5：1。
本发明的反应原理为：
CH3OH+nCH2CH2O→CH3O (CH2CH2O)nH；
3CH3O(CH2CH2O)nH+P2O5→CH3O(CH2CH2O)nPO(OH)2+[CH3O(CH2CH2O)n]2PO（OH）
本发明所提供得高温耐碱丝光渗透剂，其耐碱量≥280g/L，有利于碱液快速、有效地渗入，并产生均匀而有效的膨化，丝光作用均匀，光泽、强力、尺寸稳定性良好，并可与煮练工序合并，缩短工艺路线，降低成本；将其在60℃时作用于300g/L氢氧化钠溶液中，标准帆布的润湿时间小于5s，沉降时间小于10s，具有良好的高温耐强碱渗透能力，且碱液澄清，并且提高丝光钡值、织物的吸附性能，减低织物的纬向缩水率，丝光处理均匀，从而保护织物的风格和改善染整效果，能达到常规丝光工艺标准。
具体实施方式
实施例1：甲醇聚氧乙烯醚的制备
缩合反应：在2.0L压力反应釜中加入64.0g甲醇和3.84g碱性催化剂，用氮气置换空气3次，待釜温上升至125～130℃，开始通入704.0g环氧乙烷，8.0小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压，得到771.84g以甲醇聚氧乙烯醚为主要成分的中间物，上述反应中甲醇与环氧乙烷的摩尔比为1:8。
实施例2：甲醇聚氧乙烯醚的制备
缩合反应：在2.0L压力反应釜中加入32.0g甲醇和0.45g碱性催化剂，用氮气置换空气3次，待釜温上升至155～160℃，开始通入528.0g环氧乙烷，3.0小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压。得到604.48克以甲醇聚氧乙烯醚为主要成分的中间物，上述反应中甲醇与环氧乙烷的摩尔比为1:12。
实施例 3：甲醇聚氧乙烯醚的制备
缩合反应：在2.0L压力反应釜中加入64.0g甲醇和2.83g碱性催化剂，用氮气置换空气3次，待釜温上升至145～150℃，开始通入880.0g环氧乙烷，7.0小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压。得到844.94克以甲醇聚氧乙烯醚为主要成分的中间物，上述反应中甲醇与环氧乙烷的摩尔比为1:10。
实施例4：甲醇聚氧乙烯醚的制备
缩合反应：在2.0L压力反应釜中加入32.0g甲醇和2.59g碱性催化剂，用氮气置换空气3次，待釜温上升至145～150℃，开始通入616.0g环氧乙烷，5.0小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压。得到649.94克以甲醇聚氧乙烯醚为主要成分的中间物，上述反应中甲醇与环氧乙烷的摩尔比为1:14。
实施例5：甲醇聚氧乙烯醚的制备
缩合反应：在2.0L压力反应釜中加入32.0g甲醇和1.30g碱性催化剂，用氮气置换空气3次，待釜温上升至165～170℃，开始通入616.0g环氧乙烷，3.0小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压。得到649.94克以甲醇聚氧乙烯醚为主要成分的中间物，上述反应中甲醇与环氧乙烷的摩尔比为1:14。
表1 实施例1-5甲醇聚氧乙烯醚的制备方法的对照表
。
表2 实施例1-5甲醇聚氧乙烯醚的部分测试指标
。
由表1、表2可知，催化剂用量和反应温度对反应时间有明显影响，但催化剂含量过大或温度过高容易导致产品色泽加深。而在上述各实施例中，当所和反应的反应温度为155～160℃、反应时间为3小时、碱性催化剂含量为甲醇与环氧乙烷总质量的0.2%时，所获得的成品色泽最好，相应的渗透性能也最好。
实施例6：一种高效耐碱渗透剂的制备
将实施例2所制备的甲醇聚氧乙烯醚进行酯化反应：将甲醇聚氧乙烯醚在搅拌的状况下分批加入五氧化二磷，加完后，升温至90℃，保温反应4.0小时，然后降温至70～80℃，加入去离子水，继续保温反应2小时，制得甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯，上述反应中，甲醇聚氧乙烯醚、五氧化二磷与去离子水的摩尔比为3：1：0.8。
制成的CH3O（C2H4O）nPO（OH）2（单酯）、（CH3O（C2H4O）n）2PO（OH）（双酯）， 单酯与双酯摩尔比为2.15∶1， n=12。
复配反应：将甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐（市售）分别投入反应器中，甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的质量比为7：1，室温搅拌1～2小时，即制得高温耐碱渗透剂。
实施例7
本实施例与实施例6的设置相同，区别在于：甲醇聚氧乙烯醚、五氧化二磷的摩尔比不同，具体配比以及相关参数详见表3所示。
表3 不同反应条件下制备的渗透剂形成对照表
。
由表3可知：甲醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷在不同配比的反应中所测的单双酯含量存在差异，耐300g/LNaOH溶液的渗透时间和沉降时间也不同。当配比为4∶1时，合成产品的润湿时间很短，但标准帆布沉降时间很长，甚至不沉降。这是由于该配比下，醇醚过量，造成产物中有未反应完的醇醚，在测试时其漂浮于碱液表面，故使得标准帆布极易润湿，但由于其无法使碱液向纤维内渗透，故标准帆布不沉降。综合比较各配比下合成样品的润湿时间、沉降时间，当甲醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为3∶1时，所获得的产品渗透性及耐碱性最佳。
实施例8
本实施例与实施例6的设置相同，区别在于：复配过程中，甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯（A）和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐（B）的质量比不同，具体可参见表4所示。
表4 不同复配条件下渗透剂的性能对照表
。
由于顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐在高温时遇碱较易水解，而磷酸酯具有一定的稳定作用，可起到稳定剂的作用。结合表4的实验结果，比较各配比下合成样品的润湿时间、沉降时间、高温耐碱性能可知，当甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的质量比为7∶1时，所制备的终产品渗透性及耐碱性最佳。
实施例9
将上述方法制备的高温耐碱渗透剂应用于热碱丝光工序：
织物松弛浸轧浓碱（沸点，5s以上）→热拉伸→冷却→张力下去碱→去碱箱→平洗槽；轧液率：80～90%，高温耐碱渗透剂10g/L，碱液浓度300g/L，最终结果见表5所示。
表5 织物热碱丝光性能测试与对比
。
由表5可知，与常规丝光布相比，热碱丝光后织物的强力有所提高，原因在于：热碱的先期渗入有利于冷碱液的继续渗入，提高了碱液对织物的渗透性能，使织物带有较多的碱量，产生均匀而有效的膨化，丝光处理均匀，有利于提高纤维的取向度，减少对织物强力的损伤。同时，热碱丝光工艺可提高织物的丝光钡值，增加织物的吸附性能，减低织物的纬向缩水率，保证织物的尺寸稳定性能。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高温耐碱渗透剂，其特征在于，该高温耐碱渗透剂为甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的复配体，甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的质量比为5-10:1，其中，所述的甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯包括单酯CH3O-（C2H4O）nPO（OH）2和双酯（CH3O-（C2H4O）n）2PO（OH），单酯与双酯的摩尔比为1.0～2.5∶1，n＝8～14；所述的顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐分子式为C20H37O7Sna，结构式为：
。
2.如权利要求1所述的一种高温耐碱渗透剂，其特征在于：所述的高温耐碱渗透剂中，甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的质量比为7:1，甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的单酯与双酯的摩尔比为2.15:1，n=12。
3.如权利要求1-2任一项所述高温耐碱渗透剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）缩合：以甲醇为起始剂，在碱性催化剂作用下加入环氧乙烷进行缩合反应，甲醇与环氧乙烷的摩尔比为1:8-14，碱性催化剂为KOH、NaOH和甲醇钠中的一种或其混合物，其添加量为甲醇与环氧乙烷总质量的0.03-0.5%，缩合反应温度为120-170℃，反应时间为4-8小时，得到甲醇聚氧乙烯醚；（2）酯化：将甲醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷在80-130℃，反应时间为3-7小时，完成酯化反应后，降温至70-90℃并加入去离子水，继续保温反应1-3小时，得到甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯，甲醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为1-4:1，去离子水的添加量为甲醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷总质量的0.5-3%；（3）复配：将步骤（2）制备的甲醇聚氧乙烯醚磷酸酯与顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐加入反应器中，室温下搅拌反应1-2小时，即得成品高温耐碱渗透剂。
4.如权利要求3所述的高温耐碱渗透剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的缩合反应温度为155-160℃，反应时间为3小时。
5.如权利要求3所述的高温耐碱渗透剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的碱性催化剂添加量为甲醇与环氧乙烷总质量的0.2%。
6.如权利要求3所述的高温耐碱渗透剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的酯化反应温度为90℃，反应时间为4小时；酯化反应后降温至80℃，保温反应时间为2小时。
7.如权利要求3所述的高温耐碱渗透剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，甲醇聚氧乙烯醚、五氧化二磷和去离子水的摩尔比为2.8:1:0.8。
8.如权利要求3所述的高温耐碱渗透剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，醇聚氧乙烯醚磷酸酯和顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐的质量比为7:1。
9.如权利要求1-2任一项所述高温耐碱渗透剂的应用，其特征在于，该高温耐碱渗透剂可直接与煮练工序合并用于热碱丝光工序：沸点下，织物松弛浸轧碱后，依次经热拉伸、冷却后，张力下去碱后送入碱箱再进入平洗槽后处理，其中，织物松弛浸轧的轧液率80～90%，碱液浓度300g/L，高温耐碱渗透剂10g/L。
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHEJIANG HUANGMA SCIENCE + TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHEJIANG HECHENG CHEMICAL CO., LTD. Effective date: 20150706 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150706 Address after: 312363 Shangyu City, Zhejiang Province Zhang Town Industrial Zone Applicant after: Zhejiang Huangma Technology Co., Ltd. Address before: 312000, Zhejiang, Shaoxing City, Shangyu Province Zhang Town Industrial Zone Applicant before: Zhejiang Hecheng Chemical Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |