CN111646960A - 一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法 - Google Patents

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赵程成
徐如健
詹见
耿庆保
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Abstract

本发明涉及一种2‑甲基呋喃废水中糠醇的回收方法，其特征在于：（1）将2‑甲基呋喃粗品送入脱轻塔,塔底温度75~85℃，塔顶温度58~65℃，塔内压力‑5~5Kpa，去除轻组分；（2）将脱轻塔底部液送入脱重精馏塔精馏，控制塔底温度110~125℃，塔顶温度90~85℃，塔内压力‑5~5Kpa，从塔顶采出废水，塔底采出糠醇粗品；（3）将糠醇粗品送入糠醇精馏塔精馏，控制塔顶温度85~95℃，塔底温度110~130℃，塔内压力‑0.85~‑0.95Mpa，从塔顶采出糠醇成品，塔底重相有机物去处理。本发明的优点：本发明减少了环境污染，把本应该处理的废水，再次提取作为反应原料，同时减少水中的COD，降低了污水处理成本，同时减少了生产成本。

Description

一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法
技术领域
本发明属化工生产技术领域，涉及一种2-甲基呋喃废水处理领域，具体涉及一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法。
背景技术
2-甲基呋喃是重要的有机物、医药合成的中间体，广泛用于医药、农药和高分子等领域，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、丙酮等。用于制取维生素B1、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹等药物，合成菊酯类农药及香精香料，也是很好的溶剂。
2-甲基呋喃主要通过糠醛加氢反应生成，目前国内外技术比较成熟。在2-甲基呋喃生产过程中，会产生废水，废水中含有10%左右的糠醇。以年产5000吨2-甲基呋喃计，会生成420t/a的糠醇随着废水去处理，一般的生产企业会把含糠醇的废水和一些其他的重相有机物一起生化处理，这样做不仅增加了污水处理的压力，还增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决2-甲基呋喃生产废水中糠醇浪费的问题，提供一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将反应生产的2-甲基呋喃粗品送入脱轻塔,脱轻塔塔底温度75~85℃，塔顶温度58~65℃，塔内压力为-5~5Kpa，去除产品中的轻组分（有机相）；
（2）将步骤（1）中脱轻塔底部液（含水、糠醇等粗品）送入脱重精馏塔进行精馏，控制脱重塔塔底温度110~125℃，塔顶温度90~85℃，塔内压力为-5~5Kpa，从精馏塔塔顶采出废水，塔底采出糠醇粗品；
（3）将步骤（2）中脱重精馏塔底部得到的糠醇粗品（重相）送入糠醇精馏塔进行精馏，控制糠醇精馏塔塔顶温度85~95℃，塔底温度110~130℃，精馏塔塔内压力-0.85~-0.95Mpa，从塔顶采出糠醇成品，纯度在85~90%，塔底重相有机物去处理。
进一步，所述步骤（1）脱轻塔塔底温度为78~82℃，塔顶温度60~63℃，塔内压力为-3~2Kpa。
进一步，所述步骤（2）脱重塔塔底温度为115~120℃，塔顶温度90~88℃，塔内压力为-3~2Kpa。
进一步，所述步骤（3）糠醇精馏塔塔顶温度为88~93℃，塔底温度115~125℃，精馏塔塔内压力-0.88~-0.93Mpa。
本发明的有益效果：本发明从2-甲基呋喃废水中提取糠醇作为反应原料，节约了原料；同时使废水COD降低十倍（COD从100000~150000降低到10000~12000），减少了处理成本；每年从废水中提取糠醇380吨以上（年产5000吨2-甲基呋喃计），减少成本300万元以上（糠醛价格以9000元/吨计）。
附图说明
图1是一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收工艺简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步说明：
一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法，具体实施步骤如下：
实施例1
取糠醛200kg，在催化加氢后得到2-甲基呋喃粗品，粗品精馏后得2-甲基呋喃成品135kg；将产生的废水打入脱轻塔中，脱轻塔塔底温度78℃，塔顶温度62℃，塔中压力为-3Kpa，去除轻相有机物，脱轻塔底液（含水、糠醇等粗品）打入脱重塔，脱重塔塔底温度120℃，塔顶温度88℃，塔内压力为2Kpa，塔顶采出废水，塔底采出糠醇粗品，糠醇粗品经泵打入糠醇精馏塔，精馏塔塔底温度115℃，塔顶88℃，塔内压力-0.9Mpa，塔顶回流比1.5:1，得到纯度为90%的糠醇，糠醇量为17kg；计算可知2-甲基呋喃质量收率为0.675。计算可知糠醇质量回收率为91%。
取糠醛183kg，回收的糠醇17kg，在催化加氢后得到2-甲基呋喃粗品，后精馏得到2-甲基呋喃132kg，具体操作参数与实施例一相同，计算可得2-甲基呋喃质量收率为0.665。由上可知，用糠醇代替部分糠醛，对反应的影响很小，回收糠醛会减少原料的消耗。
实施例2
取糠醛200kg，在催化加氢后得到2-甲基呋喃粗品，粗品精馏后得2-甲基呋喃成品134.8kg；将产生的废水打入脱轻塔中，脱轻塔塔底温度80℃，塔顶温度60℃，塔中压力为0Kpa，去除轻相有机物，脱轻塔底液（含水、糠醇等粗品）打入脱重塔，脱重塔塔底温度118℃，塔顶温度90℃，塔内压力为0Kpa，塔顶采出废水，塔底采出糠醇粗品，糠醇粗品经泵打入糠醇精馏塔，精馏塔塔底温度120℃，塔顶90℃，塔内压力-0.92Mpa，塔顶回流比2.5:1，得到纯度为92.5%的糠醇，糠醇量为16.8kg；计算可知糠醇质量回收率为92.5%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (4)

1.一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将反应生产的2-甲基呋喃粗品送入脱轻塔,脱轻塔塔底温度75~85℃，塔顶温度58~65℃，塔内压力为-5~5Kpa，去除产品中的轻组分；
（2）将步骤（1）中脱轻塔底部液送入脱重精馏塔进行精馏，控制脱重塔塔底温度110~125℃，塔顶温度90~85℃，塔内压力为-5~5Kpa，从精馏塔塔顶采出废水，塔底采出糠醇粗品；
（3）将步骤（2）中脱重精馏塔底部得到的糠醇粗品送入糠醇精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔顶温度85~95℃，塔底温度110~130℃，精馏塔塔内压力-0.85~-0.95Mpa，从塔顶采出糠醇成品，纯度在85~90%，塔底重相有机物去处理。
2.根据权利要求1所述一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）脱轻塔塔底温度为78~82℃，塔顶温度60~63℃，塔内压力为-3~2Kpa。
3.根据权利要求1所述一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）脱重塔塔底温度为115~120℃，塔顶温度90~88℃，塔内压力为-3~2Kpa。
4.根据权利要求1或2或3所述一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）糠醇精馏塔塔顶温度为88~93℃，塔底温度115~125℃，精馏塔塔内压力-0.88~-0.93Mpa。
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