CN102249956A - 一种磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法 - Google Patents

一种磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法 Download PDF

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王汉锋
张晓明
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Abstract

本发明公开了一种磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，该方法是在常压条件下，马来酸二甲基异丁基甲酯和催化剂，升温到80～120℃后开始滴加亚硫酸氢钠溶液进行磺化反应，磺化温度为80～120℃，反应时间为3～5小时；所述马来酸二甲基异丁基甲酯和亚硫酸氢钠的反应摩尔比为1∶1.0～1.2。磺化反应结束后，真空状态下蒸去体系中余量的水，萃取过滤除去反应中生产的杂质；制备所得粗产品再经过真空蒸馏处理后得到纯产品，将该纯产品再经过水醇混合体系调节含量即为生产所得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠。本发明的有益技术效果在于萃取除杂质后所得到的产品转化率高，产品纯度高，色泽好。

Description

一种磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法。
背景技术
磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠盐是一种优良的动态湿润剂，分散润滑剂，辅助乳化剂，有极好的耐钙和耐盐性，无论是静态、还是在动态条件下，是一个性能极佳的表面张力改进剂、卓越的润湿剂，也是非常效的乳化剂、稳定性剂和分散剂。它向表面迁移速度快，广泛用于乳液合成，化妆品，洗涤剂，电镀，油墨，纺织及制革等行业，特别是作为电池隔板材料(涂覆在隔板上，能有效提高其湿润，吸附性)，它的分子式C16H29O7NaS，分子量为388.45。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产率高、产物纯度高且可实现工业化生产的磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，步骤为：A在反应釜中加入马来酸二甲基异丁基甲酯和催化剂，升温到80～120℃后开始滴加亚硫酸氢钠溶液进行磺化反应，磺化温度为80～120℃，反应时间为4～8小时；所述马来酸二甲基异丁基甲酯和亚硫酸氢钠的反应摩尔比为1∶1.0～1.2；将充分溶解的亚硫酸氢钠溶液经泵打入到滴加罐。B磺化反应结束后，将步骤A的反应液在真空状态下蒸去体系中余量的水，再加入萃取剂萃取，过滤除去反应液中的杂质，得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠粗品；C将步骤B的粗品经真空蒸馏处理后得纯产品，再将该纯产品经水醇混合体系调节含量即为生产所得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠，即根据市场需要，可以用水醇混合体系调节活性物重量百分含量在30-80％之间的不同规格产品。
进一步：在上述磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，中，所述步骤A中的催化剂为琥珀酸酯磺酸盐产品。所述步骤B中的萃取剂是乙醇或异丙醇。所述步骤C还包括用水醇混合体系调节产品浓度的步骤，所述水醇混合体系中的醇是指乙醇或者异丙醇。所述醇在整个体系中的质量比为5～8％。
与现有技术相比，上述磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，，该方法是在常压条件下，马来酸二甲基异丁基甲酯和催化剂，升温到一定温度后开始滴加亚硫酸氢钠溶液进行磺化反应，磺化温度为80～120℃，反应时间为3～5小时；所述马来酸二甲基异丁基甲酯和亚硫酸氢钠的反应摩尔比为1∶1.0～1.2。磺化反应结束后，真空状态下蒸去体系中余量的水，萃取过滤除去反应中生产的杂质；制备所得粗产品再经过真空蒸馏处理后得到纯产品，将该纯产品再经过水醇混合体系调节含量即为生产所得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠。本专利的有益技术效果在于萃取除杂质后所得到的产品转化率高，产品纯度高，色泽好。
具体实施方式：
本发明的主旨在于反应原料用量选择、反应催化助剂的选择及其用量的优化、酯化反应温度和反应时间的选择、反应产物的后续处理等，本发明人对这些因素进行了大量的试验摸索后，得到如下数据，采用如下优化数据，可得到高产率高纯度的磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠。其中，马来酸二甲基异丁基甲酯和亚硫酸氢钠的反应摩尔比为1∶1.0～1.2，采用的反应助剂是琥珀酸酯磺酸盐系列相转移催化剂。所述催化剂的用量为总物料量重量百分比的0.1～0.2％。上述磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法中，磺化温度为80～120℃，优选90～110℃。酯化反应的时间为4～8小时，优选4～6小时。
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
本实施例的磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠，其制备方法包括如下步骤：
步骤1.在装有搅拌装置、温度计、分水器和冷凝器的四口烧瓶中，加入60.00g(0.21mol)的马来酸二甲基异丁基甲酯、15g催化剂，升温到110℃入21.97g(0.211mol)的亚硫酸氢钠进行5小时的磺化反应；
步骤2.磺化反应结束后，真空状态下蒸去体系中余量的水，萃取过滤除去反应中生产的杂质；制备所得粗产品再经过真空蒸馏处理后得到纯产品，将该纯产品再经过水醇混合体系调节含量即为生产所得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠。按照GB/T 5173-1985洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法测定有效含量，按马来酸二甲基异丁基甲酯的转化率计算理论产量同实际产量之比计算，收率为95.3％。
实施例2
本实施例的磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠，其制备方法包括如下步骤：
步骤1.在装有搅拌装置、温度计、分水器和冷凝器的四口烧瓶中，加入60.00g(0.21mol)的马来酸二甲基异丁基甲酯、16g催化剂，升温到100℃入24.17g(0.232mol)的亚硫酸氢钠进行4小时的磺化反应；
步骤2.磺化反应结束后，真空状态下蒸去体系中余量的水，萃取过滤除去反应中生产的杂质；制备所得粗产品再经过真空蒸馏处理后得到纯产品，将该纯产品再经过水醇混合体系调节含量即为生产所得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠。按照GB/T 5173-1985洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法测定有效含量，按马来酸二甲基异丁基甲酯的转化率计算理论产量同实际产量之比计算，收率为95.5％。
实施例3
本实施例的磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠，其制备方法包括如下步骤：
步骤1.在装有搅拌装置、温度计、分水器和冷凝器的四口烧瓶中，加入60.00g(0.21mol)的马来酸二甲基异丁基甲酯、17g催化剂，升温到90℃入26.37g(0.254mol)的亚硫酸氢钠进行4小时的磺化反应；
步骤2.磺化反应结束后，真空状态下蒸去体系中余量的水，萃取过滤除去反应中生产的杂质；制备所得粗产品再经过真空蒸馏处理后得到纯产品，将该纯产品再经过水醇混合体系调节含量即为生产所得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠。按照GB/T 5173-1985洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法测定有效含量，按马来酸二甲基异丁基甲酯的转化率计算理论产量同实际产量之比计算，收率为95.3％。

Claims (5)

1.一种磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，步骤为：
A在反应釜中加入马来酸二甲基异丁基甲酯和催化剂，升温到80～120℃开始滴加亚硫酸氢钠溶液进行磺化反应，磺化温度为80～120℃，反应时间为4～8小时；所述马来酸二甲基异丁基甲酯和亚硫酸氢钠的反应摩尔比为1∶1.0～1.2；将充分溶解的亚硫酸氢钠溶液经泵打入到滴加罐。
B磺化反应结束后，将步骤A的反应液在真空状态下蒸去体系中余量的水，再加入萃取剂萃取，过滤除去反应液中的杂质，得磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠粗品；
C将步骤B的粗品经真空蒸馏处理后得纯产品。
2.根据权利要求1所述磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的催化剂为琥珀酸酯磺酸盐产品。
3.根据权利要求2所述磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的萃取剂是乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求3所述磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，其特征在于：所述步骤C还包括用水醇混合体系调节产品浓度的步骤，所述水醇混合体系中的醇是指乙醇或者异丙醇。
5.根据权利要求4所述磺基琥珀酸二甲基异丁基甲酯钠的制备方法，其特征在于：所述醇在整个体系中的质量比为5～8％。
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