CN101260064B - N.n-乙撑双油酸酰胺的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，以菜油酸化油为起始原料，依次经酯化、蒸馏、酰胺化、脱臭、漂白和脱水，所述酯化是将菜油酸化油加入甲醇，固体酸作催化剂，反应生成菜油酸甲酯，蒸馏后与乙＝胺反应，氢氧化钾作催化剂，反应生成N.N-乙撑双油酸酰胺。本发明不仅实现再生资源的充分利用，减少环境污染，而且能够生产出品质和含量更高的N.N-乙撑双油酸酰胺，其生产成本低，具有较高的经济价值，同时也能回收、循环利用废弃物，生产过程中产生的污染较小，废水易处理，能够达到国家相关标准，符合国家可持续发展的政策。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工生产工艺，特别是一种利用菜油精炼过程中产生的下脚料，生产用于高档润滑剂或增塑剂领域的N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺。
背景技术
目前，用于生产高档润滑剂或增塑剂会用到N.N-乙撑双油酸酰胺，现有生产N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺一般是，采用精炼油水解后蒸馏，然后再进行酰胺化；也有些公司是采用脂肪酸进行酰胺化，生产N.N-乙撑双油酸酰胺。以上生产工艺所生产出来的产品，N.N-乙撑双油酸酰胺的含量较低，其生产成本较高，并且生产过程中产生的污染较大，废水不容易处理，较难达到国家相关标准。
发明内容
针对以上现有N.N-乙撑双油酸酰胺生产工艺的不足，本发明的目的是提供一种利用菜油精炼过程中产生的下脚料，生产N.N-乙撑双油酸酰胺的工艺方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，以菜油酸化油为起始原料，依次经下述工艺步骤生产N.N-乙撑双油酸酰胺，该生产工艺包括：
(1)酯化：将菜油酸化油加入甲醇，采用固体酸作为催化剂，温度控制在80℃-150℃之间，使其发生酯化反应，生成菜油酸甲酯、水和甘油，反应终止后，加入热水进行水洗，水洗后再进行脱水。
(2)蒸馏：将步骤(1)得到的产物采用负压进行连续蒸馏，以提高菜油酸甲酯含量和降低其色泽。
(3)酰胺化、脱臭：将步骤(2)得到的菜油酸甲酯与乙＝胺进行酰胺化反应，采用氢氧化钾作为催化剂，温度控制在80℃-150℃之间，反应生成N.N-乙撑双油酸酰胺和甲醇，然后再进行真空脱臭。
(4)漂白、脱水：将步骤(3)得到的N.N-乙撑双油酸酰胺，采用双氧水进行漂白，再经脱水后可以得到高品质的N.N-乙撑双油酸酰胺。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(1)酯化反应的压力控制在1Kpa以下，反应时间控制在3到5小时。
作为本发明的优选技术方案，所述酯化反应过程中的酸价降至2时，终止反应。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(2)蒸馏的温度控制在180℃-250℃之间，压力是-3KPa。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(3)酰胺化工段的压力是2Kpa，所述脱臭工段的温度是220℃，真空压力是-3Kpa。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(4)漂白工段的温度控制在30℃-80℃之间，压力是常压；所述脱水工段的温度是110℃，压力是-20KPa。
本发明的有益效果是：
开发利用以往被废弃的精炼菜油过程中产生的下脚料，不仅可以实现再生资源的充分利用，减少环境污染，而且能够生产出品质和含量更高的N.N-乙撑双油酸酰胺，再利用其可以生产出具有保护性能的高级润滑剂，或者应用于增塑剂领域，本发明原料成本低、使得其生产成本低，具有较高的经济价值，同时也能回收、循环利用废弃物，生产过程中产生的污染较小，废水易处理，能够达到国家相关标准，符合国家可持续发展的政策。
具体实施方式
N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，使用油厂的下脚油，以其中的菜油酸化油为起始原料，依次经下述工艺步骤生产N.N-乙撑双油酸酰胺，该具体生产工艺是：
(1)酯化工段：将菜油酸化油中加入甲醇，采用固体酸作为催化剂，温度控制在90℃-110℃之间，压力控制在1Kpa以下，反应时间控制在3到5小时，使其发生酯化反应，反应生成菜油酸甲酯、水和甘油，反应过程中的酸价降至2时，反应终止，将反应产物加入热水进行水洗，水洗后再进行脱水。
(2)蒸馏工段：将步骤(1)得到的产物采用负压进行连续蒸馏，压力是-3Kpa，蒸馏温度控制在180℃-250℃之间，通过蒸馏工段可以提高菜油酸甲酯的含量，还能够降低菜油酸甲酯的色泽，提高其品质。
(3)酰胺化、脱臭工段：将步骤(2)得到的菜油酸甲酯与乙＝胺进行酰胺化反应，采用氢氧化钾作为催化剂，温度控制在80℃-150℃之间，压力是2Kpa，反应生成N.N-乙撑双油酸酰胺和甲醇。此工段为典型的酰胺化反应，反应生成的产品为粗产品，为了得到高含量的产品，需要再进行高真空脱臭，脱臭工段的温度是220℃，真空压力是-3Kpa。
(4)漂白、脱水工段：由于脱臭是在高温下进行，N.N-乙撑双油酸酰胺的色泽会变深，为了得到高品质的产品，需要通过漂白和脱水改善产品的色泽。将步骤(3)得到的N.N-乙撑双油酸酰胺，采用双氧水进行漂白，漂白工段的温度控制在30℃-80℃之间，压力是常压；脱水工段的温度是110℃，压力是-20Kpa，经过脱水后可以得到高品质的N.N-乙撑双油酸酰胺。
Claims (6)
1.N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是：以菜油酸化油为起始原料，依次经下述工艺步骤生产N.N-乙撑双油酸酰胺，该生产工艺包括：
(1)酯化：将菜油酸化油加入甲醇，采用固体酸作为催化剂，温度控制在80℃-150℃之间，使其发生酯化反应，生成菜油酸甲酯、水和甘油，反应终止后，加入热水进行水洗，水洗后再进行脱水；
(2)蒸馏：将步骤(1)得到的产物采用负压进行连续蒸馏，以提高菜油酸甲酯含量和降低其色泽；
(3)酰胺化、脱臭：将步骤(2)得到的菜油酸甲酯与乙＝胺进行酰胺化反应，采用氢氧化钾作为催化剂，温度控制在80℃-150℃之间，反应生成N.N-乙撑双油酸酰胺和甲醇，然后再进行真空脱臭；
(4)漂白、脱水：将步骤(3)得到的N.N-乙撑双油酸酰胺，采用双氧水进行漂白，再经脱水后可以得到高品质的N.N-乙撑双油酸酰胺。
2.根据权利要求1所述的N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是：所述步骤(1)酯化反应的压力控制在1Kpa以下，反应时间控制在3到5小时。
3.根据权利要求1或2所述的N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是：所述酯化反应过程中的酸价降至2时，终止反应。
4.根据权利要求1所述的N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是：所述步骤(2)蒸馏的温度控制在180℃-250℃之间，压力是-3KPa。
5.根据权利要求1所述的N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是：所述步骤(3)酰胺化工段的压力是2Kpa，所述脱臭工段的温度是220℃，真空压力是-3Kpa。
6.根据权利要求1所述的N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是：所述步骤(4)漂白工段的温度控制在30℃-80℃之间，压力是常压；所述脱水工段的温度是110℃，压力是-20KPa。
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