CN101265115A - 激光快速烧结Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷的方法 - Google Patents

激光快速烧结Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷的方法 Download PDF

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季凌飞
杜新宇
胡振江
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Abstract

激光快速烧结Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷的方法属于Sr1.86Ca0.14NaNb5O15无铅压电陶瓷的制备领域。传统工艺制备周期长、效率低、能耗大，不利于工业生产。本发明通过对Sr1.86Ca0.14NaNb5O15陶瓷配料、混合、预反应、掺胶、压片得到陶瓷素坯体后，再采用光斑直径与其相等的激光束辐照烧结：将功率在60秒内从0W线性升高到60W辐照60秒；再将功率于60秒内线性升高到90W辐照300秒；最后将功率于120秒内降到0W，结束烧结得到致密且完整的Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷。本发明操作简便、烧结时间短、产品物理性能好，可重复性强。

Description

激光快速烧结Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷的方法
技术领域
本发明属于Sr1.86Ca0.14NaNb5O15无铅压电陶瓷的制备领域，具体涉及一种激光快速烧结Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷的方法。
背景技术
压电铁电材料作为功能材料的重要的一部分，在国民经济发展中具有重要的作用。压电材料的研究从十九世纪起步，经过一个世纪的发展，已形成相当大的规模，其应用范围涉及到超声传感器、执行器件、敏感器件、精密位移控制器件，引燃器以及用于绝大多数电子器上的麦克风和扬声器等。目前，压电材料的比重已经达到整个电子功能材料的40％左右，全球压电材料销售额近110亿美元。目前，正在被广泛使用的压电材料主要是以锆钛酸铅PbTiO3-PbZrO3(PZT)为基的多元系含铅材料，此类材料已具有较成熟的制造工艺和优良的压电性能，因而被大量采用。其中氧化铅(Pb3O4)占总含量的近70％左右。而其在500℃时会分解为PbO，而PbO的熔点只有890℃。PZT的烧结温度要高于1200℃，甚至接近1300℃，这样导致PZT在高温烧结时不可避免地会产生铅挥发。铅是一种有毒的元素，在压电陶瓷工业中铅的大量使用势必造成环境的污染，直接危害人类的健康。但对压电陶瓷工业中存在的严重的铅污染问题却始终找不到有效的解决方法。并且铅挥发会引起材料及相关器件性能的不稳定，容易产生老化，增加了材料及相关器件的损耗。因此，从根本上解决压电陶瓷工业对环境污染对人体危害的方法，就是研制开发出性能优良的、不含铅组分的、能与环境协调的“绿色材料”。近十年来，无铅压电材料的研究成为该领域的热点课题，特别是日本、美国、欧盟等一些发达国家对这一课题尤其重视。在日本、美国这些电子材料大国，政府在积极鼓励寻找含铅压电材料的替代者同时已制定政策限制铅系压电材料的发展。欧盟委员会明确规定在2008年以后禁止铅基材料的使用。在我国，尽管压电材料无铅化的研究开展的较晚，但政府现在也已经意识到保护环境的重要性。目前，人们正在研究的无铅压电陶瓷体系有：BaTiO3基无铅压电陶瓷；Bi0.5Na0.5TiO3(NBT)基无铅压电陶瓷；NaNbO3等铌酸盐系无铅压电陶瓷；铋层状结构无铅压电陶瓷和钨青铜结构无铅压电陶瓷。氧八面体铁电体中有一部分是以钨青铜结构存在的，由于此类晶体结构类似四角钨青铜而得名。这一结构的基本特征是存在着[BO6]式氧八面体，其中B以Nb5+、Ta5+为主。其中钙掺杂的锶纳铌酸盐Sr1.86Ca0.14NaNb5O15以其具有大的自发极化强度和横向压电常数而受到人们的关注。
然而传统的陶瓷制备方法存在着烧结温度相对偏高(1400℃)，时间偏长(一般24小时以上)的问题。因此，传统工艺的制备周期较长效率低，并且能耗较大，不利于工业生产。近年来把激光作为热源对陶瓷进行快速烧结的方法得到了广泛应用。然而由于激光能量密度大，且激光源是一种严格定向的集中加热源等特点使激光烧结陶瓷是一个快速升降温过程，致使激光烧结出的陶瓷不均匀，密度较低，且容易出现裂纹。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种快速烧结Sr1.86Ca0.14NaNb5O15陶瓷的方法。
本发明将激光扩束到与陶瓷素坯体同样大小即激光束完全覆盖陶瓷素坯体，使烧结出的陶瓷均匀，在烧结过程中对激光功率进行控制使陶瓷体的温度均匀升高和降低从而烧结出致密且无裂纹的Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷，具体步骤如下(如图1所示)：
1)采用常规陶瓷制备工艺，对Sr1.86Ca0.14NaNb5O15陶瓷材料进行配料、混合和预反应，得到粉料；
2)将质量浓度为3％的聚乙烯醇(PVA)胶掺入粉料中，胶的加入量为粉料重量的6％，在200兆帕压力下，压制成直径为8mm、厚度为2mm的圆片状陶瓷素坯体；
3)将陶瓷素坯体置于数控转台上，采用光斑直径与陶瓷素坯直径相等的激光束进行辐照烧结，激光位于圆片状陶瓷素坯体圆心，将激光功率在60秒内从0W线性升高到60W，并于60W下辐照60秒，使陶瓷素坯体内的PVA胶水充分蒸发；再将激光功率于60秒内从60W线性升高到90W，并在90W下辐照300秒，使素坯体完全成瓷；最后将激光功率于120秒内从90W降到0W，结束烧结得到致密且完整的Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷。
本发明的关键在于选择合适的激光功率和辐照时间。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1)采用本发明获得的样品的物理性能不但比传统工艺下制备的陶瓷好而且样品的制备时间大大缩短短，整个烧结过程在10分钟以内即可完成，是传统炉烧工艺烧结时间的近1/200。
2)本发明在不改变任何陶瓷原材料及组分配比的工艺条件下，用激光辐照烧结陶瓷素坯的方法，获得了致密的Sr1.86Ca0.14NaNb5O15陶瓷，其相对密度达到了96％。所获得的陶瓷样品的剩余极化强度达到了3.0μC/cm2是传统炉烧陶瓷的近1倍，详见表1。
3)本发明用激光烧结的方法提高了Sr1.86Ca0.14NaNb5O15陶瓷的物理性能，改变了单纯依赖改进预烧和烧结的温度及时间的现状，操作简便，效率高，可重复性强。
附图说明
图1、本发明激光烧结陶瓷示意图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
具体实施方式
对比例
1)将SrCO3、CaCO3、Na2CO3和Nb2O5粉末按摩尔比93∶7∶25∶125配料，球磨混合8小时后，在1000℃下预烧12小时得到Sr1.86Ca0.14NaNb5O15的粉料，再将预烧后的粉料进行球磨8小时，并烘干；
2)将质量浓度为3％的聚乙烯醇(PVA)胶掺入粉料后(胶的重量为粉料总重量的6％)，称取约5～6克重量的粉料，在200兆帕压力下，压制成直径为8mm、厚度为2mm的圆片状素坯体；
3)将素坯体放入电炉内，以100℃/小时的速率升温至1300℃，并保温3小时，然后以100℃/小时的速率降至室温，最终烧结成致密的片状陶瓷体。
实施例
1)将SrCO3、CaCO3、Na2CO3和Nb2O5粉末按摩尔比93∶7∶25∶125配料，球磨混合8小时后，在1000℃下预烧12小时得到Sr1.86Ca0.14NaNb5O15的粉料，再将预烧后的粉料进行球磨8小时，并烘干；
2)将质量浓度为3％的聚乙烯醇(PVA)胶掺入粉料后(胶的重量为粉料总重量的6％)，称取约5～6克重量的粉料，在200兆帕压力下，压制成直径为8mm、厚度为2mm的圆片状素坯体；
3)将陶瓷素坯体置于数控转台上以进行激光辐照烧结，激光位于圆片状陶瓷素坯圆心，光斑直径与陶瓷素坯直径相等，激光功率在60秒内从0W线性升高到60W并在60W下辐照60秒，在接下来的60秒内激光功率从60W线性升高到90W并在90W下辐照300秒，最后用120秒使激光功率从90W降到0W结束烧结而得到致密且完整的Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷。
为了比较激光烧结样品与传统炉烧样品物理性能，采用阿基米德法分别测量对比例和实施例中制备的Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷密度后，抛光、镀金电极，进行铁电性能的测量，如表1所示。在适当的激光功率密度下对陶瓷素坯体辐照一段时间可以烧结出致密的陶瓷体，其密度与传统炉烧陶瓷体相当、铁电性能有所提高，而其制备时间却大大缩短，仅为10分钟，是传统炉烧工艺制备时间的近1/200。
  样品   T  (min)   Ps  (μC/cm2)   Pr  (μC/cm2)   Ec  (kV/cm)   ρrel
  对比例   传统炉烧样品   1740   6.9   1.7   9.08   96％
  实施例   激光烧结样品   10   8.8   3.0   10.23   96％
表1.激光烧结与传统炉烧样品物理性能比较
(T：烧结时间；Ps：自发极化强度；Pr：剩余极化强度；Ec：矫顽场；ρrel：相对密度)

Claims (1)

1、一种激光快速烧结Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷的方法，其特征在在于，包括以下步骤：
1)采用常规陶瓷制备工艺，对Sr1.86Ca0.14NaNb5O15陶瓷材料进行配料、混合和预反应，得到粉料；
2)将质量浓度为3％的聚乙烯醇PVA胶掺入粉料中，胶的加入量为粉料重量的6％，在200兆帕压力下，压制成直径为8mm、厚度为2mm的圆片状陶瓷素坯体；
3)将陶瓷素坯体置于数控转台上，采用光斑直径与陶瓷素坯直径相等的激光束进行辐照烧结，将激光功率在60秒内从0W线性升高到60W，并于60W下辐照60秒；再将激光功率于60秒内从60W线性升高到90W，并在90W下辐照300秒；最后将激光功率于120秒内从90W降到0W，结束烧结得到Sr1.86Ca0.14NaNb5O15压电陶瓷。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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