CN105541158B - 糖苷酮钢筋阻锈剂及其制备方法 - Google Patents

糖苷酮钢筋阻锈剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种糖苷酮钢筋阻锈剂及其制备方法，所述糖苷酮钢筋阻锈剂不仅结构稳定，阻锈效率高，同时制备方法简单，易于工业化，对环境友好，生产成本低。所述糖苷酮钢筋阻锈剂由如下组分按照重量百分比混合而成：特定结构的糖苷酮15％‑30％、有机胺5％‑15％，余量为水，所述有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N‑二甲基乙醇胺、N‑甲基二乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺中的一种或两种以上的混合物。

Description

糖苷酮钢筋阻锈剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种糖苷酮钢筋阻锈剂及其制备方法，属有机钢筋阻锈剂技术领域。
背景技术
钢筋混凝土在基础设施建设中被广泛使用，但混凝土长寿命、高耐久仍是一个未能攻克的难题，影响混凝土耐久性的主要因素是钢筋锈蚀。钢筋锈蚀使建筑物的服役寿命大大缩短，造成了巨大的经济损失，同时也使得建筑工程存在安全隐患，严重威胁人民群众的生命财产安全。钢筋的锈蚀涉及一系列化学和电化学反应，混凝土的碳化及Cl-的渗入是造成钢筋混凝土结构性能失效的重要原因。因此，对钢筋进行保护，实现钢筋混凝土结构的高性能和耐久性，成为了一个亟待解决的问题。
减缓或阻止钢筋锈蚀的方法有很多，包括：钢筋表面涂覆、阴极保护、电化学除氯以及使用阻锈剂等。其中，钢筋阻锈剂是一种施工方便且经济、有效的阻锈方法。早期的阻锈剂主要有苯甲酸钠，亚硝酸盐或铬酸盐等。其中，亚硝酸盐由于具有优异的阻锈性能，在工程上有较长的应用史。但是当其用量不够时，反而会引起严重的局部腐蚀。此外，亚硝酸盐是强致癌物，按环保标准的要求，在欧洲大部分国家已经明确禁用此类阻锈剂。
为了减少阻锈剂对生态环境的不良影响，有机钢筋阻锈剂应运而生，这类阻锈剂可在钢筋表面形成保护膜分子层，减缓或阻止钢筋锈蚀。目前常见的市售有机阻锈剂中主要组分是有机胺或醇胺，这些物质一般具有较高的饱和蒸汽压，易挥发，有效利用率无法保证。为了确保持续的保护作用，往往掺量较大，导致成本增加。此外，有机胺或醇胺的阻锈性能也存在争议，有研究表明，有机阻锈剂中的常用组分N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)并不能提高临界氯离子浓度，即不能延缓锈蚀的发生(Materials and Corrosion,2010,61,802-809)，醇胺类阻锈剂对于已发生锈蚀的钢筋也起不到保护作用(Cement and ConcreteResearch,2007,37,972-977)，胺类只能通过氮的孤对电子与铁作用，在钢筋表面的吸附能力不强，阻锈效果并不理想(Corrosion Science,2009,51,2959-2968)。另外，这类阻锈剂很少单独使用，往往与其他组分复配。如中国专利CN101007717A公开了一种由醇胺、酸的水溶液组成的钢筋阻锈剂，这样可能导致混凝土的碱度下降，从而引起钝化膜的加速溶解。有些专利中为了弥补其阻锈性能不足的缺陷，也会加入亚硝酸盐和钨酸钠等无机盐，所以并不环保。根据《中国海洋环境质量公报》海洋资源可持续循环利用的要求，阻锈剂的开发在确保阻锈性能的同时，也应避免对生态环境的不利影响。
将天然小分子生物材料或合成制剂作为阻锈剂，不仅价格低廉、对环境友好，而且对人体无害。其中，糖属于多羟基化合物，可与金属离子形成良好的配位键，将糖分子进行结构改造以获得高效阻锈、环境友好的新型阻锈剂是值得深入研究的课题。目前，糖与其他分子键合构建阻锈剂的报道并不多，较早的例子是杨怀玉等人开发的阻锈剂(CorrosionScience,2012,54,193-200；中国腐蚀与防护学报,2014,34,125-130；CN103880316A)，其在钢筋表面可通过化学吸附抵御氯离子的侵蚀，同时可增强表面钝化膜的稳定性和致密性，不过该分子的合成需要100℃以上的高温，并且需要加入酸性催化剂，反应后期需加入强碱中和，操作繁琐。
发明内容
发明目的
本发明的一个目的是提供一种糖苷酮钢筋阻锈剂，本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂不仅结构稳定，阻锈效率高，同时制备方法简单，易于工业化，对环境友好，生产成本低。
本发明的另一个目的是上述糖苷酮钢筋阻锈剂的制备方法。
发明概述
现有技术可知，葡萄糖季戊四醇糖苷属于C-O糖苷，容易水解(ChemicalCommunications,2000,2049-2050)，混凝土孔隙液的强碱性环境将使水解反应更快。而C-C糖苷具有很高的稳定性，在碱性条件下不易水解，将其作为阻锈剂使用不仅阻锈效率高，而且可达到长期保护钢筋的目的。
在本发明的第一方面，提供了一种糖苷酮钢筋阻锈剂，由如下组分按照重量百分比混合而成：糖苷酮15％-30％、有机胺5％-15％，余量为水；
其中糖苷酮的化学结构式如式(Ⅰ)所示：
其中，所述的有机胺应为可以溶于水的有机胺，种类选择可以按照常用的钢筋阻锈剂组分进行选择。本发明采用的优选的有机胺为，乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺中的一种或两种以上的混合物，其中聚乙烯亚胺的分子量优选为600-10000，更优选为600-1800。
其中，所述糖苷酮由葡萄糖与乙酰丙酮在碱促进下的脑文格缩合反应(即Knoevenagel缩合反应)得到。
按照如下反应式得到：
优选的，上述脑文格缩合反应溶剂为水，碱为水溶性的无机碱或者有机碱，优选为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、或乙醇钠。本发明在水为溶剂条件下即可反应，可以避免对环境不友好的有机溶剂。脑文格缩合反应为本领域常规技术人员熟知的反应(Chemical Communications,2000,2049-2050)，本发明只需要选择溶剂为水即可。本发明的反应条件优选为，所述葡萄糖与乙酰丙酮添加量的摩尔比为1:(1.0-1.2)，葡萄糖与碱的摩尔比为1:(0.5-2.0)。所述脑文格缩合反应温度优选为50-100℃，反应时间为2-15h。
在本发明的另一方面，还提供了上述糖苷酮钢筋阻锈剂的制备方法，包括如下步骤：将15％-30％的糖苷酮、5％-15％的有机胺与余量的水混合，得到所述糖苷酮钢筋阻锈剂。
优选的，包括如下步骤：(1)在碱促进作用下，将葡萄糖与乙酰丙酮进行脑文格缩合反应，提纯后得到如式(Ⅰ)所示的糖苷酮，所得糖苷酮为糖浆状；
(2)将步骤(1)得到的糖苷酮与有机胺按照重量百分数分别为糖苷酮15％-30％、有机胺5％-15％直接在水中混合，即可得到所述糖苷酮钢筋阻锈剂。
优选的，所述步骤(1)中的提纯是指用乙醇溶解过滤后，除去溶剂得到。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂不仅阻锈效率高，而且结构稳定、持续性好，可以对钢筋表面持续阻锈。
(2)本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂绿色环保，对环境友好。
(3)本发明糖苷酮钢筋阻锈剂的制备工艺简单，无需严苛条件，且以水为溶剂，适合工业生产；而且原料易得，生产成本低，具有很强的实用性。
说明书附图
图1为实施例1-5制得糖苷酮的红外光谱图；
图2为应用实施例中不同时间钢筋腐蚀电流的变化。
具体实施方式
接下来结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述，但本发明绝不局限于此，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明实施例中使用的其余原料均为市售原料，且所有的百分比含量均为重量百分比。
实施例1
(1)将36g(0.2mol)葡萄糖加入到圆底烧瓶中，随后依次加入27g(0.25mol)碳酸钠、100mL水、21mL(0.2mol)乙酰丙酮，磁力搅拌条件下在90℃反应2小时，冷至室温，旋转蒸发除去溶剂，再溶于乙醇中，过滤除去不溶于乙醇的无机盐，除去乙醇后，即得糖苷酮。
将上述方法制得的糖苷酮进行红外分析，红外光谱图如图1中的谱线1所示。3332cm-1是糖苷酮中糖环羟基的O-H伸缩振动，2921cm-1是糖苷酮分子中的饱和C-H伸缩振动，1707cm-1是糖苷酮分子中C＝O的伸缩振动，是糖苷酮分子的特征峰。结合文献数据(Journal of Carbohydrate Chemistry,2007,26,339-347)，可判断产物结构正确，1572和1408cm-1分别是-CO2 -的反对称伸缩振动和对称伸缩振动，说明产物中含有羧基，来源于葡萄糖与乙酰丙酮反应时，乙酰丙酮发生C-C键断裂生成的副产物醋酸阴离子，结合已有文献报道(Chemical Communications,2000,2049-2050)，从而再次证明了反应的顺利进行，1362cm-1为甲基C-H的对称弯曲振动，1080cm-1为C-O伸缩振动。
(2)将20g制得的糖苷酮溶于65g自来水中，加入15g N-甲基二乙醇胺，搅拌至完全溶解，即得本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂S1。
实施例2
(1)将36g(0.2mol)葡萄糖加入到圆底烧瓶中，随后依次加入100mL水、25g(0.3mol)碳酸氢钠、23mL(0.22mol)乙酰丙酮，磁力搅拌条件下在85℃反应15小时，冷至室温，旋转蒸发除去溶剂，再溶于乙醇中，过滤除去不溶于乙醇的无机盐，除去乙醇后，即得糖苷酮。
(2)将15g制得的糖苷酮溶于70g自来水中，加入15g乙醇胺，搅拌至完全溶解，即得本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂S2。
将步骤(1)制得的糖苷酮进行红外分析，红外光谱图如图1中的谱线2所示，谱图分析如实施例1。
实施例3
(1)将36g(0.2mol)葡萄糖加入到圆底烧瓶中，随后依次加入100mL水、40g(0.4mol)碳酸氢钾、25mL(0.24mol)乙酰丙酮，磁力搅拌条件下在100℃反应8小时，冷至室温，旋转蒸发除去溶剂，再溶于乙醇中，过滤除去不溶于乙醇的无机盐，除去乙醇后，即得糖苷酮。
(2)将30g制得的糖苷酮溶于60g自来水中，加入10g N,N-二甲基乙醇胺，搅拌至完全溶解，即得本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂S3。
将步骤(1)制得的糖苷酮进行红外分析，红外光谱图如图1中的谱线3所示，谱图分析如实施例1。
实施例4
(1)将36g(0.2mol)葡萄糖加入到圆底烧瓶中，随后依次加入100mL水、4g(0.1mol)氢氧化钠、21mL(0.2mol)乙酰丙酮，磁力搅拌条件下在60℃反应4小时，冷至室温，旋转蒸发除去溶剂，再溶于乙醇中，过滤除去不溶于乙醇的无机盐，有机相浓缩，即得糖苷酮。
(2)将25g制得的糖苷酮溶于70g自来水中，加入5g聚乙烯亚胺(分子量为600)，搅拌至完全溶解，即得本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂S4。
将步骤(1)制得的糖苷酮进行红外分析，红外光谱图如图1中的谱线4所示，谱图分析如实施例1。
实施例5
(1)将36g(0.2mol)葡萄糖加入到圆底烧瓶中，随后依次加入100mL水、7g(0.1mol)乙醇钠、21mL(0.2mol)乙酰丙酮，磁力搅拌条件下在50℃反应2小时，冷至室温，旋转蒸发除去溶剂，再溶于乙醇中，过滤除去不溶于乙醇的无机盐，有机相浓缩，即得糖苷酮。
(2)将15g制得的糖苷酮溶于75g自来水中，加入10g三乙烯四胺，搅拌至完全溶解，即得本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂S5。
将步骤(1)制得的糖苷酮进行红外分析，红外光谱图如图1中的谱线5所示，谱图分析如实施例1。
应用实施例：
为表征阻锈剂对钢筋的保护效果，利用电化学方法研究了其对碳钢腐蚀行为的影响。电化学测试在传统三电极系统下进行，工作电极为暴露面积0.36cm2的Q235钢，对电极为铂电极，参比电极为Ag/AgCl电极。测试电解液为含有3.5％NaCl的饱和氢氧化钙溶液，用来模拟混凝土孔隙液，本发明的糖苷酮钢筋阻锈剂添加量为测试电解液质量的1％。电化学测试方法为线性极化，根据Stern-Geary方程:Icorr＝B/Rp计算钢筋腐蚀电流密度，其中Rp为测得的线性极化电阻，B值与阳极和阴极的塔菲尔斜率有关，此处统一取26mV。测试不同时间钢筋腐蚀电流的变化，结果如图2所示，阻锈效率如表1所示。图2中，blank为未添加阻锈剂的试样，DMEA为市场上通用的醇胺类阻锈剂，掺量为电解液质量的0.5％，S1-S5为本发明实施例的糖苷酮有机钢筋阻锈剂1-5。
表1各浸泡龄期下不同实施例的阻锈效率(％)
注：阻锈效率公式为η＝(i0–i)/i0×100％；
i0：未加阻锈剂时的腐蚀电流密度；
i：加入阻锈剂时的腐蚀电流密度；
如图2及表1所示，实施例的糖苷酮钢筋阻锈剂的阻锈效率都在90％以上，且在测试时间段内无下降趋势，由此证明可对钢筋表面起到持续的防护作用。普通醇胺类阻锈剂在3.5％的较高氯盐环境中效果很差，随着在腐蚀介质中暴露时间的增加，腐蚀电流密度也随之增加，因此并不能起到持续的保护作用。由此可知，本发明制备的糖苷酮有机钢筋阻锈剂可有效保护钢筋，起到减缓锈蚀的作用，而且缓蚀效果持续性强。

Claims (10)

1.一种糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：它是由如下组分按照重量百分比混合而成：糖苷酮15％-30％、有机胺5％-15％，余量为水；
其中糖苷酮的化学结构式如式(Ⅰ)所示：
2.如权利要求1所述的糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：所述有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求2所述的糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的分子量为600-10000。
4.如权利要求3所述的糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的分子量为为600-1800。
5.如权利要求1所述的糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：所述糖苷酮由葡萄糖与乙酰丙酮在碱促进下的脑文格缩合反应得到。
6.如权利要求5所述的糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：所述脑文格缩合反应溶剂为水，碱为水溶性的无机碱或者有机碱。
7.如权利要求5所述的糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：所述葡萄糖与乙酰丙酮添加量的摩尔比为1:(1.0-1.2)。
8.如权利要求5所述的糖苷酮钢筋阻锈剂，其特征在于：所述脑文格缩合反应温度为50-100℃，反应时间为2-15h。
9.权利要求1-8中任一项所述糖苷酮钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在碱促进作用下，将葡萄糖与乙酰丙酮进行脑文格缩合反应，提纯后得到如式(Ⅰ)所示的糖苷酮；
(2)将步骤(1)得到的糖苷酮、有机胺和水混合，即可得到所述糖苷酮钢筋阻锈剂。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的提纯是指用乙醇溶解过滤后，除去溶剂得到。
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