CN1906340B - 制备聚(对苯二甲酸1，3-丙二醇酯)纤维的方法以及用该纤维制成的地毯 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯生产长丝(2)/纱线的方法。该聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的数均分子量至少为约26500且熔体粘度至少约350 Pa，在250℃和48.65 s-1剪切速率下测定。该聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纺丝成为长丝(2)，长丝(2)汇聚成为纱线。单丝旦数大于1，纱线旦数大于210。

Description

制备聚(对苯二甲酸1,3-丙二醇酯)纤维的方法以及用该纤维制成的地毯
技术领域
本发明涉及聚酯纱及其制造。更具体地说，本发明涉及生产具有优良物理性能的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纤维的方法。 
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(″2GT″)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(″4GT″)通常被称作“聚对苯二甲酸链烷二醇酯”，是常见商业聚酯。聚对苯二甲酸链烷二醇酯具有优异物理和化学性能，特别是化学、热和光稳定性，高熔点和高强度。因此，它们被广泛用于树脂、薄膜和纤维。 
通过二醇与二羧酸的反应产物的缩聚反应制备的聚酯可纺成纱。美国专利3,998,042描述一种制备聚对苯二甲酸乙二醇酯纱的方法，其中挤出的纤维在高温(160℃)在水蒸气射流辅助下，或者在低温(95℃)在热水辅助下进行牵伸。聚对苯二甲酸乙二醇酯可在两段牵伸方法中纺成膨化连续长丝(BCF)纱，其中第一段牵伸的牵伸比大大高于第二段牵伸的。美国专利4,877,572描述一种制备聚对苯二甲酸丁二醇酯BCF纱的方法，其中挤出的纤维进行一段牵伸，喂入罗拉加热到比聚合物Tg高或低30℃的温度并且牵伸罗拉比喂入罗拉高出至少100℃。 
美国专利6,254,961涉及将聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纺成适合地毯用纱的方法。按照该专利，所发明的方法能达到大于1000m/min的牵伸速度，可心的是大于1800m/min的牵伸速度，因为所纺出的纱具有高强度。 
美国专利6,284,370涉及一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纤维，它具有适宜热应力和适宜沸水收缩(率)并且，当机织或针织时，生产出的织物表现出较少因过分收缩所致僵硬现象，并且显示从纤维特有的低弹性模量所预期的柔软和卓越显色性能。按照该参考文献，该发明中使用的聚合物的特性粘度优选介于0.4～1.5，更优选0.7～1.2。该发明的聚酯纤维当用于服装领域时优选为复丝纱的形式。虽然纱的总旦数不受限制，但它一般介于5～200旦，优选20～150旦。虽然长丝旦数不受限制，但它介于0.1～10旦，优选0.5～5旦，更优选1～3旦。又，根据该专利，重要的是，生产纤维使用的第一罗拉的圆周速度介于 300～3,500m/min。该圆周速度优选介于800～3,000m/min，更优选1,200～2,500m/min。虽然第二罗拉的圆周速度取决于牵伸比，但是它一般介于600～6,000m/min。 
美国专利2003/0127766一般地说涉及聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯BCF地毯改良断面纱及其制备方法，特别是，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯BCF地毯改良断面纱及其制备方法。按照该参考文献，特性粘度介于0.8～1.2并且含湿量等于或小于50ppm的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯用作原料，并优选以1500～4000m/min的纺丝速度进行熔融纺丝。纺制的长丝以1500～4000m/min的速度牵伸，并进行卷曲。 
美国专利2003/0045611涉及制备含颜料成形制品(例如，纤维)的方法，用于纤维时，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的特性粘度等于或大于约0.6dl/g，典型值等于或小于约1.5dl/g。许多最终用途所优选的粘度，特别是用于纤维和薄膜的，为等于或大于0.8dl/g，更优选等于或大于0.9dl/g。聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纤维和薄膜的典型粘度为等于或小于1.4dl/g，等于或小于1.2dl/g，或者等于或小于1.1dl/g。当用于商业生产时，纺丝速度优选至少为约1,000m/min，最高可达约5,000m/min或更高，采用罗拉40作为参照速度。 
发明内容
按照本发明的一个方面，一种形成聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯膨化连续长丝纱线的方法，包括： 
(a)提供聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片，其中聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的数均分子量介于29000～40000，特性粘度介于0.95～1.04dl/g，且在250℃和48.65s-1剪切速率下的熔体粘度为450Pa至最高为700Pa； 
(b)将所述聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片干燥至水含量小于50ppm； 
(c)在单螺杆挤出机中熔融聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片； 
(d)挤出所述聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片以形成长丝； 
(e)冷却该长丝； 
(f)汇聚所述长丝； 
(g)以大于3500m/min的速度、以介于1.1～4.0的牵伸比牵伸长丝从而生产出长丝旦数大于10的长丝； 
(h)膨化所述牵伸长丝； 
(i)通过冷却鼓冷却所述膨化长丝； 
(j)交络所述被冷却的长丝成为纱线；和 
(k)在卷绕机上卷绕所述纱线。 
按照本发明的一个方面，一种方法包括： 
(a)将数均分子量至少为约26500且在250℃和48.65s-1剪切速率下的熔体粘度至少约350Pa的熔融聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯聚合物进行纺丝； 
(b)将长丝汇聚为纱线； 
(c)冷却该长丝；以及 
(d)以大于3000m/min的速度牵伸长丝，从而生产出长丝旦数大于1且纱线旦数大于210的长丝。 
优选的是，该长丝以约1.1～约4.0的牵伸比进行牵伸。 
优选的是，该聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的特性粘度介于约0.95～约1.10。 
牵伸长丝可进行膨化和/或缠结处理。它们可膨化形成三维曲线卷曲。优选的是，膨化包含让长丝在热流体喷射膨化装置中接受喷吹和变形作用。 
按照另一个方面，一种方法包括： 
(a)通过纺丝板挤出特性粘度介于约0.95～约1.10、水含量小于约100ppm、数均分子量介于约26500～约50000且在250℃和48.65s-1剪切速率下的熔体粘度介于约350～约1000Pa的熔融聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯聚合物，成形为长丝；
(b)将长丝汇聚为纱线； 
(c)冷却该挤出的长丝； 
(d)给冷却的长丝涂以纺丝油剂；任选地对长丝进行预交络处理； 
(e)任选地加热涂布的长丝至高于聚合物长丝的玻璃化转变温度但低于约200℃的温度； 
(f)以大于3000m/min的速度牵伸该任选加热的长丝以生产出长丝旦数大于1的长丝和纱线旦数大于210的纱线； 
(g)膨化该牵伸的长丝，使长丝经受热膨化流体的喷吹和三维变形从而形成具有无规三维曲线卷曲的膨化连续长丝； 
(h)冷却该膨化连续长丝至低于聚合物长丝的玻璃化转变温度；以及 
(i)对膨化连续长丝实施缠结处理。 
优选的是，膨化连续长丝在冷却前进行缠结。在另一个方面，长丝可合股-加捻并热定形成为纱线。该合股-加捻、热定形的纱线可制成地毯。 
附图简述
提供的附图仅用于说明的目的，不拟对本发明范围造成限制。 
图1示意地表示切片干燥器和熔融挤出机；以及 
图2示意地表示可用于本发明的纺丝配置。 
发明详述
除非另行指出，所有百分数、份数、比值等均指重量而言。商标用上标表示。 
另外，当数量、浓度或其它数值或参数以范围、优选范围或优选上限值和优选下限值的清单形式给出时，都应理解为具体地公开了由任何一对任何范围上限或优选值和任何范围下限或优选值构成的所有范围，不论这些范围是单独公开的与否。在本文中给出数值范围之处，除非另行指出，该范围都旨在包括其端点，以及范围内的所有整数和分数。当规定某一范围时，并不是说本发明的范围局限于所给出的具体数值。 
按照本发明一个方面，一种方法包括： 
(a)将数均分子量至少为约26500且在250℃和48.65s-1剪切速率下的熔体粘度至少约350Pa的熔融聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯聚合物进行纺丝； 
(b)将长丝汇聚为纱线； 
(c)冷却该长丝；以及 
(d)以大于3000m/min的速度牵伸长丝，从而生产出长丝旦数大于1的长丝和纱线旦数大于210的纱线。 
该长丝可涂以纺丝油剂并，任选地，预交络。优选的是，该方法还包括对牵伸长丝实施膨化处理。牵伸长丝可膨化而形成三维曲线卷曲。优选的是，膨化包含让长丝在热流体喷射膨化装置中接受喷吹和变形作用。 
优选的是，该方法还包括对长丝实施缠结处理。 
按照另一个方面，一种方法包括： 
(a)通过纺丝板挤出特性粘度介于约0.95～约1.10、水含量小于约100ppm、数均分子量介于约26500～约50000且在250℃和48.65s-1剪切速率下的熔体粘度介于约350～约1000Pa的熔融聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯聚合物，成形为长丝；
(b)将长丝汇聚为纱线； 
(c)冷却该挤出的长丝； 
(d)给冷却的长丝涂以纺丝油剂；任选地对长丝进行预交络处理。 
(e)任选地加热涂布的长丝至高于聚合物长丝的玻璃化转变温度但低于约200℃的温度； 
(f)以大于3000m/min的速度牵伸该任选加热的长丝以生产出长丝旦数大于1的长丝和纱线旦数大于210的纱线； 
(g)膨化该牵伸的长丝，使长丝经受热膨化流体的喷吹和三维变形从而形成具有无规三维曲线卷曲的膨化连续长丝； 
(h)冷却该膨化连续长丝至低于聚合物长丝的玻璃化转变温度；以及 
(i)对膨化连续长丝实施缠结处理。 
如上所述，膨化连续长丝可在冷却前进行缠结处理。 
按照另一个方面，该长丝可合股了-加捻并热定形成为纱线。可由合股-加捻并热定形的纱线制造地毯。 
具体参见图1，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片装入到干燥器10中进行干燥。聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的特性粘度优选介于约0.95～约1.10dl/g。特性粘度可介于约0.98～约1.04或约1.00～约1.02。优选的是，数均分子量至少为约26500，更优选至少约27500，最优选至少约29000。优选的是，数均分子量最高约50000，更优选最高约45000，最优选最高约40000。优选的是，聚合物的熔体粘度至少为约350，更优选至少约400，进一步优选至少约450，最优选至少约500Pa，在250℃和48.65s-1剪切速率条件下。还优选的是，熔体粘度最高约1000，更优选最高约900，进一步优选最高约800，最优选最高约700Pa，在250℃和48.65s-1剪切速率条件下。 
干燥优选地在约80℃或更高和约180℃或更低，最优选在约150 ℃实施。聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片优选干燥直至含湿量小于100ppm，更优选约50ppm或更低，最优选约40ppm或更低。干燥时间应为达到要求含湿量所要求的时间长度，优选约4～约10h，更优选约6～约8h。操作工应维持含湿量稳定以便维持一致的熔体粘度。市售供应的干燥剂可以使用。干氮气、空气或其它惰性气体可以使用。当含湿量在干燥器出口处于要求的水平时，就开始再熔融。 
干燥的切片被喂入到任选的切片计量螺旋12，并计量加入到再熔器喉部14。 
计量螺旋是任选的，因为该螺旋可用来控制切片的用量。切片计量螺旋一般配合螺旋再熔器使用。任何市售计量螺旋都可使用。 
所谓“再熔器喉部”指的是连接计量螺旋和再熔器的管道。 
再熔器可以是任何合适的单或双螺杆挤出机。氮气吹扫可用来防止氧随切片被带入到再熔器中。这将减少氧-引起的聚合物降解。 
再熔融优选地在约200℃或更高的温度实施，优选至少约235℃，更优选至少约245℃，并在约280℃或更低，优选约270℃或更低，更优选约265℃或更低。在高于280℃的温度，不希望的副产物丙烯醛将产生。 
聚合物被喂入到任选的转移管线泵20中，它提供足以克服转移管线22中的压力损失的压力(约2250～3000psig)，提供恒定喂入速率，和提供足以将聚合物喂入到纺丝组件计量泵24中的压力。任何合适的泵都可使用。 
聚合物温度应采用本领域熟知的技术加以监视和控制，以便防止聚合物降解和刺激和/或有毒副产物的可能生成。转移管线22，优选地，被外管(未画出)包围，从而给转移管线提供夹套。该外加套可包含传热流体以帮助将聚合物的温度维持在可接受的极限内。聚合物转移管线22的温度优选维持在至少约220℃，更优选至少约230℃，最优选至少约240℃。该温度最高可达约265℃，优选最高约260℃，最优选最高约255℃。作为非限制性例子，夹套内的传热流体可以是石蜡，优选地维持在250℃以下。 
聚合物在转移管线22中的停留时间应维持在最短，例如，低于20min，优选低于10min，最优选低于2min的水平。这可通过，例如，减少管线的长度和/或直径和/或通过采用增压泵提高通过量，来实现。 
计量泵24将聚合物组合物计量加入到纺丝板或口型26中。 
参见图2，聚合物经过纺丝板或口型26挤出而成形为长丝2。纺出的长丝在冷却区3中被径流或横流气流冷却至低于聚合物玻璃化转变温度。纺丝油剂或油可由上油器4施加到固化的长丝上。上油以后和计量罗拉之前，丝条可在任选的预交络装置5中用湍流空气处理以便使油剂在长丝表面均匀分配。 
聚合物通过纺丝板或口型以至少约200℃的温度挤出，优选至少约235℃，更优选至少约245℃，且最高约275℃，优选最高约270℃，更优选最高约265℃。 
纺丝组件计量泵和纺丝板或口型可通过传统装置加热(例如，导生或热油)。 
通过量是纺丝部位数目的函数，一般介于从约2磅每小时(约0.9kg/h)到商业规模的约2,000磅/小时(约907kg/小时)至约3,000磅每小时(约1,361kg/h)每台纺丝机(即，每一台再熔融器)或更高之间的任何数值。 
冷却区3借助径流或横流气流冷却，气体通常为增湿空气，其温度优选等于或高于10℃，并优选等于或低于30℃，以约0.2m/s或更高和0.8m/s或更低的速度施加。如图所示，长丝在罗拉6处汇聚成为纱线。 
随后，长丝借助供丝罗拉6和牵伸罗拉组7进行牵伸。长丝优选地按照约1.1～约4.0的牵伸比牵伸。牵伸比可为约1.2～约3.0，或甚至1.4～2.2。 
随后，在长丝通过牵伸罗拉7以后，长丝通过带有变形喷嘴的膨化装置8进行卷曲。随后，长丝通过冷却鼓9冷却，再通过罗拉17被送过交络器11，在此，长丝发生缠结。此后，长丝通过罗拉13和导纱器16利用卷绕机15卷绕。 
按照本发明，长丝以大于3000m/min的速度牵伸。牵伸速度可大于3500m/min，大于4000m/min，大于5000m/min，至少5100m/min或甚至至少5500m/min。 
长丝的牵伸比通过调节供丝罗拉6和/或牵伸罗拉7的速度来控制，直至长丝的断裂伸长优选地至少达到约10％，更优选至少20％，并优选不大于约90％，更优选不大于70％。 
牵伸长丝的长丝旦数大于1，优选至少是3，更优选至少10，最优选至少约15dl/g。纱线旦数优选大于210，更优选至少约250，进一步优选至少约500，最优选至少约1000。 
在本发明的实施中可采用喷射膨化装置8，在此，长丝被热膨化流体如空气或水蒸气喷吹和三维变形。合适的装置描述在美国专利3,525,134中。在美国专利3,525,134中描述的膨化装置中，长丝被膨化并缠结。其它膨化装置可以使用。在某些装置的情况下，在卷绕前，可能需要单独的缠结步骤。行业中常用的任何方法都可用于缠结纱线。 
获得的具有无规间距的三维曲线卷曲的BCF纱，随后被冷却至长丝的玻璃化转变温度以下(约45～50℃)，其间纱线处于近似于0gpd张力的状态以便不致造成显著数量卷曲被拉直。冷却可采用各种各样市售供应的装置完成，优选由空气或水流、喷淋或喷雾。
采用技术上公知的方法，长丝可合股-加捻并热定形成为纱线。该纱线随后可制成地毯。当然，其它用途很容易由本领域技术人员想到，都具有本公开的好处。作为例子，本发明纱线也可用于小块地毯、机织毛圈织物、汽车内饰和各种织物。 
实验
平衡 
采用VWR，型号1430M真空烘箱，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯(3GT)树脂在120℃、真空下干燥50h，其间加热、干燥的氮气维持吹扫。干燥树脂的含湿量，采用三菱湿度分析仪，型号CA100，配合蒸发器，型号CA100，在180℃、10min的延迟时间条件下测定。干燥以后，3GT样品1和3GT样品2的含湿量分别为38和40ppm。 
程序 
熔体稳定性和熔体的粘度测定在250和260±0.1℃实施，采用1mm直径、30∶1 L/D的Dynisco LCR 7002毛细管流变仪，180°进口角口型，符合试验方法ASTM D3835-02。 
熔体稳定性测定按照程序10.8.1 ASTM D3835-02进行。采用48.6s-1的恒速试验，延迟时间至少是1200s。挤出物样品在40、120、180、250、360、600、900和1200s收集。原封供应的树脂和挤出物的固特异IV，以在50/50wt％三氟乙酸/二氯甲烷中的形式在19℃和0.4g/dl浓度下采用Viscotek Forced Flow(强制流动)粘度计，型号Y-900，V5.7 进行测定。 
熔体粘度按照程序10.8.2.ASTM D3835-02测定。采用多速率试验，利用ASTM D3835-02的稳态探测软件(程序X2)，熔体时间300s和剪切速率48.6s-1，每个试验在开始、中间和末尾重复进行。熔体粘度稳定性根据ASTM D3835-02，通过重复的粘度值对停留时间(程序X1.4)标绘得到的最佳拟合直线的斜率来确定。该熔体粘度稳定性被用于将每种剪切速率下的数据校正到0停留时间。 
熔体稳定性 
从加成物样品得到的固特异IV-时间标绘载于表1。两种3GT树脂都在试验温度下随时间降解。最初高达～500s的快速下降据信是由于水解所致。在更长的时间(＞500s)，IV下降很可能是热降解造成的。IV下降的速率对于这两种树脂来说大致相同。 
表1 
Figure GSB00000617852100091
熔体粘度 
熔体粘度对剪切速率的关系载于表2。3GT样品1的粘度比3GT样品2的高，与较高的固特异IV一致。 
表2 
3GT样品1-校正的熔体粘度 
Figure GSB00000617852100101
3GT样品2-校正的熔体粘度 
尺寸排阻色谱方法测定可溶于HFIP中的聚合物的分子量分布 
聚合物样品在中等搅拌下在50℃、移动相溶剂中的溶解状态下维持2h(自动样品制备系统PL 260TM，由Polymer Laboratories供应)。所有浓度的单位都是mg/ml。移动相溶剂是1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇(HFIP)，和0.01M三氟乙酸钠。 
将聚合物溶液注入到尺寸排阻色谱系统中。该系统包括尺寸排阻色谱系统，型号Alliance 2690TM，由Waters公司(Milford，MA)供应，具有Waters 410TM折光指数检测器(差示折光指数)，以及Viscotek公司(休斯敦，德克萨斯)型号T-60ATM的双检测器组件，其上包括静态直角光散射和差示毛细管粘度计检测器。分离柱是Two Shodex GPCHFIP-80MTM苯乙烯-二乙烯基苯柱，排阻极限2x107和8,000/30cm块理论板(数)。色谱条件为，在35℃的温度，1.00ml/min流率，0.1mL注入体积和50min流出时间。 
数据还原使用的软件是 
Figure GSB00000617852100103
Triple Detector SEC3，版本3.0， 由viscotek供应。数据还原方法是通过综合来自全部3个检测器——折光计、粘度计和光散射光度计(直角)——的数据的三重检测方法。采用Flory-Fox方程进行角不对称光散射校正。在数据处理中不涉及柱的标定。HFIP中的3GT聚合物的样品浓度根据折光指数增量(dn/dc)＝0.235独立地校验。计算数均分子量并载于表3中。 
表3. 
数均分子量 
  树脂   测定1   测定2   平均
  3GT样品1   33200   33200   33200
  3GT样品2   26800   25300   26050
实例1(3742mpm牵伸罗拉速度)
切片形式聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯聚合物(3GT，PTT)，具体地说，3GT样品1，在旋转干燥器中进行干燥。干燥在真空下、160℃进行6h，用氮气冷却至25℃，并贮存在密封容器中以维持小于50ppm的含湿量。为再熔融，切片被喂入到室温下吹干燥氮气的料斗中，然后靠重力喂入到挤出机喉部中。替代地方法是将干燥器安装在挤出机上方并利用干燥氮气或空气在160℃下连续干燥切片6～8h。一个干燥氮气吹入口位于挤出机喉部以便，当采用干燥空气时，从下落的切片中除掉氧。 
单螺杆挤出机设定在： 
Figure GSB00000617852100111
挤出机排出熔体温度是250℃。转移管线和纺丝箱体温度维持在约250℃。熔融聚合物喂入到一个2-组件纺丝箱体中。在纺丝箱体中，计 量泵提供76bar压力给纺丝组件。每个泵的能力是30cm3/转。泵以12.10rpm运行。每个组件具有1层金属网过滤介质，网眼尺寸10,000M/cm2。纺丝板每个具有68个三叶形(Y)孔，毛细管直径0.35x0.66mm，长度0.6mm。 
挤出或纺制的长丝用18℃维持在80％湿度的空气沿着1600mm骤冷区长度骤冷。平均空气横流速度是0.35m/s。丝条被下拉通过一层楼高的管子(作为三层楼机器的一部分)来到纽马格膨化连续长丝(BCF)纺丝机。在穿楼板的管子(甬道)的底部，两组(各)68根长丝利用上油器汇聚在一起。接触宽度，上上油器是5mm，下、倒置的上油器是2mm。2台(各)4股0.8cm3/转的上油泵组设定在35rpm，压送18％标准油剂给上油器。 
丝条被引导到进口导丝辊(罗拉)，此处表面速度为1950m/min，然后到设定在40℃、表面速度1970m/min的计量导丝辊对上。通过前进到一组设定在165℃、表面速度3742m/min、罩起来的加热罗拉对，丝条在空中被牵伸。丝条被导丝辊加热，喂入到具有3/4.5mm片层锥体和80mm长度的纽马格变形室内。18个片层件构成锥体。热空气设定在7.0bar和225℃，冲击到纱线束上。片层尾气锥体具有-70mbar的真空设定值。变形并膨化的纱线从室的底部流出并以60m/min的表面速度被分布到冷却鼓上。 
冷却的丝条由导丝辊从表面速度3010m/min的冷却鼓上取下。从该导丝辊，丝条穿过具有空气喷嘴的粘着或交络箱，喷嘴的yoke宽度和直径等于6mm。丝条受到5.5bar空气压力的冲击。恰当的张力由表面速度3030m/min的出口导丝辊控制。该导丝辊将卷绕张力与所要求的粘着张力分开。 
丝条被引入到双皮辊卷绕机中，卷绕辊圆筒直径79mm。传动辊或压辊(设定在100N)表面速度是3015m/min，该速度产生约150g卷绕张力。横动行程是250mm，并以形成13°卷绕角的速度运行。横动机构以0.1/s调幅0.1％。最终卷装的直径是215mm，生产出5.1kg的卷装(筒子)重量。 
纺织测定结果是： 
Figure GSB00000617852100131
1TYT＝Lawson-Hemphill电子纱线试验仪，型号TYT-EW的膨化度测试仪，％TR＝总回缩 
2％CO＝卷曲拉直 
3％FS＝纤维收缩 
实例2(4100m/min，牵伸罗拉速度)
切片形式聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯聚合物(3GT，PTT)，具体地说，3GT样品1，在旋转干燥器中进行干燥。干燥在真空下、160℃进行6h，用氮气冷却至25℃，并贮存在密封容器中以维持小于50ppm的含湿量。为再熔融，切片被喂入到室温下吹干燥氮气的料斗中，然后靠重力喂入到挤出机喉部中。替代地方法是将干燥器安装在挤出机上方并利用干燥氮气或空气在160℃下连续干燥切片6～8h。一个干燥氮气吹入口位于挤出机喉部以便，当采用干燥空气时，从下落的切片中除掉氧。 
单螺杆挤出机设定在： 
Figure GSB00000617852100132
挤出机排出熔体温度是250℃。转移管线和纺丝箱体温度维持在约250℃。熔融聚合物喂入到一个2-组件纺丝箱体中。在纺丝箱体中，计量泵提供79bar压力给纺丝组件。每个泵的能力是30cm3/转。泵以13.26rpm运行。每个组件具有1层金属网过滤介质，网眼尺寸10,000M/cm2。纺丝板每个具有68个三叶形(Y)孔，毛细管直径0.35x0.66mm，长度0.6mm。 
挤出或纺制的长丝用18℃维持在80％湿度的空气沿着1600mm骤冷区长度骤冷。平均空气横流速度是0.25m/s。丝条被下拉通过一层楼高的管子(作为三层楼机器的一部分)来到纽马格膨化连续长丝(BCF)纺丝机。在穿楼板的管子的底部，两组(各)68根长丝利用上油器汇聚在一起。接触宽度，上上油器是5mm，下、倒置上油器是2mm。2台(各)4股0.8cm3/转的上油泵设定在40rpm，压送P-7050T 18％Fiber Solutions油剂给上油器。 
丝条被引导到进口导丝辊(罗拉)，此处表面速度为2390m/min，然后到设定在40℃、表面速度2400m/min的计量导丝辊对上。通过前进到一组设定在165℃、表面速度4100m/min、罩起来的加热罗拉对，丝条在空中、没有辅助情况下被牵伸。丝条被导丝辊加热，喂入到具有3/4.5mm片层锥体和80mm长度的纽马格变形室内。18个片层件构成锥体。热空气设定在7.5bar和225℃，冲击到纱线束上。片层尾气锥体具有-95mbar的真空设定值。变形并膨化的纱线从室的底部流出并以65m/min的表面速度被分布到冷却鼓上。 
冷却的丝条由导丝辊从表面速度3300m/min的冷却鼓上取下。从该导丝辊，丝条穿过具有空气喷嘴的粘着或交络箱，喷嘴的yoke宽度和直径等于6mm。丝条受到7.0bar空气压力的冲击。恰当的张力由表面速度3340m/min的出口导丝辊控制。该导丝辊将卷绕张力与所要求的粘着张力隔离。 
丝条被引入到双皮辊卷绕机中，卷绕辊圆筒直径79mm。传动辊或压辊(设定在100N)表面速度是3305m/min，该速度产生约150g卷绕张力。横动行程是250mm，并以形成13°卷绕角的速度运行。横动机构以0.1/s调幅0.1％。最终卷装的直径是215mm，生产出5.1kg的 卷装(筒子)重量。 
纺织测定结果是： 
1TYT＝Lawson-Hemphill电子纱线试验仪，型号TYT-EW的膨化度测试仪，％TR＝总回缩 
2％CO＝卷曲拉直 
3％FS＝纤维收缩 

Claims (18)

1.一种形成聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯膨化连续长丝纱线的方法，包括：
(a)提供聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片，其中聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的数均分子量介于29000～40000，特性粘度介于0.95～1.04dl/g，且在250℃和48.65s-1剪切速率下的熔体粘度为450Pa至最高为700Pa；
(b)将所述聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片干燥至水含量小于50ppm；
(c)在单螺杆挤出机中熔融聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片；
(d)挤出所述聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片以形成长丝；
(e)冷却该长丝；
(f)汇聚所述长丝；
(g)以大于3500m/min的速度、以介于1.1～4.0的牵伸比牵伸长丝，从而生产出长丝旦数大于10的长丝；
(h)膨化所述牵伸长丝；
(i)通过冷却鼓冷却所述膨化长丝；
(j)交络所述被冷却的长丝成为纱线旦数为至少500的纱线；和
(k)在卷绕机上卷绕所述纱线。
2.如权利要求1所述的方法，其中在250℃和48.65s-1剪切速率下的熔体粘度介于500～700Pa。
3.如权利要求1所述的方法，其中长丝旦数至少是15。
4.如权利要求1所述的方法，其中纱线旦数至少是1000。
5.如权利要求1所述的方法，还包括给长丝涂以纺丝油剂并任选地预交络该长丝。
6.如权利要求1所述的方法，其中牵伸长丝经膨化形成三维曲线卷曲。
7.如权利要求6所述的方法，其中膨化包括让长丝在热流体喷射膨化装置中接受喷吹和变形处理。
8.如权利要求1所述的方法，其中牵伸比介于1.2～3.0。
9.如权利要求1所述的方法，其中特性粘度介于0.98～1.04dl/g。
10.如权利要求1所述的方法，其中水含量小于40ppm。
11.如权利要求1所述的方法，其中以下述步骤替换(j)：将长丝合股-加捻并热定形成为纱线。
12.如权利要求1所述的方法，该方法还包括：提供聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片，并在介于80℃～150℃下干燥所述聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片。
13.如权利要求1所述的方法，其中使用带有变形喷嘴的膨化装置进行膨化牵伸长丝。
14.如权利要求1所述的方法，其中长丝以大于4000m/min的速度进行牵伸。
15.如权利要求1所述的方法，其中牵伸比介于1.4～2.2。
16.如权利要求1所述的方法，其中特性粘度介于1.00～1.02dl/g。
17.如权利要求1所述的方法，其中特性粘度介于0.95～1.02dl/g。
18.由如权利要求11所述的方法获得的合股-加捻并热定形的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯纱线制成的地毯。
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