CN101260096A - 糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其装置。通过精密过滤操作脱除粗品糠醇中的固体杂质；通过连续精馏操作脱除沸点低于糠醇的轻组分。本发明的装置，包括精密过滤机和连续精馏塔，精密过滤机与连续精馏塔之间通过中间储罐、物料泵、阀和密封管道连接；原料入口设置在精密过滤机上，连续精馏塔塔顶设置有循环泵、换热器，连续精馏塔在塔底设置有再沸器；连续精馏塔设置有产品出口。本发明实现了用糠醛催化加氢制糠醇工艺中粗品糠醇精制的连续生产工艺，提高了设备处理能力和产品收率，针对粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺选用带泵循降温的真空精馏装置，可降低全塔压降，防止因温度过高导致物料结焦，堵塞设备。

Description

糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其装置

技术领域

本发明涉及糠醇的精馏技术领域，特别是涉及糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其装置。

背景技术

糠醇是一种重要的有机化工原料，其用途非常广泛。主要用于合成各种功能的树脂、耐寒增塑剂、纤维、橡胶以及药物等；还可用做溶剂、火箭燃料等。糠醇主要通过糠醛催化加氢得到，糠醇的生产早已工业化，并且糠醛催化加氢生产粗品糠醇的工艺方法都是连续生产工艺，然而目前在国内对粗品糠醇的蒸馏精制仍普遍采用间歇式的生产工艺，即在一个蒸馏釜中先投料，蒸馏脱去轻组分后，继续蒸馏得到成品糠醇，将剩余物集中存放，然后再投料，再蒸馏，整个蒸馏过程无回流，实际上只是简单的一级蒸馏过程。这种间歇式的蒸馏工艺存在单套设备处理量小、成品收率低、设备投资大、能耗高、工人劳动强度大等问题。法国Rhone Poulenc公司在糠醛催化加氢生产糠醇的工艺中，糠醇精制采用“四塔”工艺(见《现代化工》1990年第2期，题目为“糠醇生产技术进展”)，所谓“四塔”即脱轻组分塔、脱糠醛塔、精制塔和脱重组分塔，这种工艺虽然能生产出较纯的糠醇，但未实现连续生产，除了存在间歇式工艺的上述缺点之外还存在能源消耗高的缺点。济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”提出了采用粗品脱水、精馏和高沸物处理三步的连续工艺方法及装置，虽然该申请专利权利要求中声称是连续的，但由权利要求5和6已经表明该工艺是半连续的。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提出一种粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其装置。具体的操作方法和设备如下：

本发明的粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法，其特征在于：

a、通过精密过滤操作脱除粗品糠醇中的固体杂质；

b、通过连续精馏操作脱除沸点低于糠醇的轻组分。

所述方法是：精密过滤可采用市售精密过滤机实现；连续精馏塔内压力10～30kPa，温度为103-110.2℃，塔顶设置泵循降温，脱除轻组分后的糠醇成品收集。

实现本发明的粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法的装置，包括精密过滤机和连续精馏塔，精密过滤机2与连续精馏塔5之间通过中间储罐3、物料泵4、阀和密封管道连接；原料1入口设置在精密过滤机2上，连续精馏塔5塔顶设置有循环泵8、换热器9，连续精馏塔5在塔底设置有再沸器7；连续精馏塔5设置有产品出口。

所述的连续精馏塔是填料塔，再沸器采用蒸汽或导热油加热。

所述的连续精馏塔塔顶无气相冷凝器，设置泵循降温装置；泵循装置由循环泵和换热器组成。循环泵将液相物料从连续精馏塔塔顶第二或第三块理论板上采出，经换热器冷却降温后送回塔顶，循环泵、换热器与塔之间的连接通过密封管道连接。

本发明所述精密过滤设备可采用市售精密过滤机实现。所述连续精馏塔塔顶设置泵循降温。所述连续精馏塔理论板数为20-30。所述连续精馏塔采用填料塔。

本发明的上述技术方案与现有技术相比具有以下优点：(1)真正实现了用糠醛催化加氢制糠醇工艺中粗品糠醇精制的连续生产工艺，提高了设备处理能力和产品收率，降低了粗品糠醇精制的能耗；(2)针对粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺选用带泵循降温的真空精馏装置，可降低全塔压降，防止因温度过高导致物料结焦，堵塞设备，为设备长周期运行提供保证；(3)采用精密过滤设备脱除固体杂质后，可保证糠醇产品中所含重组分含量小于1.5％(wt)，可节省一套脱重精馏塔，大大节约设备投资和运行成本，提高产品收率；(4)在工业应用中具有投资省、能耗低、工艺路线简捷等优点。

附图说明

图1：粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺装置示意图。

其中：1粗品糠醇；2精密过滤机；3中间储罐；4物料泵；5连续精馏塔；6出料泵；7精馏塔再沸器；8循环泵；9换热器；10轻组分；11加热介质入；12加热介质出；13糠醇产品；14真空系统

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不限于此。

附图是本发明用于粗品糠醇精制精密过滤和连续精馏复合工艺方法示意图，包括精密过滤设备2和连续精馏塔5，它们之间通过中间储罐3、物料泵4、阀和密封管道连通。连续精馏塔5是填料塔，内件采用规整填料和多排孔分布器。粗品糠醇1经原料泵由原料罐送入精密过滤设备2(市售碟片式离心沉降机)中进行精密过滤操作，分离因数5000将粗品糠醇中大于300目的固体杂质脱除，使粗品糠醇含固量降至0.1％重量百分比以下。过滤后的粗品糠醇由精密过滤机进入中间储罐3后经物料泵4送入连续精馏塔5内。连续精馏塔5由真空系统14控制塔内压力，使其保持操作压力10～30kPa(绝压)。采用蒸汽或导热油作为精馏塔再沸器的加热介质，通过调整精馏塔再沸器7的加热介质入11和加热介质出12的量调整加热量，进而控制塔内操作温度为103～110.2℃。连续精馏塔5在塔顶设置泵循降温，循环泵8将液体物料从连续精馏塔5的第二或第三块理论板抽出，送入换热器9内降温至60℃后，部分物料送入连续精馏塔5的第一块理论板上，剩余部分轻组分10采出。脱除轻组分后含糠醇98.5％(wt)的产品13从塔釜经出料泵6送入产品罐。因本粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其装置是在连续运转状态，并且控制连续精馏塔内压力，进而保证塔釜温度不会过高，可防止结焦堵塞。本发明的粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其装置与现有技术相比可实现糠醇质量达到国际水平98.5％(wt)，收率达到98.2％，蒸汽消耗0.25吨/吨糠醇，冷却水消耗11.5吨/吨糠醇。从上述数据可见，本发明的粗品糠醇精制连续精馏工艺方法与现有技术的间歇蒸馏工艺和济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”的半间歇工艺相比，运转周期由原来的3个月、12个月检修依次延长至36个月检修一次，而每得到1吨纯度为98.5％糠醇产品消耗的冷却水由原来的81.5吨和42.2吨降为11.5吨，蒸汽消耗由原来的1.2吨、0.75吨降到0.25吨，由此可见，本发明的粗品糠醇精制精密过滤和连续精馏复合工艺方法及其设备工艺方法简单、设备投资少、延长了设备运转周期、降低了能源消耗、提高了糠醇的收率，与传统的间歇蒸馏工艺和济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”半间歇工艺相比具有显著的优势。

附表是本发明的粗品糠醇精制精密过滤和连续精馏复合工艺方法与现有技术和济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”的生产消耗对比。

蒸馏工艺	月蒸馏总量(T/5m3釜)	糠醇收率(％)	蒸汽(T/T糠醇)	冷却水(T/T糠醇)	运转周期(月)
						间歇工艺	220	94	1.2	81.5	3
半间歇工艺	1350	97	0.75	42.2	12
						复合工艺	7347	98.2	0.25	11.5	36

显然，上述实施例仅仅是为了更清楚地说明所做的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种粗品糠醇精制的精密过滤和连续精馏复合工艺方法，其特征在于：

a、通过精密过滤操作脱除粗品糠醇中的固体杂质；

b、通过连续精馏操作脱除沸点低于糠醇的轻组分。

2.如权利要求1所述的粗品糠醇精制复合工艺方法，其特征在于所述方法是：精密过滤可采用市售精密过滤机实现；连续精馏塔内压力10～30kPa，温度为103-110.2℃，塔顶设置泵循降温，脱除轻组分后的糠醇成品收集。

3.实施权利要求1或2的方法的装置，包括精密过滤机和连续精馏塔，其特征是精密过滤机2与连续精馏塔5之间通过中间储罐3、物料泵4、阀和密封管道连接；原料1入口设置在精密过滤机2上，连续精馏塔5塔顶设置有循环泵8、换热器9，连续精馏塔5在塔底设置有再沸器7；连续精馏塔5设置有产品出口。

4.如权利要求3所述的装置，其特征是所述的连续精馏塔是填料塔，再沸器采用蒸汽或导热油加热。

5.如权利要求3所述的装置，其特征是所述的连续精馏塔塔顶的循环泵、换热器与塔之间的连接通过密封管道连接；用循环泵将液相物料从连续精馏塔塔顶第二或第三块理论板上采出，经换热器冷却降温后送回塔顶。

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