CN101279216A - 一种阳离子表面活性剂的制备方法及其在砂浆中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面活性剂的合成及砂浆改性技术领域，特别是一种阳离子表面活性剂的制备方法及其在砂浆中的应用。本发明以长链烷基叔胺为第一组分，将其溶于醇类溶剂中，在搅拌情况下，滴加浓HX酸至溶液pH＝5～7；控制反应温度在60～80℃，滴加第二组分环氧氯丙烷，控制滴加速度，使其在20～60min内滴加完毕，继续反应2～5小时，冷却出料，得到[R3N－CH2CHOHCH2Cl]+X－(MA)；将MA、MA与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS)或α－烯基磺酸盐(AOS)混合加入到砂浆中，同时加入消泡剂(乳化硅油)，加入MA后的砂浆具有较好的防水效果及施工和易性，尤其是将MA与SDS或AOS按1.5～3∶1比例复配使用，对提高砂浆防水性与和易性效果显著。

Description

一种阳离子表面活性剂的制备方法及其在砂浆中的应用
技术领域
本发明属于表面活性剂的合成及砂浆改性技术领域，特别是一种阳离子表面活性剂的制备方法及其在砂浆中的应用。
背景技术
表面活性剂素有“工业味精”之称，其用量虽小，收效却很大，它的应用几乎渗透到各个领域。表面活性剂根据其分子组成特点和极性基团的解离性质可以分为阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子型表面活性剂。
表面活性剂可以单独使用，也可以复配使用，在阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的复合体系中，由于同时存在两种电性相反的离子，会在混合吸附方面存在较强的协同效应。但长期以来这种强协同效应却难以获得实际应用，原因是过于强烈的静电作用使得阴离子/阳离子混合体系一旦浓度超过其临界胶束浓度即易产生沉淀或发生相分离。有研究指出：将阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂在一定的比例范围内不等比混合，会产生协同效应，而且不容易出现沉淀。这是因为，某一种表面活性剂组分过量较多的复配体系比等摩尔的复配体系的溶解度大得多，溶液因此不容易出现沉淀。
表面活性剂作为砂浆减水剂、防水剂的应用在我国已有较长的时间，但是，其品种和应用技术的发展一直比较缓慢。目前，国内生产的用作砂浆减水剂、防水剂的表面活性剂品种相当有限，应用较多的是阴离子型表面活性剂，国内有专利报道：将松香酸钠、木质素磺酸盐等阴离子型表面活性剂，添加到砂浆中，能够使砂浆具有一定的减水、防水性能，且能提高砂浆的耐久性与和易性。阳离子型表面活性剂用作防水剂的文献和专利较少，国内还未有将阴、阳离子表面活性剂复配使用作为水泥防水剂的专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种阳离子型表面活性剂的制备方法，此外，还涉及该表面活性剂产品在砂浆中的应用，以提高砂浆的防水性和和易性。
本发明的技术方案：一种阳离子表面活性剂MA的制备方法，它以长链烷基叔胺为第一组分，将其溶于醇类溶剂中，在搅拌情况下，滴加浓HX至溶液pH＝5～7。控制反应温度在60～80℃，滴加第二组分环氧氯丙烷，控制滴加速度，使其在20～60min内滴加完毕，继续反应2～5小时，冷却出料，得到产品[R3N-CH2CHOHCH2Cl]+X-(MA)。
反应方程式如下：
其中所用长链烷基叔胺可以是十二烷基二甲基胺或十四烷基二甲基胺或十六烷基二甲基胺或十八烷基二甲基胺，醇类溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或上述醇与水的混合物，HX酸为HCl或HNO3或H2SO4，体系中长链烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比＝1.0∶1.0～1.2。
在合成过程中还可能伴随副反应的发生，通过改变叔烷与环氧氯丙烷的投料比、反应温度、时间、溶剂的pH值等，可以减少副反应的发生，控制叔胺的转化率。叔胺的转化率可以通过两相逆滴定法测定，采用溴甲酚绿指示剂。
一种阳离子表面活性剂MA在砂浆改性中的应用，将阳离子表面活性剂MA单独，或阳离子表面活性剂MA与阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS)或α-烯基磺酸盐(AOS)按一定比例组成的复配物，加入到砂浆中，同时加入消泡剂，搅拌混合均匀使用。
阳离子表面活性剂MA与十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS)或α-烯基磺酸盐(AOS)是按1.5～3∶1的比例复配的。
将质量份数为1000份的砂浆加入搅拌器中，加入1～3份阳离子表面活性剂MA，同时加入0.05～1份消泡剂，搅拌混合均匀，即得改性后的砂浆。将改性后的砂浆与未加产品MA改性的砂浆的吸水性能进行比较，结果表明与后者相比，前者吸水量降低达26％，和易性明显改善。
将质量份数为1000份的砂浆加入搅拌器中，加入1～3份阳离子表面活性剂MA，同时加入0.5份阴离子型表面活性剂SDS或LAS或AOS，0.05~1份消泡剂，搅拌混合均匀，即得改性后的砂浆。将加入产品MA与阴离子型表面活性剂SDS或LAS或AOS的复配物改性后的砂浆与未加任何表面活性剂的砂浆的吸水性能进行比较，结果表明与后者相比，前者吸水量降低达49％，和易性明显改善。
本发明的有益效果：本发明所制备的阳离子型表面活性剂MA加入砂浆中能够降低砂浆吸水量，提高砂浆的防水性及和易性。尤其是将产品与阴离子型表面活性剂SDS或LAS或AOS按一定比例复配使用，提高砂浆防水性及和易性，效果更加明显，具有广阔的推广应用前景。
具体实施方式
实施例1
称取5Kg十二烷基二甲基胺于反应釜中，加入3L水和7L异丙醇，在搅拌情况下滴加60％H2SO4至溶液pH＝6，控制反应液温度在70～80℃，滴加环氧氯丙烷(十二烷基二甲基胺∶环氧氯丙烷＝1.0∶1.05摩尔比)，控制滴加速度使其在20min左右滴加完毕，继续反应3h，冷却出料，得到[R3N-CH2CHOHCH2Cl]+X-(MA)。
将1000份砂浆加入搅拌器中，加入3份产品MA和0.5份消泡剂，搅拌混合均匀，即得吸水性明显降低，和易性明显提高，防水效果良好的砂浆。
实施例2
称取5Kg十四烷基二甲基胺于反应釜中，加入10L甲醇，在搅拌情况下滴加浓HCl至溶液pH＝6，控制反应液温度在60～70℃，滴加环氧氯丙烷(十四烷基二甲基胺∶环氧氯丙烷＝1.0∶1.1摩尔比)，控制滴加速度使其在40min左右滴加完毕，继续反应4h，冷却出料，得到产品MA。
将1000份砂浆加入搅拌器中，加入2.4份产品MA、1份阴离子表面活性剂SDS和0.2份消泡剂，搅拌混合均匀，即得吸水性明显降低，和易性明显提高，减水、防水效果良好的砂浆。
实施例3
称取5Kg十六烷基二甲基胺于反应釜中，加入10L乙醇，在搅拌情况下滴加浓HCl至溶液pH＝6，控制反应液温度在70～80℃，滴加环氧氯丙烷(十六烷基二甲基胺∶环氧氯丙烷＝1.0∶1.1摩尔比)，控制滴加速度使其在50min左右滴加完毕，继续反应4h，冷却出料，得到产品MA。
将1000份砂浆加入搅拌器中，加入2份产品MA、0.5份阴离子表面活性剂LAS和0.2份消泡剂，搅拌混合均匀，即得吸水性明显降低，施工和易性明显提高，减水、防水效果良好的砂浆。
实施例4
称取5Kg十八烷基二甲基叔胺于反应釜中，加入12L异丙醇，在搅拌情况下滴加浓HCl至溶液pH＝6，控制反应液温度在70～80℃，滴加环氧氯丙烷(十八烷基二甲基叔胺∶环氧氯丙烷＝1.0∶1.1摩尔比)，控制滴加速度使其在50min左右滴加完毕，继续反应4h，冷却出料，得到产品MA。
将1000份砂浆加入搅拌器中，加入2份产品MA、0.8份阴离子表面活性剂SDS和0.2份消泡剂，搅拌混合均匀，即得吸水性明显降低，施工和易性明显提高，减水、防水效果良好的砂浆。

Claims (8)

1、一种阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是：以长链烷基叔胺为第一组分，将其溶于醇类溶剂中，在搅拌情况下，滴加浓HX酸至溶液pH＝5～7；控制反应温度在60～80℃，滴加第二组分环氧氯丙烷，控制滴加速度，使其在20～60min内滴加完毕，继续反应2～5小时，冷却出料，得到[R3N-CH2CHOHCH2Cl]+X-(MA)。
2、根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是：所述的长链烷基叔胺为十二烷基二甲基叔胺或十四烷基二甲基叔胺或十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺或上述叔胺的混合物。
3、根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是：所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或上述醇与水的混合物。
4、根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是：所述的HX酸为HCl或HNO3或H2SO4。
5、根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是：体系中所述的长链烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比＝1.0∶1.0～1.2。
6、根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是：所用消泡剂为有机硅类消泡剂。
7、一种阳离子表面活性剂的应用，其特征是：将阳离子表面活性剂MA单独，或阳离子表面活性剂MA与阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS)或α-烯基磺酸盐(AOS)按一定比例组成的复配物，加入到砂浆中，同时加入消泡剂，搅拌混合均匀使用。
8、根据权利要求7所述阳离子表面活性剂在砂浆中的应用，其特征是：所述的阳离子表面活性剂MA与十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS)或α-烯基磺酸盐(AOS)是按1.5～3∶1的比例复配的。
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