CN101279841A - 一种多铁性材料的强磁场制备方法 - Google Patents

一种多铁性材料的强磁场制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了多铁性BiFeO3在强磁场环境下制备与处理方法。其特征是利用强磁场来制备和处理BiFeO3样品，以改善BiFeO3的磁电耦合性能。利用化学方法或物理方法制备好Bi－Fe－O前驱体以及薄膜或者直接制备得到BiFeO3样品(包括多晶、单晶、纳米材料或薄膜)，然后置于具有空气或其它气体(如氧气)氛围的强磁场加热炉中烧结或退火，在磁场强度0－20特斯拉、温度400～880℃下保温1～6小时后，采用快速淬火或以1℃/分钟降温至室温。本发明可有效同时提高BiFeO3的宏观磁矩和饱和极化强度，增强磁电耦合效应。

Description

一种多铁性材料的强磁场制备方法
技术领域
本发明属于多铁性材料的强磁场制备方法，特别涉及一种BiFeO3的制备方法。
背景技术
最近几年，人们广泛开展了设计多功能器件的多铁性材料研究。其中BiFeO3因为具有磁电效应高于室温而受到了最为瞩目的关注[S.W.Cheong and M.Mostovoy，Nature Materials6，13(2007)、W.Eerenstein，N.D.Mathur，and J.F.Scott，Nature 442，759(2006)、R.Ramesh and N.A.Spaldin，Nature Materials 6，21(2007)]。遗憾的是，尽管BiFeO3具有较高的居里温度，最早发现的BiFeO3的宏观磁矩只有0.01μB/f.u.[P.Fisher et al.，J.Phys.C，13，1931(1980)]，饱和极化强度也只有6μC/cm2[J.R.Teague et al.，SolidState Commun.，8，1073(1970)]，这与实际应用需求具有很大的差距。人们为了改善BiFeO3的磁电性能以及耦合强度，利用各种手段进行了广泛的研究。这些研究的手段主要是A、B位掺杂和(或)制备不同形式的样品，如多晶、单晶、纳米颗粒，薄膜等[J.Wang，J.B.Neaton，et al.，Science，299，1719(2003)、R.Mazumder，P.S.Devi，et al.，Appl.Phys.Lett.91，062510(2007)、Tae-Jin Park，et al.，Nano Lett.V7，No.3，766(2007)、Y.P.Wang，et al.，Appl.Phys.Lett.84，1731(2004)、Shan-Tao Zhang，et al.，J.Appl.Phys.100，114108(2006)、A.K.Pradhan et al.，J.Appl.Phys.97，093903(2005)、M.M.Kumar，et al.，Appl.Phys.Lett.76，2764(2000)、D.Lebeugle，et al.，Appl.Phys.Lett.91，022907(2007)、W.N.Su，et al.，Appl.Phys.Lett.91，092905(2007)]。通过这些研究，BiFeO3的磁电性能单项的数据已经有了很大的提高：薄膜磁性数据1.0μB/f.u.，饱和极化强度也达到了接近理论值的95μC/cm2[J.Wang，J.B.Neaton，et al.，Science，299，1719(2003)，D.Lebeugle，et al.，Appl.Phys.Lett.91，022907(2007)]。但是，这与实际应用仍然有一定的差距。如何在同一样品中同时实现大的磁矩与饱和极化强度，以及它们之间的强烈耦合，已经是一个亟需解决的课题。
磁电体理论研究表明，由于铁电极化和磁化在原理上几乎是完全互斥的：磁性需要3d轨道半填充，而铁电极化需要存在空的3d轨道，因此在同一种材料中实现铁电性与铁磁性共存是非常困难的[S.W.Cheong and M.Mostovoy，Nature Materials 6，13(2007)、R.Rameshand N.A.Spaldin，Nature Materials 6，21(2007)]。BiFeO3的铁电性是来源于具有孤对电子的Bi3+离子，这从理论上避免了空3d轨道与半填充3d轨道的矛盾。然而，它的磁性与铁电性仍然存在一定的互斥性。BiFeO3具有螺旋式倾斜反铁磁性磁结构，其宏观净磁矩来源于颗粒界面未补偿的反铁磁性结构，氧空位的存在对提高其宏观磁矩具有重要作用。同时，氧空位又会使电导增加，从而使其铁电性严重削弱。因此，要想同时提高宏观磁矩和饱和磁化强度是一项十分艰巨的任务。
最近关于利用高压环境制备了单相的BiFeO3多晶[W.N.Su，et al.，Appl.Phys.Lett.91，092905(2007)]结果均表明，高压条件对改变多铁性材料的磁电性能具有明显效果。作为一种极端条件，外加强磁场对磁性样品的生长往往可以产生明显的效果，然而有关于磁场处理对BiFeO3的性能改善研究在国内外均没有报道。
中国专利200510038777.8“淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法”公开了高温烧结BiFeO3陶瓷进行快速冷却处理的工艺。该方法可以制备出单相的，具有饱和电滞回线且剩余极化较大BiFeO3陶瓷。它的不足之处在于宏观磁矩小、磁电耦合强度弱。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的难以同时提高宏观磁矩与饱和极化强度的缺点，提出一种新的制备多铁性BiFeO3的方法，以同时提高BiFeO3的宏观磁矩与饱和极化强度、磁电耦合系数。
本发明利用强磁场加热炉制备多铁性BiFeO3，其工艺方法如下：
1、强磁场(H≤20T)下制备BiFeO3多晶样品与薄膜样品的方法，其工艺步骤依次如下：
(1)利用普通化学方法，如溶胶-凝胶法，或者物理方法，如磁控溅射法，制备好Bi-Fe-O前驱体或BiFeO3薄膜；
(2)将上述步骤(1)所得的Bi-Fe-O前驱体利用小型压片机压制成小片，得到Bi-Fe-O块状样品。然后将Bi-Fe-O块状样品或BiFeO3薄膜样品分别置于具有如氧气的气体氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度0-20特斯拉、温度400~550℃下保温1~6小时后，然后以1℃/分钟降温，降温至100~300℃，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使Bi-Fe-O块状样品或BiFeO3薄膜样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到多晶BiFeO3或BiFeO3薄膜。
2、强磁场(H≤20T)下快速淬火制备BiFeO3多晶样品与薄膜样品的方法，其工艺步骤依次如下：
(1)利用普通化学方法，如溶胶-凝胶法，或者物理方法，如脉冲激光沉积法(PLD)，制备好Bi-Fe-O前驱体或BiFeO3薄膜；
(2)将步骤(1)所得的Bi-Fe-O前驱体利用小型压片机压制成小片，得到Bi-Fe-O块状样品。然后将Bi-Fe-O块状样品或步骤(1)所得的BiFeO3薄膜样品分别置于具有如氧气的气体氛围强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度0-20特斯拉、温度800~880℃下保温1~10分钟后，然后关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场电源，得到多晶BiFeO3或BiFeO3薄膜。
3、强磁场下退火处理BiFeO3样品的方法，其特征工艺步骤依次如下：
(1)通过任意方法制备好高纯或单相的BiFeO3样品，BiFeO3样品可以是大块多晶或单晶、也可以是纳米材料或薄膜，然后将BiFeO3样品置于具有如氧气的气体氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度0-20特斯拉、温度800~880℃下保温1~10分钟后，关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场电源，得到多晶BiFeO3或BiFeO3薄膜。
根据上述方法制备与处理的BiFeO3，可有效同时提高宏观磁矩和饱和极化强度、增强磁电耦合效应。
具体实施方式
实施例1
制备BiFeO3多晶样品。利用普通溶胶-凝胶方法(sol-gel)制备好前驱体，按化学计量摩尔比1∶1称量分析纯的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O晶体颗粒各0.01摩尔以及30克柠檬酸，溶于去离子水形成混合溶液，在微波炉中加热浓缩溶液、蒸干水分，大约需要十五分钟，得到凝胶前驱体Bi-Fe-O粉末。将上述所得的凝胶前驱体Bi-Fe-O粉末用普通小型压片机压制成小片，得到块状样品。然后将块状样品置于具有氧气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度20特斯拉、温度550℃下保温1小时后，然后以1℃/分钟降温，降温至100℃，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到BiFeO3多晶样品。
实施例2
制备BiFeO3薄膜样品。利用普通溶胶-凝胶方法(sol-gel)制备好薄膜，按化学计量摩尔比1∶1称量分析纯的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O晶体颗粒各0.01摩尔以及30克柠檬酸，溶于去离子水形成混合溶液，后加入5毫升的冰醋酸脱水，在微波炉中加热浓缩溶液，利用LaAlO3或SrTiO3作为衬底，旋涂薄膜。将薄膜样品置于具有氩气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度10特斯拉、温度400℃下保温6小时后，然后以1℃/分钟降温，降温至200℃，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到BiFeO3薄膜样品。
实施例3
制备BiFeO3薄膜样品。利用磁控溅射仪制备BiFeO3薄膜。然后将薄膜样品置于具有空气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度20特斯拉、温度550℃下保温1小时后，然后以1℃/分钟降温，降温至100℃，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到BiFeO3薄膜样品。
实施例4
强磁场淬火BiFeO3多晶样品。利用普通溶胶-凝胶方法(sol-gel)制备好前驱体，按化学计量摩尔比1∶1称量分析纯的Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O晶体颗粒各0.01摩尔以及30克柠檬酸，溶于去离子水形成混合溶液，后加入5毫升的冰醋酸脱水，加热浓缩溶液、蒸干水分得到凝胶前驱体。将所得的凝胶前驱体利用小型压片机压制成小片，得到块状样品。然后将块状样品置于具有氧气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度20特斯拉、温度800℃下保温5分钟后，然后关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场电源，得到BiFeO3多晶样品。
实施例5
强磁场淬火BiFeO3薄膜样品。利用脉冲激光沉积法(PLD)制备BiFeO3薄膜。将所得薄膜样品置于具有氧气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度20特斯拉、温度880℃下保温1分钟后，然后关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场电源。
实施例6
强磁场淬火BiFeO3纳米颗粒样品。按化学计量比1∶1称量Fe(NO3)3.9H2O和Bi(NO3)3.5H2O各0.01摩尔，配置成混合溶液，向混合溶液中加入0.01摩尔甘氨酸作为燃料，向混合溶液中加入10毫升的乙二酸脱水，将所得溶液倒入蒸发皿中，后置于微波炉中，微波炉功率600瓦，加热三十分钟直至蒸干后发生燃烧即可得到疏松的BiFeO3颗粒粉末样品。利用小型压片机将粉末产物压制成小片，得到块状样品。然后将块状样品置于具有氩气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度20特斯拉、温度880℃下保温10分钟后，关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场电源。
实施例7
强磁场退火BiFeO3单晶样品。利用共结晶法制备BiFeO3单晶。将单晶样品置于具有氧气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度20特斯拉、温度550℃下保温1小时后，然后以1℃/分钟降温，降温至100℃，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使样品随热处理炉自然降温冷却至室温。

Claims (3)

1、一种多铁性材料的强磁场制备方法，其特征在于该方法工艺步骤如下：
(1)利用普通化学方法或者物理方法制备好Bi-Fe-O前驱体或BiFeO3薄膜；
(2)将上述步骤(1)所得的Bi-Fe-O前驱体利用小型压片机压制成小片，得到Bi-Fe-O块状样品；然后将Bi-Fe-O块状样品或BiFeO3薄膜样品置于具有气体氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度0-20特斯拉、温度400~550℃下保温1~6小时后，然后以1℃/分钟降温，降温至100~300℃，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使Bi-Fe-O块状样品或BiFeO3薄膜样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到多晶BiFeO3或BiFeO3薄膜。
2、一种多铁性材料的强磁场制备方法，其特征在于：
(1)利用普通化学方法或者物理方法制备好Bi-Fe-O前驱体或BiFeO3薄膜；
(2)将步骤(1)所得的Bi-Fe-O前驱体利用小型压片机压制成小片，得到Bi-Fe-O块状样品。然后将Bi-Fe-O块状样品或步骤(1)所得的BiFeO3薄膜样品置于具有气体氛围强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度0-20特斯拉、温度800~880℃下保温1~10分钟后，然后关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场电源，得到多晶BiFeO3或BiFeO3薄膜。
3、一种多铁性材料的强磁场制备方法，其特征在于：强磁场下退火处理BiFeO3样品的方法，其特征工艺步骤依次如下：
通过任意方法制备好高纯或单相的BiFeO3样品，BiFeO3样品是大块多晶或单晶、或纳米材料或薄膜，然后将BiFeO3样品置于具有如氧气的气体氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度0-20特斯拉、温度800~880℃下保温1~10分钟后，关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场电源，得到多晶BiFeO3或BiFeO3薄膜。
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