MXPA06007683A - Proceso para preparar fibra de poli(trimetilentereftalato). - Google Patents

Proceso para preparar fibra de poli(trimetilentereftalato).

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Abstract

La presente invencion se refiere a procesos que usan filamentos de poli(trimetilentereftalato) (2)/hilo. El poli(trimetilentereftalato) tiene un numero de peso molecular promedio de por lo menos aproximadamente 26,500 y una viscosidad de fundido de por lo menos aproximadamente 350 Pascales a 250 degree C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo. El poli(trimetilentereftalato) se hila en filamentos (2) y los filamentos (2) se convergen en hilo. Los filamentos tienen un denier mayor de 1 y el hilo tiene un denier mayor de 210.

Description

ZW), Enrasian (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), — before the expiration of the lime limit for amending lhe Buropean (AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, Fl, claims and lo be republished in the event of receipt of FR, GB, GR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, MC, NL, PL, PT, RO, amendments SE, SL SK, TR), OAPI (BF, BJ, CF, CG, Cl, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG). For lwo-lelter codes and other abbreviations, refer to the "Guid¬ Published: ance Notes on Codes andAbbreviations" appearing at the begin¬ — wilh intemational search repon ning ofeach regular issue ofthe PCT Gazette.
PROCESO PARA PREPARAR FIBRA DE POLI (TRI ETILENTEREFTALATO) CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un hilo de 5 poliéster y su fabricación. Más particularmente, la invención se refiere a procesos para producir fibras de poli (trimetilentereftalato) que tienen buenas propiedades físicas . 10 ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El polietilentereftalato ("2GT") y polibutilentereftalato ("4GT"), generalmente referidos como "polialquilentereftalatos" , son poliésteres comerciales comunes. Los polialquilentereftalatos tienen propiedades 15. físicas y químicas excelentes, en particular, estabilidad química, al calor y a la luz, puntos de fusión y fuerza altos. Como resultado, se han utilizado ampliamente para resinas, películas y fibras. Los poliésteres preparados por polimerización de 0 condensación del producto de reacción de un diol con un ácido dicarboxílico se pueden hilar en hilo. La Patente Norteamericana No. 3,998,042 describe un proceso para preparar hilo de poli (etilentereftalato) en el cual la fibra extruída se estira a temperatura alta (160 °C) con la ayuda de 5 un chorro de vapor, o a una temperatura baj (95°C) con la REF. NO. 173502 ayuda de agua caliente. El poli (etilentereftalato) se puede hilar en hilo de filamento continuo abullonado (BCF, por sus siglas en inglés) en un proceso de estiramiento de dos etapas en el cual la primera etapa de estiramiento se realiza a un índice de estiramiento significativamente más alto que el estiramiento de la segunda etapa. La Patente Norteamericana No. 4,877,572 describe un proceso para preparar hilo de poli (butilentereftalato) BCF en el cual la fibra extruída se estira en una etapa, el rodillo de alimentación es calentado a una temperatura de 30°C por encima o debajo de Tg del polímero y el cilindro estirador está al menos a 100 °C más que el rodillo de alimentación. La Patente Norteamericana No. 6,254,961 se refiere a un poli (trimetilentereftalato) hilado en un hilo adecuado para alfombras. De acuerdo a esta patente, las velocidades de estiramiento son mayores de 1000 m/min que posibles con el proceso inventivo, con velocidades de estiramiento mayores de 1800 m/min deseables debido a la alta tenacidad del hilo resultante . La Patente Norteamericana No. 6,284,370 se relaciona a una fibra de poli (trimetilentereftalato) que tiene una tensión térmica adecuada y una contracción por evaporación adecuada y que da una tela, que cuando es hilada o tejida, muestra menos rigidez causada por la contracción excesiva, y que manifiesta suavidad y la propiedad de revelación del color excelente esperada del módulo elástico inferior característico de la fibra. De acuerdo a esta referencia, la viscosidad intrínseca de un polímero usado en la invención es preferiblemente de 0.4 a 1.5, más preferiblemente de 0.7 a 1.2. La fibra de poliéster de la invención preferiblemente está en la forma de hilo de multifilamento cuando se utiliza para aplicaciones de ropa. Aunque el tamaño total del hilo no está restricto, es normalmente de 5 a 200 d (denier) , preferiblemente de 20 a 150 d. Aunque el único tamaño de filamento no está restringido, es de 0.1 a 10 d, preferiblemente de 0.5 a 5 d, más preferiblemente de 1 a 3 d. También de acuerdo a esta patente, es importante que la velocidad periférica de un primer rodillo usado para producir la fibra sea de 300 a 3,500 m/min. La velocidad periférica es preferiblemente de 800 a 3,000 m/min, más preferiblemente de 1,200 a 2,500 m/min. Aunque la velocidad periférica de un segundo rodillo es determinada por el índice de estiramiento, es normalmente de 600 a 6,000 m/min. La Publicación de Patente Norteamericana No. 2003/0127766 se refiere, en general, a un hilo en sección transversal modificado para alfombra de poli (trimetilentereftalato) BCF y un método para su preparación y en particular, a un hilo en sección transversal modificado para alfombra de poli (trimetilentereftalato) BCF y un método para su preparación. De acuerdo a esta referencia, el poli (trimetilentereftalato) con una viscosidad intrínseca de 0.8 a 1.2 y un contenido de humedad de 50 ppm o menos se utiliza como materias primas, y preferiblemente hilado por fusión a una velocidad de hilado de 1500 a 4000 m/min. Los filamentos hilados se estiran a una velocidad de 1500 a 4000 m/min. y se rizan.
La Publicación de Patente Norteamericana No. 2003/0045611 se refiere a un proceso para la preparación de de artículos formados pigmentados (por ejemplo, fibras) . Para el uso de fibras, el poli (trimetilentereftalato) preferiblemente tiene una viscosidad intrínseca que es aproximadamente 0.6 dl/g o mayor, y normalmente es aproximadamente 1.5 dl/g o menor. Las viscosidades preferidas para muchos usos finales, y, particularmente para fibras y películas, son de 0.8 dl/g o mayores, más preferiblemente 0 . 9 dl/g o mayores. Normalmente, la viscosidad de las fibras de poli (trimetilentereftalato) y películas es 1.4 dl/g o menos, 1.2 dl/g o menos, o 1.1 dl/g o menos. En aplicaciones comerciales, la velocidad de hilado es preferiblemente por lo menos aproximadamente 1,000 metros/minuto, y puede ser de hasta aproximadamente 5,000 metros/minuto o más, utilizando el rodillo 40 como velocidad de referencia .
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN De acuerdo a un primer aspecto, de acuerdo con la presente invención un proceso comprende : (a) hilar el polímero de poli (trimetilentereftalato) fundido que tiene un número de peso molecular promedio de por lo menos aproximadamente 26,500 y una viscosidad de fundido de por lo menos aproximadamente 350 Paséales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo; (b) converger los filamentos en hilo; (c) enfriar los filamentos; y (d) estirar los filamentos a una velocidad mayor de 3,000 metros por minuto para producir filamentos que tienen un denier de filamento mayor de 1, y un denier de hilo mayor de 210. Preferiblemente, los filamentos se estiran a un índice de estiramiento de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 4.0. Preferiblemente, el poli (trimetilentereftalato) tiene una viscosidad intrínseca de aproximadamente 0.95 a aproximadamente 1.10. Los filamentos estirados pueden ser abultados y/o enredados. Pueden ser abultados para formar el rizado curvilíneo tridimensional de los mimos. Preferiblemente, el abultado comprende soplar y deformar los filamentos en una unidad de abultado a chorro de fluido caliente. De acuerdo a otro aspecto, un proceso comprende: (a) extruir el polímero de poli (trimetilentereftalato) fundido que tiene una viscosidad intrínseca en el intervalo de aproximadamente 0.95 a aproximadamente 1.10, un contenido de agua de menos de aproximadamente 100 ppm, un número de peso molecular promedio de aproximadamente 26,500 a aproximadamente 50,000 y una viscosidad de fundido de aproximadamente 350 a aproximadamente 1,000 Pascales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo a través de una hilera de extrusión para formar filamentos; (b) convertir los filamentos en hilo; (c) enfriar los filamentos extruídos; (d) revestir los filamentos enfriados con un acabado de hilado; opcionalmente pre-intermezclando los filamentos; (e) opcionalmente calentar los filamentos revestidos a una temperatura mayor que la temperatura de transición vitrea de los filamentos de polímero, pero menor de aproximadamente 200°C; (f) estirar los filamentos opcionalmente calentados a una velocidad mayor de 3,000 metros- por minuto para producir filamentos que tienen un denier de filamento mayor de 1 e hilo que tiene un denier de hilo mayor de 210; (g) abultar los filamentos estirados tal que los filamentos son soplados y deformados en tercera dimensión con un fluido de abultado caliente para formar filamentos continuos abultados que tienen rizado curvilíneo tridimensional aleatorio; (h) enfriar los filamentos continuos abultados a una temperatura menor que la temperatura de transición vitrea de los filamentos de polímero; e (i) enredar los filamentos continuos abultados. Preferiblemente, los filamentos continuos abultados se enredan antes de enfriarse. En otro aspecto, los filamentos se pueden retorcer y termofijados en un hilo. El hilo retorcido, termofijado se puede convertir en alfombra. BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS Las figuras se proporcionan para propósitos de ilustración solamente, y no se desean que limiten el alcance de la presente invención. La figura 1 ilustra esquemáticamente un sistema extrusor por fusión y secador de fragmentos; y La figura 2 ilustra esquemáticamente una configuración de hilatura útil en esta invención. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN A menos que se indique lo contrario, todos los porcentajes, partes, relaciones, etc., son en peso. Las marcas registradas se muestran en mayúsculas .
Además, cuando una cantidad, concentración, u otro valor o parámetro es dado como un intervalo, intervalo preferido o una lista de valores preferibles superiores y valores preferibles inferiores, esto deberá entenderse como una descripción específica de todas los intervalos formados a partir de cualquier límite de intervalo superior o valor preferido y cualquier límite de intervalo inferior o valor preferido, sin importar si los intervalos están descritos por separado. Donde un intervalo de valores numéricos se cita en la presente, a menos que se indique lo contrario, el intervalo se desea que incluya los puntos finales del mismo, y todos los números enteros y fracciones dentro del intervalo. No se desea que el alcance de la invención esté limitado a los valores específicos citados al definir un intervalo. De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, un proceso comprende: (a) hilar el polímero de poli (trimetilentereftalato) fundido que tiene un número de peso molecular promedio de por lo menos aproximadamente 26,500 y una viscosidad de fundido de por lo menos aproximadamente 350 Paséales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo; (b) converger los filamentos en hilo; (c) enfriar los filamentos; y (d) estirar los filamentos a una velocidad mayor de 3,000 metros por minuto para producir filamentos que tienen un denier de filamento mayor de 1 y el hilo que tiene un denier de hilo mayor de 210. Los filamentos se pueden revestir con un acabado de hilado y opcionalmente, pre-intermezciado. Preferiblemente, el proceso adicionalmente comprende abultar los filamentos estirados. Los filamentos estirados se pueden abultar para formar el rizado curvilíneo tridimensional de los mismos. Preferiblemente, el abultar comprende soplar y deformar los filamentos en una unidad de abultado con chorro de fluido caliente . Preferiblemente, el proceso adicionalmente comprende enredar los filamentos . De acuerdo a un aspecto adicional de acuerdo con la presente invención, un proceso comprende: (a) extruir el polímero de poli (trimetilentereftalato) fundido que tiene una viscosidad intrínseca en el intervalo de aproximadamente 0.95 a aproximadamente 1.10, un contenido de agua de menos de aproximadamente 100 ppm, un número de peso molecular promedio de aproximadamente 26,500 a aproximadamente 50,000 y una viscosidad de fundido de aproximadamente 350 a aproximadamente 1000 Pascales a 250°C y una velocidad cortante de .48.65 por segundo a través de una hilera para formar filamentos; (b) converger los filamentos en hilo; (c) enfriar los filamentos extruídos; (d) revestir los filamentos enfriados con un acabado de hilatura; opcionalmente pre-intermezclando los filamentos; (e) opcionalmente calentar los filamentos revestidos a una temperatura mayor que la temperatura de transición vitrea de los filamentos de polímero, pero menor de aproximadamente 200 °C; (f) estirar los filamentos opcionalmente calentados a una velocidad mayor de 3,000 metros por minuto para producir los filamentos que tienen un denier de filamento mayor de 1 y un hilo que tiene un denier de hilo mayor de 210; (g) abultar los filamentos estirados tal que los filamentos son soplados y deformados en tres dimensiones con un fluido de abultamiento por calor para formar el abultamiento continuo de los filamentos que tienen rizado curvilíneo tridimensional aleatorio; (h) enfriar los filamentos continuos abultados a una temperatura menor que la temperatura de transición vitrea de los filamentos de polímero; e (i) enredar los filamentos continuos abultados. Como se observa, los filamentos continuos abultados se pueden enredar antes de enfriarse. De acuerdo a un aspecto adicional, los filamentos son retorcidos y termofijados en hilo. La alfombra se puede hacer a partir del hilo retorcido y termofijado. Con referencia específica a la figura 1 del dibujo, los fragmentos de poli (trimetilentereftalato) se cargan en el secador 10 para secarse. La viscosidad intrínseca del poli (trimetilentereftalato) es de manera preferible de aproximadamente 0.95 a aproximadamente 1.10 dl/g. La viscosidad intrínseca puede ser de aproximadamente 0.98 a aproximadamente 1.04 o de aproximadamente 1.00 a aproximadamente 1.02. Preferiblemente, el número de peso molecular promedio es de por lo menos aproximadamente 26,500, más preferiblemente por lo menos aproximadamente 27,500, más preferiblemente, de al menos aproximadamente 29,000. Preferiblemente, el número de peso molecular promedio es de hasta aproximadamente 50,000, más preferiblemente de hasta aproximadamente 45,000, más preferiblemente de hasta aproximadamente 40,000. Preferiblemente, la viscosidad de fundido del polímero es de por lo menos aproximadamente 350, más preferiblemente de por lo menos aproximadamente 400, aún más preferiblemente de por lo menos aproximadamente 450 y mayormente preferible de por lo menos aproximadamente 500 Paséales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo. También preferiblemente, la viscosidad de fundido es de hasta aproximadamente 1,000, más preferiblemente de hasta aproximadamente 900, aún más preferiblemente de hasta aproximadamente 800 y mayormente preferible de hasta aproximadamente 700 Paséales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo. El secado se realiza preferiblemente a aproximadamente 80°C o más y aproximadamente 180°C o menos, más preferiblemente a aproximadamente 150°C. Los fragmentos de poli (trimetilentereftalato) se secan preferiblemente hasta que el contenido de humedad sea menor de 100 ppm, más preferiblemente y de manera aproximada 50 ppm o menor, y más preferiblemente y de manera aproximada 40 ppm o menor. El tiempo de secado debe ser tan largo según se requiera para alcanzar el contenido de humedad deseado, de manera preferible de aproximadamente 4 a aproximadamente 10 horas, de manera más preferible de aproximadamente 6 a aproximadamente 8 horas . El operador debe mantener el nivel de humedad constante para mantener la viscosidad de fundido constante. Se pueden utilizar deshumidificadores disponibles comercialmente. Se pueden utilizar nitrógeno seco, aire u otro gas inerte . Cuando el contenido de humedad está en el nivel deseado en la salida del secador, se inicia la refusión. Los fragmentos secados se alimentan a un tornillo calibrador de fragmento opcional 12 y se miden en la garganta del horno de segunda fusión 14. El tornillo calibrador es opcional puesto que éste se puede utilizar para controlar la cantidad de fragmentos usados. Un tornillo calibrador de fragmentos se utiliza normalmente con un horno de segunda fusión de tornillo. Puede utilizarse cualquier tornillo calibrador disponible comercialmente . Por "garganta de horno de segunda fusión" se hace referencia a un tubo que conecta el tornillo calibrador y el horno de segunda fusión. El horno de segunda fusión puede ser cualquier extrusor de un solo o doble tornillo adecuado. Una purga de nitrógeno se puede utilizar para evitar que el oxígeno se lleve junto con los fragmentos en el horno de segunda fusión. Esto reducirá la degradación del polímero causada por el oxígeno . La refusión se realiza preferiblemente a aproximadamente 200 °C o más, preferiblemente por lo menos aproximadamente 235 °C, más preferiblemente por lo menos aproximadamente 245°C, y a aproximadamente 280 °C o menos, preferiblemente aproximadamente 270 °C o menos, más preferiblemente aproximadamente 265°C o menos. A temperaturas sobre 280 °C, se genera el subproducto indeseable de acroleína . El polímero se alimenta a la bomba de línea de transferencia opcional 20, que proporciona presión suficiente (aproximadamente 2250-3000 psig) para superar las pérdidas en la línea de transferencia 22, proporciona una velocidad de alimentación constante, y proporciona suficiente presión para alimentar el polímero a la bomba de medición del paquete de hilado 24. Cualquier bomba adecuada puede utilizarse. La temperatura del polímero se debe monitorear y controlar, usando técnicas bien conocidas por el experto en la técnica, para prevenir la degradación del polímero y generación posible de subproductos irritantes y/o tóxicos . La línea de transferencia 22 está, preferiblemente, rodeada por un tubo externo (no mostrado) , que proporciona una cubierta protectora externa para la línea de transferencia. La cubierta protectora externa puede contener el fluido de transferencia térmico para ayudar a mantener la temperatura del polímero dentro de los límites aceptables. La temperatura de la línea de transferencia del polímero 22 preferiblemente se mantiene por al menos a aproximadamente 220°C, más preferiblemente por al menos aproximadamente 230°C, más preferiblemente por al menos aproximadamente 240 °C. La temperatura puede ser de hasta aproximadamente 265°C, preferiblemente hasta aproximadamente 260°C, más preferiblemente hasta aproximadamente 260°C, mayormente preferible hasta aproximadamente 255°C. A modo de ejemplo no limitante, el fluido de transferencia de calor en la cubierta protectora podría ser parafina mantenida, preferiblemente, debajo de 250°C. El tiempo de interrupción del polímero en el tubo de transferencia 22 se debe mantener en un mínimo, por ejemplo, debajo de 20 minutos, preferibl mente debajo de 10 minutos, más preferiblemente debajo de 2 minutos. Esto se puede lograr, por ejemplo, reduciendo la longitud y/o diámetro de la tubería y/o aumentando el rendimiento utilizando una bomba auxiliar. La bomba de medición 24 mide la composición del polímero a la hilera de extrusión o troquel 26. Con referencia a la figura 2, el polímero es extruído a través de la hilera de extrusión o troquel 26 para formar los filamentos 2. Los filamentos hilados son enfriados en la zona de enfriamiento 3 por un flujo radial o flujo cruzado de gas debajo de la temperatura de transición vitrea del polímero. Un acabado hilado o aceite se puede aplicar a los filamentos solidificados por el aplicador de acabado 4. Después de la aplicación de acabado y antes de medir el rollo, los filamentos se pueden tratar con aire turbulento en el dispositivo de pre-intermezclado opcional 5 para igualar fuera el acabado en los filamentos . El polímero es extruído a través de la hilera de extrusión o troquel a una temperatura de por lo menos aproximadamente 200°C, preferiblemente de al menos aproximadamente 235°C, más preferiblemente de al menos aproximadamente 245°C, y de hasta aproximadamente 275°C, preferiblemente de hasta aproximadamente 270°C, más preferiblemente de hasta aproximadamente 265°C. La bomba de medición del paquete de hilado e hilera de extrusión o troquel, se puede calentar a través de medios convencionales (por ejemplo fluido de Dow o aceite caliente) . El rendimiento es una función del número de posiciones de hilado y normalmente es en cualquier parte de aproximadamente 0.9 kg/hora (aproximadamente 2 libras/hora) a escalas comerciales de aproximadamente 907 kg/hora (aproximadamente 2,000 libras/hora) a aproximadamente 1,361 -kg/hora (aproximadamente 3,000 libras/hora) por máguina de hilado (es decir, por un horno de segunda fusión) o mayor. La zona de enfriamiento 3 enfría los filamentos mediante un flujo radial o flujo cruzado de gas, aire normalmente humedecido a una temperatura preferible de aproximadamente 10 °C, o mayor y de manera preferible de aproximadamente 30°C, o menor aplicada a aproximadamente 0.2 0/seg o más y aproximadamente 0.8 m/seg o menos. Como se muestra, los filamentos se convergen en el hilo en el rodillo 6 . Los filamentos entonces se estiran por medio de un rodillo de suministro 6 y un grupo de cilindros estiradores 7. Los filamentos se estiran preferiblemente a una relación de estiramiento de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 4.0. La relación de estiramiento puede ser de aproximadamente 1.2 a aproximadamente 3.0 o aún 1.4 a 2.2. Los filamentos se pueden entonces prensar a través de una unidad de abultamiento 8 con una boquilla de texturización después de que los filamentos se pasan a través de los cilindros estiradores 7. Los filamentos se pueden entonces enfriar a través de un tambor de enfriado 9, y pasar a través del intermezclador 11 vía el rodillo 17, donde se enredan los filamentos. Después de esto, los filamentos se enrollan con el uso de una máquina de enrollado 15 vía el rodillo 13 y una guía de hilo 16.
De acuerdo con la presente invención, los filamentos son estirados a una velocidad mayor de 300 metros por minuto (m/min) . La velocidad de estiramiento puede ser mayor de 3,500 m/min, mayor de 4,000 m/min, mayor de 5,000 m/min, de al menos 5,100 m/min, o incluso de al menos 5,500 m/min . La relación de estiramiento de los filamentos es controlada ajustando las velocidades del rodillo de suministro 6 y/o cilindros estiradores 7 hasta romper el alargamiento de los filamentos siendo preferiblemente de por lo menos aproximadamente 10%, más preferiblemente de por lo menos 20% y preferiblemente no mayor de aproximadamente 90%, más preferiblemente no mayor de 70%. El denier del filamento de estiramiento es mayor de 1, preferiblemente de al menos 3, más preferiblemente de al menos 10, más preferiblemente de al menos aproximadamente 15 dl/g. El denier del hilo es preferiblemente mayor de 210, más preferiblemente de por lo menos aproximadamente 250, incluso más preferiblemente de por lo menos aproximadamente 500 y más preferiblemente de por lo menos aproximadamente 1000. Una unidad de abultamiento por chorro 8 donde los filamentos se pueden soplar y deformar en tres direcciones con el fluido de abultamiento por calor como aire o vapor, puede utilizarse en la práctica de la invención. Una unidad adecuada se describe en la Patente Norteamericana No. 3,525,134. En la unidad de abultamiento descrita en la Patente Norteamericana No. 3,525,134, los filamentos se abultan y enredan. Otras unidades de abultamiento se pueden utilizar. Con algunas unidades, una etapa de enredado separada puede ser necesaria antes del enrollado. Cualquier método común en el comercio se puede utilizar para enredar el hilo. El hilo de BCF resultante, que tiene rizado curvilíneo tridimensional aleatoriamente espaciando, entonces se enfría preferiblemente abajo de la temperatura de transición vitrea de los filamentos (aproximadamente 45-50°C) mientras el hilo está en un estado de aproximadamente 0 gpd de tensión para no sacar una cantidad significativa de rizado. - El enfriado se puede lograr por una variedad de medios disponibles comercialmente, de manera preferible por flujo de aire o agua, rociado o niebla.
Usando métodos conocidos en la técnica, los filamentos pueden ser retorcidos y termofijados en hilo. Entonces, se puede hacer una alfombra con el hilo. Por supuesto, otros usos se le ocurrirán fácilmente a un experto en la técnica con la ventaja de la presente descripción. A modo de ejemplo, el hilo de la presente invención se podrá también utilizar en alfombrillas, tapetes tejidos, interiores automotrices y telas .
Experimental Condicionamiento Las resinas de poli (trimetilentereftalato) (3GT) se secan a 120 °C por 50 horas bajo vacío con un barrido de nitrógeno seco, calentado utilizando un horno de vacío VWR modelo 143OM. El nivel de humedad en las resinas secadas fue medido a 180 °C con un tiempo de retraso de 10 minutos usando un Mitsubishi Moisture Analyzer Modelo CA100 con un Vaporizador Modelo VA100. Después del secado, los niveles de humedad en la Muestra 1 3GT y Muestra 2 3GT fueron 38 y 40 ppm, respectivamente. Procedimientos La estabilidad del fundido y viscosidad de fundido fueron medidas a 250 y 260 ± 0.1°C usando un reómetro capilar Dynisco LCR 7002 con un diámetro de 1 mm, 30:1 L/D, troquel de ángulo de entrada de 180° de acuerdo con el método de prueba de ASTM D3835-02. La estabilidad del fundido fue medida después del procedimiento 10.8.1 ASTM D3835-02. Una prueba de proporción constante a 48.6 s"1 fue utilizada con un tiempo de retraso de por lo menos 1,200 segundos. Las muestras extruídas fueron recogidas a 40, 120, 180, 250, 360, 600, 900 y 1,200 segundos. La Goodyear IV de las resinas tal como se recibieron y los extruídos fueron medidos en 50/50% en peso de ácido trifluoracético/diclorometano a 19°C y una concentración de 0.4 g/dl utilizando un Viscotek Forced Flor Viscometer Modelo Y-900, V5.7. La viscosidad de fundido fue medida después del procedimiento 10.8.2. ASTM D3835-02. Una prueba proporción múltiple con detección del software de estado constante (procedimiento X2) de ASTM D3835-02, fue utilizada con un tiempo de fusión de 300 segundos y una velocidad cortante de 48.6 s"1 repetido al inicio, a la mitad y final de cada prueba. La estabilidad de la viscosidad de fundido fue determinada de la inclinación de la línea mejor ajustada a través de un diagrama de valores de viscosidad repetidos contra el tiempo de permanencia (procedimiento XI. ) de ASTM D3835-02. La estabilidad de viscosidad de fundido fue utilizada para corregir los datos en cada velocidad cortante al tiempo de permanencia cero.
Estabilidad del fundido Goodyear IV contra tiempo de las muestras extruídas se muestra en la tabla 1. Ambas resinas 3GT se degradan con el tiempo a temperaturas de prueba. La pérdida rápida inicial de hasta -500 se cree que se debe a la hidrólisis. A tiempos más largos (>500 s) , la pérdida en IV es probablemente resultado de la degradación térmica. El índice de la pérdida de IV es casi igual en ambas resinas.
Tabla 1 riempo Muestra Muestra Muestra Muestra 3GT 3GT 3GT 3GT (8) 1 1 2 2 250 °C 260 C 250 °C 280 °C 0 1.031 1.031 0.938 0.936 40 1.016 1.014 0.928 0.926 120 1.006 1.000 0.927 0,897 180 1.004 0.985 0.914 0.897 250 0.987 0.980 0.895 0,879 360 0.980 0.960 0.884 0.858 600 0.963 0.932 0.874 0.849 900 0.943 0.908 0.854 0.827 1200 0.940 0.897 0.847 0.814 Viscosidad de fundido La viscosidad de fundido contra velocidad cortante se muestran en la tabla 2. La viscosidad de la muestra 1 3GT es más alta en comparación a la muestra 2 3GT, constante con Goodyear IV más alto.
Tabla 2. Muestra 1 3GT - Viscosidad de fundido Corregida Velocidad 250 °C 260 °C Cortante Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Avg CV Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Avg CV (s 1 (PßLS) (%) (Pa.s) (%) 24.32 636.8 639.9 668.6 648.4 2.7 48.65 621.8 623.0 634.S 628.7 1.1 495.6 505,0 499.9 000.2 0.9 72.97 612.4 612.0 618.2 614,2 0.6 492.5 "TwT'f 493.0 493.4 0.2 97.29 S84.1 603.0 608.8 508.0 2.2 484.9 485.0 487.1 485,7 0.3 121.61 586.9 585.3 594.5 588.9 0.8 476.1 478.4 479.7 477.4 0.4 182.42 556.9 541.8 584.9 554.5 2.1 457.9 458.5 459.4 458.6 0.2 243.23 531.8 535.7 540.9 536.1 0.9 * *i 1 »* 441.3 437.9 440.2 0.5 364.84 492.3 494.6 496.7 494.2 0.4 412.0 410.1 411.2 411.1 0.2 486.45 087.9 390.4 389.2 0.5 Tabla 3. Muestra 2 3GT - Viscosidad de fundido Corregida \ 250 °C 260 CC Shear Raíe Test 1 Test 2 Test 3 Avg CV Test l Test 2 Testa Avg CV ís1) (Pa.s) (%) (Pa.s) í%) 24.32 314.8 317.8 308.G 313.6 1.4 258.4 247.3 273.8 259.8 5.1 48.65 308.9 309.1 317.4 311.8 1.6 251.8 243.7 262.1 252.5 3.0 72.97 298.1 300.6 299,4 0.6 241.2 241,5 260.2 247.8 3.6 97.29 300.2 300.1 303.8 3014 0.7 247.2 238.4 258.8 248.1 3.4 121.61 297.1 294.6 306.9 299.5 2.2 247.1 234.6 255.9 245.9 3.5 182.42 242.9 230,9 250.6 241.5 3.3 Método de Cromatografía por Exclusión de Tamaño para Medir la Distribución de Peso Molecular en Polímeros Solubles en HFIP Las muestras del polímero estuvieron bajo disolución durante 2 horas en solvente de fase móvil a 50°C con agitación moderada (Sistema de preparación automática PL 260™ de Polymer Laboratories) . Todas las concentraciones están en miligramo por milímetro (mg/ml) . El solvente de fase móvil fue 1, 1, 1, 3 , 3 , 3-hexafluoro-2-propanol (HFIP) con 0.01 molar de trifluoroacetato sódico. Las soluciones de polímero fueron inyectadas en el sistema de cromatografía por exclusión de tamaño. El sistema incluye el sistema de cromatografía por exclusión de tamaño Modelo Alliance 2690™ de Waters Corporation (Milford, M?) , con un detector de índice de refracción Watexs 41Q™ (Differential Refractive Index) y módulo detector dual Viscotek Corporation (Houston, TX) Modelo T-60A™ que incorpora la dispersión de luz en ángulo recto estática y detectores del viscómetro capilares diferenciales. Las columnas para la separación fueron columnas de estireno-divinilbenceno de Two Shodex GPC HFIP-80M™ con placas teóricas con límite de exclusión de 2 x 107 y 8,000/30 cm. Las condiciones cromatográficas fueron a 35 °C de temperatura, velocidad de flujo 1.00 ml/min, volumen de inyección 0.1 ml y tiempo de ejecución 50 minutos. El software usado para la reducción de datos fue Trisec® Triple Detector SEC3 versión 3.0 por Viscotek. El método de reducción de datos fue vía el método de detección triple que incorpora los datos desde los tres detectores: refractómetro, viscómetro y fotómetro de dispersión de luz (ángulo recto).. La ecuación de Flory-Fox se utiliza para la corrección de la dispersión de luz asimétrica angular. No se involucró ninguna calibración de columna en el procesamiento de datos . La concentración de muestra para los polímeros 3GT en ?FIP fue verificada independientemente basada en el incremento del índice de refracción (dn/dc) = 0.235. El número de peso molecular promedio fue calculado y reportado como se muestra en la tabla 3.
Tabla 3. Número de Peso Molecular Promedio Ejemplo 1 (Velocidad del Cilindro estirador de 3742 mpm) El polímero de poli (trimetilentereftalato) (3GT, PTT) en forma de un fragmento, específicamente la Muestra 1 13GT, fue secado en un secador giratorio. El secado se realizó bajo vacío a 160 grados centígrados (°C) durante 6 horas, se enfrió con gas nitrógeno a 25°C y se almacenó en un recipiente sellado para mantener un nivel de humedad menor de 50 ppm. Para el refundido, el fragmento fue alimentado a una tolva de suministro de nitrógeno seco a temperatura ambiente y entonces se alimentó por gravedad en la garganta del extrusor. Un método alternativo es tener un secador montado sobre el extrusor y continuamente secar el fragmento a 160 °C durante 6-8 horas usando nitrógeno seco o aire. Una purga de nitrógeno seco se localiza en la garganta del extrusor para eliminar el oxígeno del fragmento entrante cuando se utiliza aire seco.
El extrusor de un solo tornillo fue ajustado a: Zona 1 230°C Zona 2 240°C Zona 3 250°C Zona 4 250°C Zona 5 250°C Velocidad de Extrusor 1 rpm Presión de ¡ Fusión 80 bar La temperatura de fusión de la descarga del extrusor fue 250°C. La temperatura de la línea de transferencia y del plegador de hilado fue mantenida a aproximadamente 250 °C. El polímero fundido fue alimentado a un plegador de hilado de 2 paquetes. En las bombas de engranaje de medición del plegador de hilado se proporcionó una presión de 76 bares al paquete de hilado. Cada bomba tiene una capacidad de 30 centímetros cúbicos por revolución (cm3/rev) . Las bombas fueron - Operadas a 12.10 rpm. Cada paquete tiene un filtro de tamiz metálico de 1 capa con una abertura de malla de 10,000 M/cm2. Cada una de las hileras de extrusión tiene 68 orificios (Y) trilobulados con diámetro capilar de 0.35x0.66 mm con una longitud de 0.6 mm. Los filamentos extruídos o hilados fueron enfriados rápidamente con aire a 18°C mantenido a una humedad de 80% con una longitud de zona de enfriado rápido de 1,600 mm. El flujo cruzado de aire promedio fue 0.35 metros/segundo (m/s) . Los filamentos fueron jalados a través de un tubo entre pisos arriba del piso (parte de una máquina de 3 pisos) a una máquina de hilado Neumag Bulk Continuous Filament (BCF) . En el . fondo del tubo entre pisos dos grupos de 68 filamentos fueron convergidos usando aplicadores de acabado. El ancho de contacto de los aplicadores superiores fue 5 milímetros (mm) y los aplicadores de acabado invertidos inferiores fueron 2 mm. Dos bombas de acabado de 4 corrientes de 0.8 cm3/inv a 35 rpm bombean 18% de acabado estándar a los aplicadores de acabado. Los filamentos enhebrados fueron conducidos sobre una nesga de entrada (rodillo) con una velocidad superficial de 1950 metros por minuto (m/min) , después, en un grupo de dos nesgas de medición a 40°C con una velocidad superficial de 1970 m/min. Los filamentos se estiraron en espacio avanzando a un grupo de dúos calentados incluidos puestos a 165°C con una velocidad superficial de 3742 m/min. Los filamentos fueron calentados por las nesgas alimentadas en una cámara de texturizado Neumag que tiene un cono de laminilla de 3/4.5 mm y una longitud de 80 mm. Las 18 piezas de laminilla formaron el cono. El aire caliente puesto a 7.0 bares y 225 °C se impacta en la madeja de hilo. El cono de descarga de laminilla tiene un vacío establecido de -70 milibares (mbares) . El hilo texturizado o abultado fluye desde el fondo de la cámara, y sale y cae en un tambor de enfriamiento con una velocidad superficial de 60 m/min. Los filamentos enhebrados enfriados se retiraron del tambor de enfriamiento con una nesga con una velocidad superficial de 3010 m/min. Desde la nesga, los filamentos enhebrados pasaron a través de una caja de hilvanado o intermezclado que tiene un chorro de aire con un ancho de canesú y diámetro de 6 mm. Los filamentos enhebrados fueron impactados con una presión de aire de 5.5 bares . La tensión correcta fue controlada por una nesga de salida con una velocidad superficial de 3030 m/min. Esta nesga aisló la tensión de enrollado de la tensión de hilvanado requerida. Los filamentos enhebrados fueron conducidos a una enrolladora de doble funda que tiene un diámetro de tubo de 79 milímetros (mm) . La velocidad superficial del rodillo impulsor o rodillo de presión (puesto a 100 newtons (N) ) fue de 3015 m/min., que produce una tensión de enrollado de alrededor de 150 gramos. La carrera de vaivén fue de 250 mm y fue operada a una velocidad para producir un ángulo de enrollado de 13 grados. El dispositivo guiahilos fue modulado con una amplitud de 0.1% a 0.1/segundo. El diámetro de empaquetado final fue de 215 mm produciendo un peso del paquete de 5.1 kilogramos .
Las medidas textiles fueron Denier 1242 Tenacidad, gm/den 2.63 Alargamiento, % 50 Módulo, gm/den 13.3 TYT, % TR x 16 TYT, % CO 2 14.5 TYT, % FS 3 2.4 1 TYT=Instrumento de medida de abultado de Lawson-Hemphill Electron Yarn Tester Model TYT-EW, % TR = Retracción Total 2 %CO = Rizado 3 %FS = Contracción de Fibra Ejemplo 2 (Velocidad del Cilindro Estirador 4100 m/min.) El polímero de poli (trimetilentereftalato) (3GT, PTT) en forma de fragmento, específicamente Muestra 1 3GT, fue secado en un secador giratorio. El secado fue realizado bajo vacío a 160 grados centígrados (°C) durante 6 horas, enfriado con gas nitrógeno a 25°C y almacenado en un recipiente sellado para mantener un nivel de humedad de menos de 50 ppm. Para la refusión, el fragmento fue alimentado a una tolva de suministro de nitrógeno seco a temperatura ambiente y después se alimentó con gravedad en la garganta del extrusor. Un método alternativo es tener una secadora montada sobre el extrusor y continuamente secar el fragmento a 160°C durante 6-8 horas usando nitrógeno seco o aire. Una purga de nitrógeno seco fue colocada en la garganta del extrusor para eliminar el oxígeno del fragmento entrante cuando se utiliza aire seco en la secadora. El extrusor de un solo tornillo fue puesto a: Zona 1 230°C Zona 2 240°C Zona 3 250°C Zona 4 250°C Zona 5 250°C Velocidad del extrusor 15 rpm Presión de fusión 80 bares La temperatura de fusión de la descarga del extrusor fue 250 °C. La línea de transferencia y temperatura del plegador de hilado fue mantenida a 250°C. El polímero fundido fue alimentado a un plegador de hilado de 2 paquetes. En el plegador de hilado las bombas de engranaje de medición proporcionan una presión de 79 bares al paquete de hilado. Cada bomba tiene una capacidad de 30 cm3/inv. Las bombas fueron operadas a 13.26 rpm. Cada paquete tiene un filtro de tamiz metálico de 1 capa con una abertura de malla de 10,000 M/cm2. Las hileras de extrusión cada una tiene 68 orificios trilobulados (Y) con diámetro capilar de 0.35x0.66 milímetros (mm) con una longitud de 0.6 mm. Los filamentos hilados o extruídos fueron enfriados rápidamente con aire a 18°C mantenidos a 80% de humedad con una longitud de zona enfriada rápidamente de 1600 mm. El flujo cruzado de aire promedio fue 0.25 metros por segundo (m/s) . Los filamentos fueron jalados a través de un tubo entre pisos arriba del piso (parte de una máquina de 3 pisos) en una máquina de hilado Neumag. En el fondo del tubo entre pisos dos grupos de 68 filamentos se convergieron usando aplicadores de acabado. El ancho de contacto de los aplicadores superiores fue 5 mm y los aplicadores de acabado inversos inferiores fueron de 2 mm. Dos bombas de acabado de 0.8 cm3/inv de 4 corrientes establecidas a 40 rmp, bombearon 18% del acabado de Fiber Solutions P-7050T a los aplicadores de acabado . Los filamentos enhebrados fueron conducidos sobre una nesga de entrada con una velocidad superficial de 2390 m/min. Entonces, un dúo de nesgas de medición fue puesto a 40°C con una velocidad superficial de 2400 m/min. Los filamentos fueron estirados en espacio sin asistencia avanzando a un grupo de dúos calentados incluidos puestos a 165°C con una velocidad superficial de 4100 m/min. Los filamentos fueron calentados por las nesgas alimentadas en una cámara de texturizado Neumag que tiene un cono- de laminilla de 3/4.5 milímetros y longitud de 80 milímetros. 18 piezas de laminilla formaron el cono. El aire caliente puesto a 7.5 bares y 225°C, se impacta en la madeja de hilo. El cono de descarga de laminilla tiene un vacío puesto a -95 m/bar. El hilo texturizado o abultado fluyó desde el fondo de la cámara, y sale y cae sobre un tambor de enfriamiento con una velocidad superficial de 65 m/min. Los filamentos enhebrados enfriados fueron retirados del tambor de enfriamiento con una nesga con una velocidad superficial de 3,300 m/min. Desde la nesga los filamentos enhebrados pasaron a través de una caja de hilvanado o intermezclado que tiene un chorro de aire con un ancho de canesú y diámetro de 6 mm. Los filamentos enhebrados fueron impactados con una presión de aire de 7.0 bares . La tensión correcta fue controlada por una nesga de salida con una velocidad superficial de 3340 m/min. Esta nesga aisló la tensión de enrollado de la tensión de hilvanado requerida . Los filamentos enhebrados fueron conducidos a una enrolladora de doble funda que tiene un diámetro de tubo de 79 milímetros (mm) . La velocidad superficial del rodillo impulsor o rodillo de presión (fijado a 100 newtons (N) ) fue de 3305 m/min., que produce una tensión de enrollado de alrededor de 150 gramos. La carrera de vaivén fue de 250 mm y fue operada a una velocidad para producir un ángulo de enrollado de 13 grados. El dispositivo guiahilos fue modulado con una amplitud de 0.1% a 0.1/segundo. El diámetro de empaquetado final fue de 215 mm produciendo un peso del paquete de 5.1 kilogramos .
Las medidas textiles fueron Denier 1212 Tenacidad, gm/den 2.71 Alargamiento, % 51 Módulo, gm/den 13.1 TYT, % TR 16.4 TYT, % CO 13.8 TYT, % FS 3.0 1 TYT=Instrumento de medida de abultado de Lawson-Hemphill Electron Yarn Tester Model TYT-EW, % TR = Retracción Total 2 %CO = Rizado 3 %FS = Contracción de Fibra Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Proceso, caracterizado porque comprende: (a) hilar polímero de poli (trimetilentereftalato) fundido que tiene un número de peso molecular promedio de por lo menos aproximadamente 26,500 y una viscosidad de fundido de por lo menos aproximadamente 350 Paséales a 250 °C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo; (b) converger los filamentos en hilo; (c) enfriar los filamentos; y estirar los filamentos a una velocidad mayor de 3000 metros por minuto para producir filamentos que tienen un denier de filamento mayor de 1 y un hilo con un denier de hilo mayor de 210. 2. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el número de peso molecular promedio es de aproximadamente 26,500 a aproximadamente 50,000. 3. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el número de peso molecular promedio es de aproximadamente 27,500 a aproximadamente 45,000. 4. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el número de peso molecular promedio es de aproximadamente 29,000 a aproximadamente 40,000. 5. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la viscosidad de fundido es de aproximadamente 350 a aproximadamente 1000 Paséales a 250 °C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo. 6. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la viscosidad de fundido es de aproximadamente 400 a aproximadamente 900 Paséales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo. 7. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la viscosidad de fundido es de aproximadamente 450 a aproximadamente 800 Paséales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo. 8. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la viscosidad de fundido es de aproximadamente 500 a aproximadamente 700 Pascales a 250°C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo. 9. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el denier de filamento es por lo menos 3. 10. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el denier de filamento es por lo menos 10. 11. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el denier de filamento es por lo menos 15. 12. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el denier de hilo es por lo menos 250. 13. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el denier de hilo es por lo menos 500. 14. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el denier de hilo es por lo menos 1000. 15. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprender adicionalmente revestir los filamentos con un acabado de hilado y opcionalmente preintermezclar los filamentos. 16. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende adicionalmente abultar los filamentos estirados . 17. Proceso de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque comprende adicionalmente enredar los filamentos . 18. Proceso de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque los filamentos estirados se abultan para formar el rizado curvilíneo tridimensional en los mismos . 19. Proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque el abultamiento comprende soplar y deformar los filamentos en una unidad de abultamiento a chorro de fluido caliente. 20. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los filamentos se estiran en un índice de estiramiento de aproximadamente 1.1 a aproximadamente 4.0. 21. Proceso de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque el índice de estiramiento es de aproximadamente 1.2 a aproximadamente 3.0. 22. Proceso de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque el índice de estiramiento es de aproximadamente 1.4 a aproximadamente 2.2. 23. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el poli (trimetilentereftalato) tiene una viscosidad intrínseca de aproximadamente 0.95 a aproximadamente 1.10. 24. Proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque la viscosidad intrínseca es de aproximadamente 0.98 a aproximadamente 1.04. 25. Proceso de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado porque la viscosidad intrínseca es de aproximadamente 1.00 a aproximadamente 1.02. 26. Proceso, caracterizado porque comprende: (a) extruir polímero de poli (trimetilentereftalato) fundido que tiene una viscosidad intrínseca en el intervalo de aproximadamente 0.95 a aproximadamente 1.10, un contenido de agua de menos de aproximadamente 100 ppm, un número de peso molecular promedio de aproximadamente 26,500 a aproximadamente 50,000 y una viscosidad de fundido de aproximadamente 350 a aproximadamente 1000 Pascales a 250 °C y una velocidad cortante de 48.65 por segundo a través de una hilera de extrusión para formar filamentos; (b) converger los filamentos en hilo; (c) enfriar los filamentos extruídos; (d) revestir los filamentos enfriados con un acabado de hilado; opcionalmente preintermezclar los filamentos; (e) opcionalmente calentar los filamentos revestidos a una temperatura mayor que la temperatura de transición vitrea de los filamentos de polímero, pero menos que aproximadamente 200 °C; (f) estirar los filamentos opcionalmente calentados a una velocidad mayor de 3000 metros por minuto para producir filamentos que tienen un denier mayor de 1 y un denier de hilo mayor de 210; (g) abultar los filamentos estirados tal que los filamentos se soplen y deformen en tres dimensiones con un fluido de abultamiento caliente para formar filamentos continuos abultados que tienen un rizado curvilíneo tridimensional aleatorio; (h) enfriar los filamentos continuos abultados a una temperatura menor que la temperatura de transición vitrea de los filamentos de polímero; y (i) enredar los filamentos continuos abultados. 27. Proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque el contenido en .agua es menor de aproximadamente 50 ppm. 28. Proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque el contenido de agua es menor que aproximadamente 40 ppm. 29. Proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque los filamentos continuos abultados de (g) se enredan antes de enfriarse en (h) . 30. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 26, caracterizado porque los filamentos se estiran a una velocidad de por lo menos 3000 metros por minuto. 31. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 26, caracterizado porque los filamentos se estiran a una velocidad mayor de aproximadamente 3500 metros por minuto. 32. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 26, caracterizado porque los filamentos se estiran a una velocidad de por lo menos aproximadamente 4000 metros por minuto . 33. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 26, caracterizado porque los filamentos se estiran a una velocidad de por lo menos 5000 metros por minuto. 34. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 26, caracterizado porque los filamentos se estiran a una velocidad de por lo menos 5100 metros por minuto. 35. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 26, caracterizado porque los filamentos se estiran a una velocidad de por lo menos 5500 metros por minuto. 36. Proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque comprende adicionalmente retorcer y termofijar los filamentos en hilo. 37. Alfombra, caracterizada porque se elabora de hilo de poli (trimetilentereftalato) , retorcido, termofijado de conformidad con la reivindicación 36.
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