CN1313658C - 一种聚醚砜纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚醚砜纤维及其制备方法和应用，涉及树脂纺丝领域。本发明的聚醚砜纤维，其单纤维的细度为0.3～30dt，优选为1.5～10dt其纤维的极限氧指数大于等于30。本发明的聚醚砜纤维是通过将聚醚砜树脂利用双螺杆挤出机加热熔融，再经耐高温的纺丝组件以熔体细流的形式流出，并经冷却固化，形成纤维的。本发明的聚醚砜纤维具有耐热、阻燃、耐化学药品、物理机械性能好等诸多优点，可以用于有阻燃要求的纺织品中，也可以用于在耐化学药品性和物理机械性能上有较高要求的纺织品中，也可以在有耐热和/或阻燃要求或在耐化学药品性和物理机械性能上有较高要求的复合材料中作增强材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维材料，进一步地说，是涉及一种聚醚砜纤维及其制备方法和应用。
背景技术
聚醚砜树脂(polyether sulfone，PES)是非结晶性、琥珀色、透明的均聚物，具有综合的优异性能。聚醚砜的结构单元为：
PES树脂是一种具有优异阻燃性的耐热性特种高分子材料。它的耐热性突出，热变形温度为200～220℃，可在180～200℃长期使用。高温下抗蠕变性能好，在150℃、19.99MPa的应力作用下，其应变只有2.55％，在180℃以下的温度范围内其抗蠕变性是热塑性树脂中最优异的一种。在温度急剧变化的环境中仍能保持性能稳定等突出优点。制品透明，尺寸稳定，可耐150～160℃的热水或蒸气，其模量在100～200℃几乎不变，特别在100℃以上比任何一种热塑性树脂都好。耐老化性能也优异，在180℃使用寿命可达20年。PES树脂极限氧指数为38，具有自熄性，不添加任何阻燃剂即有优异的阻燃性。其耐化学药品性能好，除可耐稀硫酸、稀硝酸、浓、稀盐酸外，还可耐50％NaOH、50％KOH、液氨和氨水等无机酸碱，耐有机试剂的能力也优于一般工程塑料，如可耐各种烷烃、石油制品、醇类、苯、乙酸、氯仿和四氯化碳等。耐蒸汽和过热水(150～160℃)性能也极好，可经过多次蒸汽消毒。可化学镀镍和镀铜。耐r射线辐射性能也好。但耐紫外线性能差。在卫生标准方面，被美国FDA认可，也符合日本厚生省第434号和178号公告的要求。力学性能和电性能优良，其典型的物化性能为：相对密度1.37，拉伸强度84MPa，弯曲强度12.4MPa，悬臂梁冲击强度(缺口)85.3J/m，洛氏硬度M88，吸水率(24h)0.43％，热变形温度(1.82MPa)203℃，相对介电常数3.5，体积电阻率1017～1018Ω·cm3。
特种工程塑料聚醚砜在耐热性、耐化学药品性和机械性能等方面都是非常优越的，而且它是热塑性树脂，成型加工性好，故在有高性能、高可靠性要求的领域中的需求在不断增长。PES的主要应用领域有电器、电子，机械领域，汽车领域，热水领域，医疗器具、食品加工机械领域，膜分离领域。
目前PES树脂的制品仅限于特种(耐热型)工程塑料、涂料和滤膜。其工程塑料可用注射、挤出、模压、真空成型等方法加工，涂料和滤膜的加工则需配成溶液。类似纤维的品种只有尚处于实验阶段的超滤用的中空PES纤维，它是由溶液纺丝法湿法成型制成的直径(1mm左右)远大于普通纤维(直径为10～30μm)的过滤材料，其加工工艺与性能要求与普通纤维并不完全相同。国外关于聚醚砜熔纺的报道只有一篇[1]，其中研究了在PES中加入小于1％的不相容添加剂，PES才可稳定纺丝，所得纤维强度为2.1CN/dtex。国内关于聚醚砜熔融纺丝的研究报道也极少，只有天津纺院在熔融指数仪上作过实验研究。(《聚醚砜纤维研制》，于建明等，天津纺织工学院院报，1996，15②：14～17)
目前熔融法纺制聚醚砜纤维的困难主要在于：
1、聚醚砜树脂加工温度高。而目前使用的纺丝用的单螺杆挤出机及配套纺丝组件的使用温度限制在350℃以下，而PES的加工温度为330～370℃，熔融纺丝温度则更高，需在340～380℃。
2、熔体粘度大。PES加热熔融后，粘度较大，有熔体破裂倾向，可纺性差。而且通过提高纺丝温度来降低熔体粘度的方法由于热分解的存在而难以实现。
3.在纺丝工艺常用的熔融设备—单螺杆挤出机中进料困难。PES为无定型高分子材料，无熔点，在一个较宽的温度范围内发生软化。因此在达到充分熔融的条件下易发生环结阻料。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明旨在得到一种在具有良好阻燃性能的同时具有良好耐热性、耐化学药品及机械性能的聚醚砜纤维。
因此，本发明的目的是提供一种高性能聚醚砜纤维。该纤维具有耐热、阻燃、耐化学药品、物理机械性能好等诸多优点。
本发明的另一个目的是提供所述聚醚砜纤维的不同于已有熔融纺丝的设备和技术的制备方法。
本发明的再一个目的是提供所述聚醚砜纤维的在制备纺织品及复合材料领域中的应用。
本发明所述的一种聚醚砜纤维，其单纤维的细度为0.3～30dt，优选为1.5～10dt。此处纤维细度即纤度，标准单位为dt(分特)，为10000米该纤维的克数。
以上所述的聚醚砜纤维，其由制备的纯聚醚砜织物的极限氧指数(LOI)大干等于30，优选为大于等于36。
传统的树脂纤维熔融纺丝法是将含水率达到纺丝要求的树脂用单螺杆挤出机加热熔融，经纺丝组件(包括过滤、计量、分配装置及喷丝板)以熔体细流的形式流出，再经冷却固化，形成纤维。
在本发明中，为了使PES树脂能顺利纺成纤维，需将含水率达到普通纺丝工艺要求的PES树脂用双螺杆挤出机加热熔融，再经耐高温的纺丝组件以熔体细流的形式流出，经冷却固化，形成纤维。
本发明的聚醚砜纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
①将聚醚砜树脂干燥；
②将以上聚醚砜树脂用双螺杆挤出机在330～390℃、优选为350～370℃的温度下加热熔融，再经耐温性至少为400℃的纺丝组件熔融纺丝，熔融纺丝温度为340～400℃，优选为350～370℃。
将上述纺出的丝按常规方法冷却固化后，经通常的卷绕机卷绕成形；平衡一段时间后，以平行牵伸机进行牵伸制得最终的本发明所述的聚醚砜纤维。
本发明制备的聚醚砜纤维为纯聚醚砜树脂制备，即含100％wt聚醚砜树脂。
上述聚醚砜纤维的制备方法选用双螺杆挤出机是因为用双螺杆挤出机熔融挤出可对树脂提供较大的熔体压力，产生较大的剪切速率，从而在一定程度上降低PES熔体粘度，提高其可纺性。另外，双螺杆机挤出机不同于单螺杆挤出机，它有自清洁作用，为强制进料，不会发生环结阻料，从而解决了PES这种无定型高分子材料在熔融设备中进料困难的问题。在本发明中所用的双螺杆挤出机可选用现有技术中所用的各种双螺杆挤出机。
上述聚醚砜纤维的制备方法，熔融挤出和纺丝的温度是根据聚醚砜树脂的熔融加工温度范围而定。其中纺丝组件的结构为通用的组件结构，一般包括计量泵、过滤网、喷丝板等。在本发明中纺丝组件选用耐温温度至少为400℃的材料制成。可采用的材料包括耐温金属材料、耐温非金属材料等，范围非常广泛。考虑到成本和材料获得的难易程度等因素一般可由不锈钢(1Gr18Ni9Ti)制作，也可由高强钢(40Gr)制作。
上述本发明的聚醚砜纤维能够与棉、毛、丝、麻、羊绒中的一种纱线进行合股并纱，制成纱制品。可具有阻燃性，提高耐热性和强度，改善了尺寸稳定性。
上述本发明的聚醚砜纤维能够与其他的天然纤维或合成纤维或上述的聚醚砜纱进行交织制成织物，可具有阻燃性，提高耐热性和强度，改善尺寸稳定性。
本发明的聚醚砜纤维具有耐热、阻燃、耐化学药品、物理机械性能好等诸多优点，可以用于有阻燃要求的纺织品(如消防服、公共场所的地毯、装饰等)中，也可以用于在耐化学药品性和物理机械性能上有较高要求的纺织品(如劳保服、工业用布等)中，也可以在有耐热和/或阻燃要求或在耐化学药品性和物理机械性能上有较高要求的复合材料中作增强材料。
本发明的聚醚砜纤维的制备方法，解决了现有技术中聚醚砜树脂难于制备纤维的问题，成功制备出性能优良的聚醚砜纤维，且工艺简单，易于操作，适合推广。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明。本发明的范围不受这些实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。
实施例1
以德国巴斯夫(BASF)公司生产的聚醚砜(E1010)为原料经真空干燥器干燥后(含水率＜100ppm)，采用同向双螺杆挤出机组(南京杰恩特公司生产的SHJ-18型)熔融挤出，熔融挤出温度在330-360℃(一段330℃，二段340℃，三段340℃，四段340℃，五段360℃)；之后经纺丝组件在360℃纺丝，冷却固化后经卷绕机以500米/分钟的速度卷绕成形；然后以平行牵伸机进行牵伸，牵伸倍数为2.0。所述纺丝组件包括计量泵、过滤网、喷丝板等由不锈钢(1Gr18Ni9Ti)制得。
经过以上方法制得聚醚砜纤维的单丝纤度为5dtex，强度为2.7cN/dtex，断裂伸长为11％。按国家标准GB9997测得。
实施例2
以德国巴斯夫(BASF)公司生产的聚醚砜(E1010)为原料经真空干燥器干燥后(含水率＜100ppm)，采用同向双螺杆挤出机组(南京杰恩特公司生产的SHJ-18型)熔融挤出，熔融挤出温度在330-350℃(一段330℃，二段340℃，三段340℃，四段340℃，五段350℃)；之后经纺丝组件在350℃纺丝，冷却固化后经卷绕机以300米/分钟的速度卷绕成形；然后以平行牵伸机进行牵伸，牵伸倍数为1.5。所述纺丝组件包括计量泵、过滤网、喷丝板等由不锈钢(1Gr18Ni9Ti)制得。
经过以上方法制得聚醚砜纤维经同上标准测定，单丝纤度为20dtex，强度为2.1cN/dtex，断裂伸长为20％。
实施例3
以德国巴斯夫(BASF)公司生产的聚醚砜(E2010)为原料经真空干燥器干燥后(含水率＜50ppm)，采用同向双螺杆挤出机组(南京杰恩特公司生产的SHJ-18型)熔融挤出，熔融挤出温度在330-370℃(一段330℃，二段340℃，三段340℃，四段350℃，五段370℃)；之后经纺丝组件在370℃纺丝，冷却固化后经卷绕机以600米/分钟的速度卷绕成形；然后以平行牵伸机进行牵伸，牵伸倍数为2.4。所述纺丝组件包括计量泵、过滤网、喷丝板等由不锈钢(1Gr18Ni9Ti)制得。
经过以上方法制得聚醚砜纤维的单丝纤度为1.5dtex，强度为2.9cN/dtex，断裂伸长为10％。
实施例4
将实施例1所得聚醚砜纤维经加捻制成细度为40Ne/1、捻度为377捻/m的单纱，在SL7900全自动梭织打样机(台湾本盟)上织成平纹织物(一上一下)，经密260根/10m，纬密230根/10m，幅宽50cm。根据国标GB/T5454-1997测得该织物的LOI为37。
实施例5
将实施例3所得聚醚砜纤维与纯毛纱线在环锭纺纱机上纺成包芯纱，聚醚砜纤维包覆在纯毛纱线上，聚醚砜纤维在包芯纱中的含量为60％，纺得包芯纱捻度为880捻/m，成纱纤度为16.5tex。在SL7900全自动梭织打样机(台湾本盟)上织成平纹织物(一上一下)，经密160根/10m，纬密140根/10m，幅宽50cm，纺织过程顺利。
Claims (8)
1.一种聚醚砜纤维，其单纤维的细度为0.3～30dt。
2.根据权利要求1所述的聚醚砜纤维，其单纤维的细度为1.5～10dt。
3.根据权利要求1所述的聚醚砜纤维，由其制备的含聚醚砜为100％的织物的极限氧指数大于等于30。
4.根据权利要求3所述的聚醚砜纤维，所述织物的极限氧指数大于等于36。
5.根据权利要求1～4之一所述的聚醚砜纤维的制备方法，包括以下步骤：
①将聚醚砜树脂干燥；
②将以上聚醚砜树脂用双螺杆挤出机在330～390℃的温度下加热熔融，再经耐温温度至少达到400℃的纺丝组件熔融纺丝，熔融纺丝温度为340～400℃；
③将上述纺出的丝按常规方法冷却固化后，经通常的卷绕机卷绕成形；平衡一段时间后，以平行牵伸机进行牵伸制得最终的本发明所述的聚醚砜纤维。
6.根据权利要求5所述的聚醚砜纤维的制备方法，其中双螺杆挤出机的加热熔融温度为350℃～370℃；熔融纺丝温度为350～370℃。
7.一种聚醚砜纱，是采用权利要求1～4之一所述的聚醚砜纤维与棉、毛、丝、麻、羊绒中的一种或几种纱线进行合股并纱而得。
8.一种聚醚砜织物，是采用权利要求1～4之一所述的聚醚砜纤维或权利要求7所述的聚醚砜纱与棉、毛、丝、麻、羊绒中的一种或几种纱线进行交织而得。
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