CN101279037A - 治疗小儿伤食的组合物及制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗小儿饮食不节损伤脾胃的药物组合物及制备方法和质量控制方法。本发明的药物组合物原料药组成为：黄芪、白术、陈皮、麦冬、黄芩、山楂、莱菔子，制备方法为：加水煎煮2－3次，每次1－3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(55－70℃测)的清膏，冷藏30－60小时，滤过。滤液加炼蜜250－350重量份，山梨酸0.4－0.7重量份，用水调整总量至800－1200体积份，搅匀，静置30－60小时，取上清液，灌装，灭菌，即得。本发明采用高效液相色谱法对橙皮苷对进行含量测定。本发明药物组合物用于治疗小儿饮食不节损伤脾胃具备很好的疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法，特别是涉及一种治疗小儿饮食不节损伤脾胃的中药组合物及其制备方法和质量控制方法。
背景技术
厌食是小儿常见的一种杂症，主要表现为较长时间的食欲不振、食量明显减少，甚至拒食。现在独生子女的父母都缺乏育儿的经验，有些年轻父母生怕自己的孩子吃不饱、长不胖，于是不惜一切代价，给孩子吃大量的高蛋白、高糖饮食滋补品，顿顿鱼、肉，喝各种含糖饮料，伤及孩子娇嫩的胃肠，使胃肠不能正常消化、吸收，久而久之，食欲必然下降，引起厌食，严重影响生长发育。
小儿厌食，系由多方面原因所致。治疗时不能只求治标，应首先消除其它疾病所导致的胃肠消化功能紊乱。中医称厌食为纳呆，主因脾胃功能失调。由于脾胃素虚，或喂养不当、饮食不节、伤及脾胃所致。临床分为虚、实两证：偏实证者治以消导为主；偏虚证者治以调补为主，并结合临床随症加减。
目前治疗小儿此类疾病多以中药调整胃肠机能为主，中药治疗小儿厌食可以达到标本兼治的目的，而且无副作用。所以提供一种疗效显著，用于小儿饮食不节损伤脾胃引起的纳呆食少，脘腹胀满，手足心热，自汗乏力，大便不调，以至厌食、恶食等症的药物制剂是非常有必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种治疗小儿饮食不节损伤脾胃的中药组合物；
本发明目的还在于提供一种治疗小儿饮食不节损伤脾胃的中药组合物制备方法；
本发明目的还在于提供一种治疗小儿饮食不节损伤脾胃的中药组合物的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明所述的治疗小儿饮食不节损伤脾胃的中药组合物是由如下重量比的原料药制成的：
黄芪20-120重量份 白术(麸炒)10-100重量份 陈皮10-100重量份
麦冬10-100重量份 黄芩10-100重量份 山楂(炒)10-100重量份
莱菔子(炒)10-100重量份；
本发明所述的治疗小儿饮食不节损伤脾胃的中药组合物可由如下重量比的原料药制成的：
黄芪20-50重量份 白术(麸炒)40-70重量份 陈皮40-70重量份 麦冬40-70重量份 黄芩40-70重量份 山楂(炒)40-70重量份莱菔子(炒)40-70重量份；
上述原料优选配比为：
黄芪45重量份 白术(麸炒)45重量份 陈皮45重量份
麦冬65重量份 黄芩45重量份 山楂(炒)45重量份
莱菔子(炒)70重量份；
本发明所述的治疗小儿饮食不节损伤脾胃的中药组合物是由如下重量比的原料药制成的：
黄芪20-120重量份 白术(麸炒)10-100重量份 陈皮10-100重量份 麦冬10-100重量份 黄芩10-100重量份 山楂(炒)10-100重量份莱菔子(炒)10-100重量份 茯苓10-100重量份 甘草10-60重量份
上述原料优选配比为：
黄芪45重量份 白术(麸炒)45重量份 陈皮45重量份
麦冬65重量份 黄芩45重量份 山楂(炒)45重量份
莱菔子(炒)70重量份 茯苓45重量份 甘草30重量份；
本发明所述的组合物可按常规工艺加入辅料制成片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型；所述辅料包括溶剂、崩解剂、矫味剂、防腐剂、着色剂、粘合剂、润滑剂、基质等。
本发明所述的中药组合物口服液制剂的制备方法为：
加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(55-70℃测)的清膏，冷藏30-60小时，滤过。滤液加炼蜜250-350重量份，山梨酸0.4-0.7重量份，用水调整总量至800-1200体积份，搅匀，静置30-60小时，取上清液，灌装，灭菌，即得。
本发明所述的组合物中重量份/体积份与g/ml相对应。
本发明药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别
(1)取本发明组合物口服液制剂10ml，加乙醚8-12ml，振摇提取，分取乙醚层，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材3g，加水18-22ml，煮沸8-12分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚8-12ml，振摇提取，分取乙醚层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各20μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一用1-3％草酸制备的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(7-11∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本发明组合物口服液制剂5ml，置水浴上蒸干，加乙醇4-6ml，搅拌，取上清液，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材4g，加乙醇8-12ml，振摇8-12分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7-9∶1-3)为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏2-4分钟后，置紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本发明组合物口服液制剂30ml，以石油醚(60～90℃)15-26ml振摇提取，弃去石油醚层，水溶液以醋酸乙酯振摇提取2-3次，每次18-22ml，合并醋酸乙酯层水浴蒸干，以1ml甲醇溶解作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品制成甲醇的饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(30-35∶16-18∶4-7)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(25-35∶65-75)为流动相；检测波长为284nm；
对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取装量项下的本发明组合物口服液制剂5ml，置分液漏斗中，加石油醚10ml(60～90℃)，振摇，弃取石油醚液，水溶液用醋酸乙酯提取2-3次，每次20ml，合并提取液蒸干；残渣加甲醇定容至25ml容量瓶中，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明药物组合物质量控制方法优选如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：
(1)取本发明组合物口服液制剂10ml，加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材3g，加水20ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各20μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一用2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化)上，以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本发明组合物口服液制剂5ml，置水浴上蒸干，加乙醇5ml，搅拌，取上清液，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材4g，加乙醇10ml，振摇10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏3分钟后，置紫外光(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本发明组合物口服液制剂30ml，以石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，弃去石油醚层，水溶液以醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯层水浴蒸干，以1ml甲醇溶解作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品制成甲醇的饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(85％磷酸溶液1.7ml用水稀释至近1000ml，用三乙胺约1.8ml调PH至3.0±0.1，加水至1000ml)(30∶70)为流动相；检测波长为284nm；
对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取装量项下的本发明组合物口服液制剂5ml，置分液漏斗中，加石油醚10ml(60～90℃)，振摇，弃取石油醚液，水溶液用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液蒸干；残渣加甲醇定容至25ml容量瓶中，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明组合物具有很好的药效，相比现有制剂表现出很好的药效。本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制，并且用该方法测定的产品要相比其他方法测定的产品在药理效果上表现的更为稳定。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 药理试验
通过大量药理试验，比较以下各组药物健脾益胃、理气消食的功效。现将部分试验总结如下：
药物组I 黄芪45g 白术(麸炒)45g 黄芩45g 山楂(炒)45g 莱
菔子(炒)70g 茯苓45g 甘草30g；
药物组II 黄芪66.7g 白术(麸炒)33.3g 陈皮33.3g 麦冬66.7g
黄芩33.3g 山楂(炒)33.3g 莱菔子(炒)33.3g
阳性对照组 小儿化食丸
(1)健脾益胃作用：
①脾虚模型的制作：每鼠皮下注射利血平0.12mg/kg(容积0.15ml/鼠)，每天1次，连续10天，第4天开始，每鼠灌胃生理盐水(NS)0.5ml/鼠，每天1次，共7天。
空白对照组：每鼠皮下注射灭菌注射用水0.15ml，每天1次，连续7天，第4天开始，每鼠灌胃给生理盐水(0.5ml/鼠)，每天1次，共7天。
阳性对照组：利血平用法同上，第四天开始，每鼠灌胃阳性对照药物大剂量，每天1次，共7天。
本发明药物组：利血平用法同上，第四天开始，每鼠灌胃本发明药物组I、II的口服液制剂大、中、小剂量，每天1次，共7天。
取昆明种小白鼠90只，体重18-22g，雌雄兼用，随机平均分为9组.阴性模型组、空白对照组和本发明药物组I和II 服液小、中、大剂量，给药方法同前，观察动物的进食、行为活动、皮毛、粪便等情况，每4天称取体重1次。结果见下表：
对小鼠生长的影响
与阴性模型组比较*P＜0.05，与阳性对照组比较△P＜0.05，与本发明组II比较☆P＜0.05。
结果：空白对照组未见异常，本发明药物组I和II小、中、大剂量组、阳性对照组一般体征接近，体重与阴性模型组相比有显著性差异，而本发明药物组I的健脾益胃作用与II比较有显著性差异，但各组大、中、小剂量间体重无明显差异。
②取小鼠90只，雌雄兼用，随机平均分为9组.阴性模型组、空白对照组、阳性对照组和本发明药物组I、II的口服液制剂小、中、大剂量，给药方法同前。末次给药后1小时，称取各鼠体重，然后取胸腺和脾脏称重，计算胸腺、脾脏免疫器官指数(mg/g体重)，结果见下表：
对小鼠胸腺和脾脏免疫器官重量的影响
| 组别 | 胸腺指数/mg.g-1 | 脾脏指数/mg.g-1 |
| 空白对照组 | 0.2767±0.0676* | 0.35±0.10 |
| 阴性模型组 | 0.0927±0.0591 | 0.26±0.06 |
| 阳性对照组 | 0.1073±0.0485* | 0.25±0.05 |
| 本发明组I小剂量 | 0.1635±0.0479*△☆ | 0.27±0.06 |
| 本发明组I中剂量 | 0.1827±0.0437*△☆ | 0.28±0.05*△☆ |
| 本发明组I大剂量 | 0.2517±0.0513*△☆ | 0.32±0.07*△☆ |
| 本发明组II小剂量 | 0.1511±0.0448*△ | 0.25±0.05 |
| 本发明组II中剂量 | 0.1618±0.0422*△ | 0.26±0.05 |
| 本发明组II中剂量 | 0.2300±0.0406*△ | 0.29±0.08*△ |
与阴性模型组比较*P＜0.05，与阳性对照组比较△P＜0.05，与本发明组II比较☆P＜0.05。
结果表明：阳性对照药物与本发明药物比较有显著性差异。本发明药物组I与本发明药物组II比较有显著性差异，均可提高小鼠胸腺脾脏免疫器官指数。
(2)理气消食作用：
小鼠90只随机分为9组，用肾上腺素制备胃排空抑制模型，本发明药物口服液浓缩的日用量的10倍、20倍、40倍设计，小儿化食丸按日用量的20倍给药。给药前禁食12小时，给药后1小时45分钟除正常对照组外，各组小鼠皮下注射肾上腺素0.5mg/kg，15分钟后灌胃酚红溶液，30分钟后处死，按上述方法分别测量胃酚红残留率，结果见下表
对肾上腺素负荷小鼠胃排空的影响
| 组别 | 酚红胃残留率(％) |
| 正常对照组 | 34.6±15.5 |
| 肾上腺素+水 | 88.8±16.6 |
| 肾上腺素+小儿化食丸 | 62.5±25.6* |
| 肾上腺素+本发明药物I小剂量 | 58.4±23.4*△☆ |
| 肾上腺素+本发明药物I中剂量 | 57.1±24.5*△☆ |
| 肾上腺素+本发明药物I大剂量 | 49.9±17.6*△☆ |
| 肾上腺素+本发明药物II小剂量 | 61.4±22.6* |
| 肾上腺素+本发明药物II中剂量 | 62.8±22.9* |
| 肾上腺素+本发明药物II大剂量 | 55.2±19.8*△ |
与阴性对照组比较*P＜0.05，与阳性对照组比较△P＜0.05，与本发明组II比较☆P＜0.05。
结果表明：本发明药物与阳性对照药物均具有显著的理气消食作用，本发明药物与阳性对照药物比较有显著提高。本发明药物组I和II之间有显著性差异，本发明药物组I对肾上腺素负荷小鼠胃排空的促进作用最强。
实验例2 鉴别筛选实验
在鉴别筛选试验中，对本发明药物组合物中的所有药材都进行了薄层鉴别实验的考察，以下是部分实验考察过程：
(1)黄芩的薄层鉴别
①供试品溶液的制备
取本发明药物口服液制剂10ml，加乙醚5、8、10、15ml，振摇提取，分取乙醚层，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材3g，加水20ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为对照药材溶液。比较加入不同量乙醚，供试品溶液在薄层板上的显色效果，结果见下：
| 乙醚用量 | 5ml | 8ml | 10ml | 15ml |
| 显色效果 | 与对照药材溶液相应斑点位置，显色很浅。 | 与对照药材溶液相应斑点位置，显色浅。 | 与对照药材溶液相应斑点位置，显色清晰。 | 与对照药材溶液相应斑点位置，显色浅。 |
从上表可以看出，萃取时乙醚用量为10ml，薄层板上供试品溶液的斑点显色清晰，符合试验要求。
②薄层板的选择
按照上述优选的供试品溶液及样品溶液的制备方法，制备供试品溶液、对照品溶液。吸取供试品溶液各20μl，对照药材溶液10μl，分别点于用不同方法制备的薄层板上，以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。比较供试品溶液和对照品溶液在各薄层板上的展开效果，结果见下表：
| 薄层板制备方法 | 2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化) | 4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板(活化) |
| 展开效果 | 供试品与对照品各斑点分离效果好，显色清晰。 | 各斑点分离效果不好，出现干扰，显色不清晰。 |
从上表可以看出，用2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化)，斑点显色清晰，分离度好，符合试验要求。
③展开剂的选择
吸取供试品溶液20μl，对照药材溶液10μl，分别点于用2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化)上，以氯仿-甲醇为展开剂，配比分别5∶1、7∶1、9∶1、11∶1，展开，取出，晾干。比较供试品溶液和对照品溶液在各薄层板上的展开效果，结果见下表：
| 展开剂配比 | 5∶1 | 7∶1 | 9；1 | 11∶1 |
| 展开效果 | 各斑点分离不清楚，展开效果不好。 | 斑点分离不清楚，展开效果不好。 | 斑点分离清楚，展开效果好。 | 斑点拖尾严重，展开效果不好。 |
从上表可以看出，氯仿-甲醇配比以9∶1为展开剂，展开效果最好，没有出现斑点分离不清楚、拖尾等现象，符合试验要求。
④点样量的选择
分别吸取供试品溶液5μl、10μl、15μl、20μl，对照药材溶液10μl，分别点于用2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化)上，以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。比较供试品溶液与对照品溶液比较在各薄层板上的显色效果，结果见下表：
| 展开剂配比 | 5μl | 10μl | 15μl | 20μl |
| 显色效果 | 无斑点显色 | 无斑点显色很浅 | 斑点显色浅 | 显色效果好 |
从上表可以看出，供试品点样量为20μl时显色效果好，符合试验要求，继续加大点样量则点样点直径过大，影响了点样的质量。
⑤阴性对照试验
取缺黄芩的阴性样品，照上述鉴别方法中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
(2)黄芪的薄层鉴别
①供试品溶液的制备
取本发明药物口服液制剂5ml，置水浴上蒸干，加乙醇3ml、5ml、7ml、10ml，搅拌，取上清液，作为供试品溶液。比较加入不同量乙醇，提取的供试溶液在薄层板上的显色效果，结果见下表：
| 乙醇量 | 3ml | 5ml | 7ml | 10ml |
| 显色效果 | 斑点显色较浅 | 斑点显色清晰 | 斑点显色较浅 | 斑点显色浅 |
从上表可以看出，乙醇加入量为5ml时，供试品溶液在薄层板上显色最好，符合试验要求。
②对照药材溶液的提取
取黄芪对照药材4g，加乙醇10ml，振摇5、7、10、13分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。比较不同提取时间提取的对照药材溶液，在薄层板上的显色效果，结果见下表：
| 振药时间 | 5min | 7min | 10min | 13min |
| 显色效果 | 斑点显色较浅 | 斑点显色较浅 | 斑点显色清晰 | 斑点显色与提取13min时相同 |
从上表可以看出，对照品药材提取10分钟所得对照药材溶液，已经符合试验要求，在薄层板上的各荧光斑点显色清晰。
③展开剂的比较
按上述优选的方法制备供试品和对照药材溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯为展开剂，配比为5∶1、8∶1、8∶2、10∶3，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏3分钟后，置紫外光(365nm)下检视。比较供试品溶液和对照品溶液在薄层板上的展开效果，结果见下表：
| 展开剂配比 | 5∶1 | 8∶1 | 8∶2 | 10∶3 |
| 展开效果 | 展开效果很差，斑点分离不清楚 | 展开效果差，斑点分离不清楚 | 展开效果好，斑点分离清楚 | 展开效果差，斑点分离不清楚 |
从上表可以看出，以苯-醋酸乙酯8∶2为展开剂时，供试品溶液和对照品溶液在薄层板上展开效果最好，符合试验要求。
④点样量的选择
按上述优选的方法制备供试品和对照药材溶液，吸取供试品溶液2μl、5μl、8μl、10μl，对照品溶液10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏3分钟后，置紫外光(365nm)下检视。比较供试品溶液和对照品溶液在薄层板上的显色效果，结果见下表：
| 点样量 | 2μl | 5μl | 8μl | 10μl |
| 显色效果 | 没有显色斑点 | 斑点显色很浅 | 斑点显色浅 | 斑点显色清晰 |
从上表可以看出，对照品溶液点样量为10μl，供试品溶液与对照品溶液薄层板相应位置，斑点显色清晰，符合试验要求，继续加大点样量则点样点直径过大，影响了点样的质量。
⑤阴性对照试验
取缺黄芪的阴性样品，照上述鉴别方法中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应荧光斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
(3)陈皮的薄层鉴别
①供试品溶液的制备
取本发明药物口服液制剂30ml，以石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，弃去石油醚层，水溶液以醋酸乙酯振摇提取1次、2次、3次，每次20ml，合并醋酸乙酯层水浴蒸干，以1ml甲醇溶解作为供试品溶液。比较提取不同次数，供试品溶液主斑点在薄层板上的显色效果，结果见下表：
| 提取次数 | 1次 | 2次 | 3次 |
| 显色效果 | 斑点显色较浅 | 斑点显色清晰 | 与提取2次效果相同 |
从上表可以看出，用醋酸乙酯提取2次所得供试品溶液，在薄层板上的显色清晰，已经符合试验要求。
②供试品溶液的选择
1)取供试品溶液、对照品溶液各2μl，点于同一硅胶G薄层板上，分别以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)、氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液、甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视。观察使用不同的展开剂，各薄层上供试品溶液与对照品溶液展开的效果，结果见下表：
| 展开剂 | 醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13) | 氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液 | 甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液 |
| 展开效果 | 分离不清楚，有干扰。 | 展开效果好，分离清楚，无干扰。 | 分离不清楚，有干扰。 |
从上表可以看出，氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂，供试品溶液与对照品溶液在薄层版上的展开效果最好、斑点清晰，没有出现主斑点分离度差、有干扰、拖尾等现象。
2)展开剂配比的选择
取供试品溶液、对照品溶液各2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以不同配比的氯仿-甲醇-水的下层液为展开剂，配比分别为17∶17∶4、25∶17∶5、32∶17∶5、38∶17∶5展开，比较各薄层上供试品溶液与对照品溶液展开的效果，结果见下表：
| 展开剂配比 | 17∶17∶4 | 25∶17∶5 | 32∶17∶5 | 38∶17∶5 |
| 展开效果 | 分离不清楚，有干扰。 | 分离不清楚，有干扰。 | 展开效果好，分离清楚，无干扰。 | 分离不清楚，有干扰。 |
当氯仿-甲醇-水的配比为32∶17∶5时，供试品与对照品溶液的展开效果好，分离清楚，无干扰。
③点样量的选择
取供试品溶液1μl、2μl、3μl，对照品溶液2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视。比较各薄层板上供试品溶液显色的效果，结果见下表：
| 点样量 | 1μl | 2μl | 3μl |
| 显色效果 | 显色不清析 | 显色清晰 | 显色清晰 |
从上表可以看出，点样量为2μl时，主斑点展开效果好，显色清晰，已经符合实验要求。
④阴性对照试验
取缺陈皮的阴性样品，照上述鉴别方法中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应荧光斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
实验例3 含量测定实验
采用高效液相色普法测定本发明药物中的橙皮苷的含量，以完善本发明的质量检测方法，部分试验结果见下：
1)供试品溶液的制备
以本发明药物中橙皮苷的含量为定量检测的标准，取本发明药物口服液制剂5ml，置分液漏斗中，加石油醚10ml(60～90℃)，振摇，弃取石油醚液，水溶液用醋酸乙酯提取2次、3次、4次，每次20ml，收集第2次、3次、4次乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇定容至10ml容量瓶中，即得。测定其中橙皮苷含量，结果见下表：
| 收集提取液的次数 | 第2次 | 第3次 | 第4次 |
| 橙皮苷含量(mg/ml) | 0.06 | 0.01 | 0 |
从上表可以看出，用乙酸乙酯提取3次即可以将水溶液中的橙皮苷提取完全。
2)流动相比例的选择
以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(85％磷酸溶液1.7ml用水稀释至近1000ml，用三乙胺约1.8ml调PH至3.0±0.1，加水至1000ml)为流动相，配比分别为20∶60、30∶60、30∶70、40∶70，进行供试品溶夜的含量测定，通过比较高效液相色普图中，各峰的分离效果，来确定优选的流动相，结果如下：
| 流动相配比 | 20∶60 | 30∶60 | 30∶70 | 40∶70 |
| 色谱图中各峰分离效果 | 有干扰 | 有干扰 | 分离效果好 | 有干扰 |
从上表可以看出，流动相配比选择30∶70，色谱峰分离效果好，符合试验要求。
3)含量测定的方法学考察
对本发明药物所采用的含量检测方法，从线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率等方面进行了相关方法学考察，具体方法及结果如下：
检测仪器(室温检测)：Agilent 1100型高效液相色谱仪：
色谱柱：(Zorbax C18 4.6×150mm，5μm)
厂家：Agilent Techologies安捷伦科技有限公司(中国)
流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(30∶70)
检测波长：284nm 流速：1.000ml/min 柱温：室温
对照品来源：橙皮苷 购于中国药品生物制品检定所批号：0721-9909
1.含量测定方法考察：
(1)稳定性试验 取对照品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表
(2)线性关系考察 取对照品溶液(0.0634mg/ml)摇匀，分别精密吸取3、6、9、12、15μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明黄芩苷在0.1902mg-0.9510mg间呈线性关系，其回归方程为：
Area＝1600.4083*Amt-0.5714(r＝0.99999)
(3)精密度试验 精密吸取供试品溶液10μl，重复进样5次，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表
(4)重现性试验 取同一批制备的口服液制剂样品5份，对每份进行测定，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表
(5)回收率试验 精密吸取已知含量的同一批制备的口服液制剂的样品3ml，再精密加入橙皮苷对照品溶液(0.317mg/ml)2ml，按以上供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表：
(6)空白试验
按照本发明药物处方中药味的比例，按口服液制剂工艺，制备不含陈皮的阴性样品，按照供试品溶液制备方法制备并检测，结果阴性样品溶液在于橙皮苷对照品相同保留时间处没有色谱峰，所以阴性无干扰。
由以上实验结果可以看出，本发明药物所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性等均良好，阴性无干扰，能够有效控制本发明药物质量。
下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果
具体实施方式
实施例1：口服液
黄芪45g 白术(麸炒)45g 陈皮45g 麦冬65g
黄芩45g 山楂(炒)45g 莱菔子(炒)70g 茯苓45g
甘草30g；
以上九味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过。滤液加炼蜜300g，山梨酸0.5g(加适量水热溶)，用水调整总量至1000ml，搅匀，静置48小时，取上清夜，灌装，灭菌，即得。
实施例2：口服液
黄芪45g 白术(麸炒)45g 陈皮45g 麦冬65g
黄芩45g 山楂(炒)45g 莱菔子(炒)70g；
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过。滤液加单糖浆及苯甲酸钠适量，混匀，用水调整总量至1000ml，搅匀，静置48小时，取上清夜，灌装，灭菌，即得。
实施例3：泡腾剂
黄芪40g 白术(麸炒)45g 陈皮65g 麦冬60g
黄芩55g 山楂(炒)55g 莱菔子(炒)60g；
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过，浓缩，与适量淀粉混匀，真空干燥，粉碎，分成两等份。一份中加入碳酸氢钠混匀，制成碱性颗粒，干燥；另一份加入柠檬酸、甜味素混匀，制成酸性颗粒，干燥，将两种干颗粒混匀，喷入香味剂，密封一定时间，即可。
实施例4：颗粒剂
黄芪30g 术(麸炒)55g 陈皮65g 麦冬60g
黄芩55g 山楂(炒)55g 莱菔子(炒)60g；
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过，浓缩，与适量糊精、蔗糖混合，沸腾制粒，即得。
实施例5：口服液
黄芪50g 白术(麸炒)55g 陈皮65g 麦冬60g
黄芩55g 山楂(炒)55g 莱菔子(炒)70g；
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过。滤液加炼蜜300g，山梨酸0.5g(加适量水热溶)，用水调整总量至1000ml，搅匀，静置48小时，取上清夜，灌装，灭菌，即得。
实施例6：滴丸
黄芪66.7g 白术(麸炒)33.3g 陈皮33.3g 麦冬66.7g
黄芩33.3g 山楂(炒)33.3g 莱菔子(炒)33.3g
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过，浓缩，真空干燥，粉碎至120目，与适量熔融的聚乙二醇6000或4000，混合均匀，60～80℃保温，等速滴入12℃～15℃的液体石蜡中，将成形的滴丸沥尽并擦除液体石蜡，即得。
实施例7：
黄芪66.7g 白术(麸炒)33.3g 陈皮33.3g 麦冬66.7g
黄芩33.3g 山楂(炒)33.3g 莱菔子(炒)33.3g
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过。滤液加炼蜜300g，山梨酸0.5g(加适量水热溶)，用水调整总量至1000ml，搅匀，静置48小时，取上清夜，灌装，灭菌，即得。
鉴别
(1)取本品10ml，加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材3g，加水20ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液各20μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一用2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化)上，以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品5ml，置水浴上蒸干，加乙醇5ml，搅拌，取上清液，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材4g，加乙醇10ml，振摇10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏3分钟后，置紫外光(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本品30ml，以石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，弃去石油醚层，水溶液以醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯层水浴蒸干，以1ml甲醇溶解作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品制成甲醇的饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(85％磷酸溶液1.7ml用水稀释至近1000ml，用三乙胺约1.8ml调PH至3.0±0.1，加水至1000ml)(30∶70)为流动相；检测波长为284nm；
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品5ml，置分液漏斗中，加石油醚10ml(60～90℃)，振摇，弃取石油醚液，水溶液用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液蒸干；残渣加甲醇定容至25ml容量瓶中，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每支含陈皮按橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于1.0mg。
规格：每支装10ml。
Claims (9)
1. 一种治疗小儿饮食不节损伤脾胃的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
黄芪20-120重量份 白术(麸炒)10-100重量份 陈皮10-100重量份麦冬10-100重量份 黄芩10-100重量份 山楂(炒)10-100重量份莱菔子(炒)10-100重量份。
2. 如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物中的原料药组成中：
黄芪20-50重量份 白术(麸炒)40-70重量份 陈皮40-70重量份 麦冬40-70重量份 黄芩40-70重量份 山楂(炒)40-70重量份莱菔子(炒)40-70重量份。
3. 如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
黄芪45重量份 白术(麸炒)45重量份 陈皮45重量份麦冬65重量份 黄芩45重量份 山楂(炒)45重量份莱菔子(炒)70重量份。
4. 如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
黄芪20-120重量份 白术(麸炒)10-100重量份 陈皮10-100重量份麦冬10-100重量份 黄芩10-100重量份 山楂(炒)10-100重量份莱菔子(炒)10-100重量份 茯苓10-100重量份 甘草10-60重量份。
5. 如权利要求4所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
黄芪45重量份 白术(麸炒)45重量份 陈皮45重量份麦冬65重量份 黄芩45重量份 山楂(炒)45重量份莱菔子(炒)70重量份 茯苓45重量份 甘草30重量份。
6. 如权利要求1-5所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：
加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(55-70℃测)的清膏，冷藏30-60小时，滤过；滤液加炼蜜250-350重量份，山梨酸0.4-0.7重量份，用水调整总量至800-1200体积份，搅匀，静置30-60小时，取上清液，灌装，灭菌，即得。
7. 如权利要求1-5所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
(1)取本发明组合物口服液制剂10ml，加乙醚8-12ml，振摇提取，分取乙醚层，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材3g，加水18-22ml，煮沸8-12分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚8-12ml，振摇提取，分取乙醚层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各20μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一用1-3％草酸制备的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(7-11∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本发明组合物口服液制剂5ml，置水浴上蒸干，加乙醇4-6ml，搅拌，取上清液，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材4g，加乙醇8-12ml，振摇8-12分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7-9∶1-3)为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏2-4分钟后，置紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本发明组合物口服液制剂30ml，以石油醚(60～90℃)15-26ml振摇提取，弃去石油醚层，水溶液以醋酸乙酯振摇提取2-3次，每次18-22ml，合并醋酸乙酯层水浴蒸干，以1ml甲醇溶解作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品制成甲醇的饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(30-35∶16-18∶4-7)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(25-35∶65-75)为流动相；检测波长为284nm；
对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取装量项下的本发明组合物口服液制剂5ml，置分液漏斗中，加石油醚10ml(60～90℃)，振摇，弃取石油醚液，水溶液用醋酸乙酯提取2-3次，每次20ml，合并提取液蒸干；残渣加甲醇定容至25ml容量瓶中，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
8. 如权利要求7所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
(1)取本发明组合物口服液制剂10ml，加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材3g，加水20ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各20μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一用2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化)上，以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本发明组合物口服液制剂5ml，置水浴上蒸干，加乙醇5ml，搅拌，取上清液，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材4g，加乙醇10ml，振摇10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏3分钟后，置紫外光(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本发明组合物口服液制剂30ml，以石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，弃去石油醚层，水溶液以醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯层水浴蒸干，以1ml甲醇溶解作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品制成甲醇的饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(85％磷酸溶液1.7ml用水稀释至近1000ml，用三乙胺约1.8ml调PH至3.0±0.1，加水至1000ml)(30∶70)为流动相；检测波长为284nm；
对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取装量项下的本发明组合物口服液制剂5ml，置分液漏斗中，加石油醚10ml(60～90℃)，振摇，弃取石油醚液，水溶液用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液蒸干；残渣加甲醇定容至25ml容量瓶中，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
9. 如权利要求8所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下方法：
选取如下原料药物制成口服液：
黄芪66.7g 白术(麸炒)33.3g 陈皮33.3g 麦冬66.7g
黄芩33.3g 山楂(炒)33.3g 莱菔子(炒)33.3g
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、第三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃测)的清膏，冷藏48小时，滤过。滤液加炼蜜300g，山梨酸0.5g(加适量水热溶)，用水调整总量至1000ml，搅匀，静置48小时，取上清夜，灌装，灭菌，即得；
质量控制方法包括鉴别和含量测定：
鉴别
(1)取本品10ml，加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材3g，加水20ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚10ml，振摇提取，分取乙醚层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各20μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一用2％草酸制备的硅胶G薄层板(不经活化)上，以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品5ml，置水浴上蒸干，加乙醇5ml，搅拌，取上清液，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材4g，加乙醇10ml，振摇10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨溶液熏3分钟后，置紫外光(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本品30ml，以石油醚(60～90℃)20ml振摇提取，弃去石油醚层，水溶液以醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯层水浴蒸干，以1ml甲醇溶解作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品制成甲醇的饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(85％磷酸溶液1.7ml用水稀释至近1000ml，用三乙胺约1.8ml调PH至3.0±0.1，加水至1000ml)(30∶70)为流动相；检测波长为284nm；
对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品5ml，置分液漏斗中，加石油醚10ml(60～90℃)，振摇，弃取石油醚液，水溶液用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液蒸干；残渣加甲醇定容至25ml容量瓶中，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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