CN108715755A - 一种防膨缩膨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防膨缩膨剂，其包括如下重量份的原料：叔胺15.7～64.68份、环氧氯丙烷6～13.3份、盐酸5～13.5份、有机溶剂12～32份。本发明中的叔胺、环氧氯丙烷和盐酸在有机溶剂中发生反应，生成带有长链的季铵盐，其具有较好的表面活性；通过静电作用，带正电荷的长链季铵盐易于吸附在带负电的粘土颗粒表面，不仅会降低粘土颗粒的晶层间斥力，还能使粘土颗粒与水分子之间隔开，抑制粘土颗粒继续水化膨胀；过剩的正电荷继续吸附在粘土颗粒表面，通过静电排斥压缩双电层，减小了粘土层间距，具有缩膨效果；本发明提供的防膨缩膨剂具有防膨、缩膨作用，还具有表面活性。本发明还提供了一种防膨缩膨剂的制备方法。

Description

一种防膨缩膨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，具体涉及一种防膨缩膨剂及其制备方法。
背景技术
在油田开采过程中，注水是补充地层能量，维持油田高产稳产的重要措施，但在注水过程中，由于储层粘度矿物的膨胀和运移造成的水敏伤害是影响注水效果的重要因素。目前在油田实际生产中通常采用如下两种方式：(1)注水初期添加氯化钾、氯化铵等无机盐黏土稳定剂的方法来减缓粘度矿物膨胀对储层的伤害；(2)加入一定的表面活性剂来降低储层孔隙对水的毛细管束缚力。但传统的无机盐黏土稳定剂有效期短，高价金属离子在地层中易产生沉淀，而且对已膨胀的黏土矿物没有恢复能力；加入表面活性剂不仅增加了作业成本和工作量，还有可能造成储层润湿反转，造成新的伤害。
专利公开号为CN102391853A的申请文件提供了一种防膨缩膨剂，它由二甲基二烯丙基氯化铵、多乙烯多胺、过硫酸铵、亚硫酸钠、次氯酸钠、无机非氧化性中强酸和水组成；专利公开号为CN104212429A的申请文件提供了一种防膨缩膨剂，它由浓度为30％的盐酸、浓度为33％的三甲胺溶液、十六烷基三甲基溴化铵固体和环氧氯丙烷液体组成；专利公开号为CN105154034A提供了一种含有乙二胺二乙酸盐溶液的防膨缩膨剂；专利公开号为CN103865507A提供了一种小分子防膨缩膨剂的制备方法，所采用的原料主要有胺类、羧酸和氯化钾，其中胺类为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺及其混合物；专利公开号为CN105647509A提供了一种活性防膨缩膨剂及其制备方法，在制备时除了加入阳离子改性淀粉、二甲基二烯丙基氯化铵、环氧氯丙烷、乙二胺、过硫酸钾、尿素和水外，还加入了氟表面活性剂。前四项发明提供的防膨防缩剂都具有较好的防膨、缩膨效果，但是它们不具有表面活性，不能降低储层孔隙对水的毛细管束缚力；虽然CN105647509A提供的防膨缩膨剂具有一定的表面活性，但它是通过加入一定量的氟表面活性剂实现的，可能造成储层润湿反转。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种在具有防膨、缩膨作用的同时，又具有表面活性，能有效降低储层孔隙对水的毛细管束缚力，提高水相渗透率，从而降低注水压力的防膨缩膨剂；本发明的另一目的在于提供该防膨缩膨剂的制备方法。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种防膨缩膨剂，包括如下重量份的原料：叔胺15.7～64.68份、环氧氯丙烷6～13.3份、盐酸5～13.5份、有机溶剂12～32份。
本发明的技术方案还提供了一种防膨缩膨剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.按重量份称取各原料；
S2.用去离子水将叔胺和有机溶剂混匀后，将盐酸匀速滴入混合液中，滴完后将混合液升温至60～80℃，反应4～6h，得反应液；
S3.将所述反应液降至常温后，向所述反应液中匀速滴入环氧氯丙烷，滴完后将反应液升温至75～85℃，反应5～7h，得成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.叔胺、环氧氯丙烷和盐酸会在有机溶剂中发生反应，生成带有长链的季铵盐，其不仅具有良好的亲水性，还具有较好的疏水性，这几种原料反应得到的产物具有较好的表面活性；
2.通过静电作用，带正电荷的长链季铵盐易于吸附在带负电的粘土颗粒表面，不仅可以中和粘土颗粒表面的负电荷，降低粘土颗粒的晶层间斥力，还能使粘土颗粒与水分子之间隔开，抑制粘土颗粒继续水化膨胀；过剩的正电荷继续吸附在粘土颗粒表面，使粘土颗粒带正点，通过静电排斥作用，会压缩双电层，使晶层收缩，减小了粘土层间距，具有缩膨效果；
3.本发明提供的防膨缩膨剂不仅具有防膨、缩膨作用，还具有表面活性，既能抑制粘土矿物的膨胀，防止粘土颗粒运移，又能使已膨胀的粘度矿物缩膨，从而改善储层渗流能力，降低注水压力；具有表面活性能有效降低储层孔隙对水的毛细管束缚力，提高水相渗透率，从而降低注水压力。
4、本发明提供的防膨缩膨剂的制备工艺简单，安全性高，适宜于工业化生产。
具体实施方式
本实施例提供了一种防膨缩膨剂，其包括如下重量份的原料：叔胺15.7～64.68份、环氧氯丙烷6～13.3份、盐酸5～13.5份、有机溶剂12～32份。
叔胺中含有疏水基团烃基，为了使防膨缩膨剂具有更好的亲水性和疏水性，本发明选择具有如下结构式的叔胺：
其中R为直链化的C8～C16烷基，具体可以选择八烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的任意一种。
有机溶剂是指可以溶解叔胺和环氧氯丙烷的溶剂，具体可以为甲醇、乙醇、二甲基亚砜、乙二醇中的任意一种。
本实施例还提供了一种防膨缩膨剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照如下重量份数备料：叔胺15.7～64.68份、环氧氯丙烷6～13.3份、盐酸5～13.5份、有机溶剂12～32份；
(2)向反应釜中加入叔胺、有机溶剂和适量去离子水搅拌混合均匀，再持续搅拌混合液并通入氮气将反应釜内的氧气排尽，将盐酸匀速滴入反应釜内的混合液中，由于加入盐酸是一个放热反应，若滴加速度太快会使混合液的温度太高，产生副产物，滴入盐酸的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至60～80℃，反应4～6h；
(3)将步骤(2)中反应后的混合液降至常温，再将环氧氯丙烷匀速滴入混合液中，由于加入环氧氯丙烷是一个放热反应，若滴加速度太快会使混合液的温度太高，产生副产物，滴入环氧氯丙烷的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至75～85℃，反应5～7h，得到防膨缩膨剂。
该多效防膨缩膨剂为淡黄色液体，可以无需处理直接使用，在压裂液中的添加量为0.5～2wt％。
下面将结合具体实施例对本发明提供的防膨缩膨剂及其制备方法予以进一步说明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料如无特殊说明，均为市售分析纯。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
本实施例提供了一种防膨缩膨剂，其包括如下重量份的原料：十二烷基二甲基叔胺42.6份、环氧氯丙烷10.2份、盐酸10份、乙醇32份。
本实施例还提供了上述防膨缩膨剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：称取42.6g十二烷基二甲基叔胺、10.2g环氧氯丙烷、10g质量浓度为37％的盐酸和32g乙醇；
(2)向250ml玻璃均质反应釜中加入十二烷基二甲基叔胺、乙醇和7g去离子水搅拌混合均匀，再持续搅拌混合液并通入氮气将反应釜内的氧气排尽，将盐酸匀速滴入反应釜内的混合液中，滴入盐酸的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至60℃，反应4h；
(3)将步骤(2)中反应后的混合液降至常温，再将环氧氯丙烷匀速滴入混合液中，滴入环氧氯丙烷的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至85℃，反应5h，得到淡黄色的防膨缩膨剂。
实施例2：
本实施例提供了一种防膨缩膨剂，其包括如下重量份的原料：十六烷基二甲基叔胺64.68份、环氧氯丙烷13.3份、盐酸13.5份、甲醇12份。
本实施例还提供了上述防膨缩膨剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：称取64.68g十六烷基二甲基叔胺、13.3g环氧氯丙烷、13.5g质量浓度为37％的盐酸和12g甲醇；
(2)向250ml玻璃均质反应釜中加入十六烷基二甲基叔胺、甲醇和4g去离子水搅拌混合均匀，再持续搅拌混合液并通入氮气将反应釜内的氧气排尽，将盐酸匀速滴入反应釜内的混合液中，滴入盐酸的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至60℃，反应5h；
(3)将步骤(2)中反应后的混合液降至常温，再将环氧氯丙烷匀速滴入混合液中，滴入环氧氯丙烷的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至80℃，反应6h，得到淡黄色的防膨缩膨剂。
实施例3：
本实施例提供了一种防膨缩膨剂，其包括如下重量份的原料：八烷基二甲基叔胺15.7份、环氧氯丙烷6份、盐酸5份、甲醇18份。
本实施例还提供了上述防膨缩膨剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：称取15.7g八烷基二甲基叔胺、6g环氧氯丙烷、5g质量浓度为37％的盐酸和18g甲醇；
(2)向250ml玻璃均质反应釜中加入八烷基二甲基叔胺、甲醇和8g去离子水搅拌混合均匀，再持续搅拌混合液并通入氮气将反应釜内的氧气排尽，将盐酸匀速滴入反应釜内的混合液中，滴入盐酸的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至70℃，反应6h；
(3)将步骤(2)中反应后的混合液降至常温，再将环氧氯丙烷匀速滴入混合液中，滴入环氧氯丙烷的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至75℃，反应7h，得到淡黄色的防膨缩膨剂。
实施例4：
本实施例提供了一种防膨缩膨剂，其包括如下重量份的原料：十四烷基二甲基叔胺36.2份、环氧氯丙烷9份、盐酸7份、乙二醇31份。
本实施例还提供了上述防膨缩膨剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：称取36.2g十四烷基二甲基叔胺、9g环氧氯丙烷、7g质量浓度为37％的盐酸和31g乙二醇；
(2)向250ml玻璃均质反应釜中加入十四烷基二甲基叔胺、乙二醇和6g去离子水搅拌混合均匀，再持续搅拌混合液并通入氮气将反应釜内的氧气排尽，将盐酸匀速滴入反应釜内的混合液中，滴入盐酸的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至80℃，反应5h；
(3)将步骤(2)中反应后的混合液降至常温，再将环氧氯丙烷匀速滴入混合液中，滴入环氧氯丙烷的速度以反应釜内混合液的温度低于60℃为准，滴完后将反应釜内混合液的温度升至80℃，反应7h，得到淡黄色的防膨缩膨剂。
测试实施例1～4中制得的防膨缩膨剂的性能，具体采用以下方法测定：
(1)防膨率采用如下方法测定：取1.00g钠膨润土粉于10ml离心管中，加入10ml一定浓度的防膨缩膨剂水溶液，充分摇匀，在室温下静置2h，在转速为1500r/min下离心15min，读出膨润土膨胀体积V1。用10ml去离子水代替防膨缩膨剂水溶液，测定膨润土在去离子水中的膨胀体积V2；用10ml煤油代替防膨缩膨剂水溶液，测定膨润土在煤油中的膨胀体积V0，防膨率K1计算公式如下：
(2)缩膨率采用如下方法测定：取1.00g钠膨润土粉于10ml离心管中，加入10ml水，充分摇匀，在室温下静置2h，在转速为3000r/min下离心15min，读出膨润土膨胀后的体积Vw。倒掉上层清液，加入10ml一定浓度的防膨缩膨剂水溶液，充分摇匀。静置2h后在转速为3000r/min下离心15min测定膨润土缩膨后的体积Vs。用10ml煤油代替防膨缩膨剂水溶液，测定膨润土在煤油中的膨胀体积V0，缩膨率K2计算公式如下：
(3)耐水洗率采用如下方法测定：取1.00g钠膨润土粉于10ml离心管中，加入10ml特定浓度的防膨缩膨剂水溶液，充分摇匀，在室温下静置2h，使用离心机在1500r/min下离心15min，测定其粘土膨胀的体积V1；吸出上层清夜，向离心管重新注入去离子水至刻度线，摇匀后重复前面的步骤，重复该操作两次，最后读出离心管中膨胀体积V2，耐水洗率N计算公式如下：
(4)表面张力通过吊环法，使用表面张力仪进行测定。
将实施例1～4中制得的防膨缩膨剂配制成防膨防缩剂浓度为2％的防膨缩膨剂水溶液，性能测定结果见表1。
表1防膨缩膨剂的综合性能
防膨率(％) 缩膨率(％) 耐水洗率(％) 表面张力(mN/m)
实施例1 84.3 18.5 90.7 27.23
实施例2 86.1 19.2 91.2 25.07
实施例3 72.4 10.1 78.3 31.3
实施例4 85.1 16.5 89.7 26.17
由以上结果可知，本发明提供了一种具有良好的防膨缩膨性能且兼具表面活性的防膨缩膨剂，本发明提供的防膨缩膨剂的防膨率达到72.4％以上，缩膨率达到10.1％以上，耐水洗率达到78.3％以上，同时具有表面活性。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种防膨缩膨剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：叔胺15.7～64.68份、环氧氯丙烷6～13.3份、盐酸5～13.5份、有机溶剂12～32份。
2.根据权利要求1所述的防膨缩膨剂，其特征在于，所述叔胺的结构式为：
其中R为直链化的C8～C16烷基。
3.根据权利要求2所述的防膨缩膨剂，其特征在于，所述叔胺为八烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺或十六烷基二甲基叔胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的防膨缩膨剂，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲基亚砜或乙二醇中的任意一种。
5.一种如权利要求1所述的防膨缩膨剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按重量份称取各原料；
S2.用去离子水将叔胺和有机溶剂混匀后，将盐酸匀速滴入混合液中，滴完后将混合液升温至60～80℃，反应4～6h，得反应液；
S3.将所述反应液降至常温后，向所述反应液中匀速滴入环氧氯丙烷，滴完后将反应液升温至75～85℃，反应5～7h，得成品。
6.根据权利要求5所述的防膨缩膨剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中滴入盐酸时，混合液的温度低于60℃。
7.根据权利要求5所述的防膨缩膨剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中滴入环氧氯丙烷时，反应液的温度低于60℃。
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