CN101275302B - 一种聚苯硫醚长丝的纺丝成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，包括树脂纯化精制、预结晶、加热熔融、螺杆挤出机、熔体预过滤器、计量泵、纺丝组件、喷丝板、成形、拉伸、上油、卷绕和络筒步骤，其中所述的加热熔融步骤是多区加热熔融，加热温度为200～350℃，聚苯硫醚树脂的分子量为45000～55000。用本发明方法制造的聚苯硫醚长丝的结晶取向度高，强度好，制成率高，在后拉伸-热定型生产过程中不易脆断、出现毛丝，从而可以制备高强度的聚苯硫醚长丝，利于后续拉伸工艺。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种化学纤维的纺丝成型方法，更特别的涉及一种聚苯硫醚(PPS)长丝的纺丝成型方法。
二、背景技术
聚苯硫醚在主键上有极其密集的苯环和硫原子，因而有较高的强度和模量及良好的尺寸稳定性，还具有优良的耐热性、良好的力学性能，突出的粘结能力、电绝缘性能和良好的耐溶剂和耐化学腐蚀性能。因其熔点为280℃，可在190℃下连续使用，因此期待由聚苯硫醚制成纤维用于各种耐高温耐腐织物。在国内、目前对聚苯硫醚熔融纺丝进行研究的不多，特别是关于聚苯硫醚长丝的纺丝方法，中国专利CN-200610012937.6记载了聚苯硫醚长纤维的制造方法及设备，包括树脂脱水、加热熔融、计量喷丝、卷绕、拉伸、倍捻工序。中国专利CN-200710019567.3记载了一种聚苯硫醚纤维的生产方法，主要是通过选用性能优良的聚苯硫醚原料，在280～350℃进行熔融纺丝，在纺丝过程中通过加装温度在250～320℃的加热装置，在80～280℃进行牵伸，在150～300℃进行定型，与本发明均不相同。日本专利JP-4100916也记载了一种聚苯硫醚纤维的制造方法，其中纺丝温度为310～340℃，在距喷丝板下部5～30cm之间设置延时冷却装置，加热温度为150～350℃，然后用100℃以下的冷风进行固化成型，纺丝速度为1000m/min，但该方法更适合生产PPS短纤维。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种结晶取向度高、强度好、制成率高，在后拉伸-热定型生产过程中不易脆断的聚苯硫醚长丝的纺丝成型方法。
本发明的这个以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步阐述。
本发明的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，包括树脂纯化精制、预结晶、加热熔融、螺杆挤出机、熔体预过滤器、计量泵、纺丝组件、喷丝板、成形、拉伸、上油、卷绕和络筒步骤，其中所述的加热熔融步骤是多区加热熔融，加热温度为200～350℃，聚苯硫醚树脂的分子量为45000～55000。较好的是10-15个区加热熔融，当采用加热区为15个区加热时，一区温度200-260℃，二区温度250-290℃，三区温度285-320℃，四区温度315-350℃，五区温度315-350℃区，六区温度320-350℃区，七区温度315-340℃区，八区温度315-340℃区、九区温度315-340℃区，十区温度315-330℃区，十一区温度310-340℃区，十二区温度300-330℃区，十三区温度320-340℃区，十四区温度315-330℃区，十五区温度310-330℃区。
在本发明的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法中，在所述的树脂纯化精制步骤中，在100～200℃对聚苯硫醚树脂真空干馏纯化精制；聚苯硫醚树脂的预结晶时间为1～8小时，预结晶温度为285～370℃；
聚苯硫醚长丝通过熔融纺丝后，对聚苯硫醚树脂熔融纺丝制造聚苯硫醚长丝时，在100～150℃的氛围下，对从熔融纺丝组件的喷丝头喷出的纤维熔体热拉伸成形，同时进行熔体牵引，聚苯硫醚熔体从熔融纺丝组件的喷丝头喷出后形成熔体细流，在熔体黏流态通过导丝卷绕辊的高速转动速度曳引下，以500-3000m/min的速度将纤维熔体细流通过40-160倍的高倍拉伸变形倍数的工艺条件，使聚苯硫醚熔体快速细化、拉伸取向，并在喷丝头下方5-20cm的距离内在空气中固化成形。进一步拉伸预取向，在固化成形初期聚苯硫醚纤维处于粘弹态时在通过导丝卷绕辊的高速转动速度曳引下，以500-2500m/min的速度在空气中进一步拉伸预取向结晶定型。在4-6米的距离内空气温度梯度在150-25℃迅速下降并达到恒温25℃。
在本发明的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法中，在成形步骤中以距离喷丝头表面0～20cm的范围内选取的点作为加热起始点，以距离喷丝头表面超过10cm的范围选取的点作为加热终止点，其中加热区的距离≥10cm，提高初生纤维结晶取向度、抑制拉伸时原纤维内孔隙的产生。聚苯硫醚长丝通过以600～2500m/min的纺丝速度通过熔融纺丝而制得，可以选择的是，聚苯硫醚长丝通过以1000～2500m/min的纺丝速度通过熔融纺丝而制得。
用本发明方法制造的聚苯硫醚长丝的结晶取向度高，强度好，制成率高，在后拉伸-热定型生产过程中不易脆断、出现毛丝，从而可以制备高强度的聚苯硫醚长丝，利于后续拉伸工艺。
在本发明中使用的所有原材料和普通常规工艺及所使用的设备等均是本专业技术人员熟悉的，可以从市场购得或从教课书中得到。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比均为重量单位，均指的是以组合物总重量为基础。
下面结合实施例对本发明进行具体的描述。由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，下列实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或等同本发明的范围内的改变均被本发明包含。
四、具体实施方式
实施例1
在本发明的聚苯硫醚(PPS)长丝的纺丝成形方法中(采用常规设备和其他现有工艺)，其中聚苯硫醚树脂的分子量Mw为45000，真空干馏纯化精制温度120℃，预结晶时间为2小时、预结晶温度为285℃，熔融温度为300～350℃，成形温度100℃，成形区域喷丝板下1mm后的10cm区域，纺丝速度为800m/min。所制得PPS长丝的规格为：线密度18.9tex、断裂强度3.98cN/dtex、断裂伸长率39.6％。
实施例2
在本发明的聚苯硫醚(PPS)长丝的纺丝成形方法中(采用常规设备和其他现有工艺)，其中聚苯硫醚树脂的分子量Mw为45000，真空干馏纯化精制温度140℃，预结晶时间为2小时、预结晶温度为300℃，熔融温度为300～350℃，成形温度120℃，成形区域喷丝板下方1mm后的15cm，800m/min的纺丝速度。所制得PPS长丝的规格为：线密度18.5tex、断裂强度3.86cN/dtex、断裂伸长率41.9％。
实施例3
在本发明的聚苯硫醚(PPS)长丝的纺丝成形方法中(采用常规设备和其他现有工艺)，其中聚苯硫醚树脂的分子量为50000，真空干馏纯化精制温度150℃，预结晶时间为4小时、预结晶温度为310℃，熔融温度为310～350℃，成形温度125℃，成形区域喷丝板下方5mm后的10cm，1200m/min的纺丝速度。所制得PPS长丝的规格为：线密度16.9tex)、断裂强度4.56cN/dtex、断裂伸长率42.3％。
实施例4
在本发明的聚苯硫醚(PPS)长丝的纺丝成形方法中(采用常规设备和其他现有工艺)，其中聚苯硫醚树脂的分子量为50000，真空干馏纯化精制温度180℃，预结晶时间为6小时、预结晶温度为320℃，熔融温度为3150～350℃，成形温度135℃，成形区域为喷丝板下方5mm后的15cm，1500m/min的纺丝速度。所制得PPS长丝的规格为：线密度16.8tex、断裂强度4.63cN/dtex、断裂伸长率41.2％。
实施例5
在本发明的聚苯硫醚(PPS)长丝的纺丝成形方法中(采用常规设备和其他现有工艺)，其中聚苯硫醚树脂的分子量Mw为55000，真空干馏纯化精制温度180℃，预结晶时间为6小时、预结晶温度为335℃，熔融温度为320～350℃，成形温度140℃，成形区域为喷丝板下方8mm后的15cm，1800m/min的纺丝速度。所制得PPS长丝的规格为：线密度12.3tex、断裂强度4.62cN/dtex、断裂伸长率36.9％。
实施例6
在本发明的聚苯硫醚(PPS)长丝的纺丝成形方法中(采用常规设备和其他现有工艺)，其中聚苯硫醚树脂的分子量Mw为55000，真空干馏纯化精制温度185℃，预结晶时间为7.5小时、预结晶温度为350℃，熔融温度为325～350℃，成形温度150℃，成形区域为喷丝板下方10mm后的18mm，2300m/min的纺丝速度。所制得PPS长丝的规格为：线密度11.5tex、断裂强度4.94cN/dtex、断裂伸长率35.4％。
Claims (6)
1.一种聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，其特征在于包括树脂纯化精制、预结晶、加热熔融、螺杆挤出机、熔体预过滤器、计量泵、纺丝组件、喷丝板、成形、拉伸、上油、卷绕和络筒步骤，其中所述的加热熔融步骤是多区加热熔融，加热温度为200～350℃，聚苯硫醚树脂的分子量为45000～55000，在加热熔融步骤中，加热区分10～15个区加热，在树脂纯化精制步骤中，在100～200℃对聚苯硫醚树脂真空干馏纯化精制，聚苯硫醚树脂的预结晶时间为1～8小时，预结晶温度为285～370℃。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，其特征在于聚苯硫醚树脂熔融纺丝制造聚苯硫醚长丝时，在100～150℃的氛围下，对从熔融纺丝组件的喷丝头喷出的纤维熔体热拉伸成形，同时进行熔体牵引，聚苯硫醚熔体从熔融纺丝组件的喷丝头喷出后形成熔体细流，在熔体黏流态通过导丝卷绕辊的高速转动速度曳引下，以500-3000m/min的速度将纤维熔体细流通过40-160倍的高倍拉伸变形倍数，使聚苯硫醚熔体快速细化、拉伸取向，并在喷丝头下方5-20cm的距离内在空气中固化成形。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，其特征在于苯硫醚长丝通过熔融纺丝后，在空气中冷却固化成形，进一步拉伸预取向，在固化成形初期，聚苯硫醚纤维处于粘弹态时，在通过导丝卷绕辊的高速转动速度曳引下，以500-2500m/min的速度在空气中进一步拉伸预取向结晶定型，在4-6米的距离内空气温度梯度在150-25℃迅速下降并达到恒温25℃。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，其特征在于在成形步骤中以距离喷丝头表面0～20cm的范围内选取的点作为加热起始点，以距离喷丝头表面超过10cm的范围选取的点作为加热终止点，其中加热区的距离≥10cm。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，其特征在于聚苯硫醚长丝通过以600～2500m/min的纺丝速度通过熔融纺丝而制得。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚长丝的纺丝成形方法，其特征在于聚苯硫醚长丝通过以1000～2500m/min的纺丝速度通过熔融纺丝而制得。
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