CN102249852B - 利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法 - Google Patents
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Abstract
利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法，a、对低级油脂进行预处理：低级油脂经贮槽静置沉淀、过滤后，同时对静置沉淀处理后的油脚进行处理；b、使用反应釜间歇式生产；c、特殊的甲醇投入法：在投放甲醇的管道上加上小加压泵，然后进入反应釜底部，底部设十字形的开孔不锈钢管，反应釜内油脂温度控制在93-97℃范围内；d、加入适量的2-5％的碳酸钠溶液；e、成品精馏采用间歇式精馏。本发明能较大地降低了生产成本，取得很好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法。
技术背景
目前，国内其它的天然脂肪醇企业无一例外都以天然油脂(椰子油，棕榈油，棕榈仁油等)为主要原料，经酯化和酯交换、氢化、成品精馏等工序生产而成。由于我国没有大量的天然植物油脂，因此大宗原材料主要来自马来西亚和印度尼西亚，成本较高。
低级脂肪酸来自天然椰子油精炼后残留部分，具体是对天然椰子油经加压水解、分离，因而酸值较高。酸化油是指对油脂精炼厂所生产的的副产品皂脚进行酸化处理所得到的脂肪酸。以上这几种低级脂肪酸由于价格较低，以此为原料的脂肪醇成本会有较大的优势。
但低级油脂中含有少量的皂脚，大量的脂肪酸以及极少量的无机酸和其他杂质，化学成分不稳定，给酯化和酯交换工序带来很大困难。同时是其中的碳分布不稳定，也给传统的连续精馏造成很大的困难。
因此，亟需探索使用低级油脂如椰子酸，棕榈酸，棕榈仁油酸，甚至酸化油，经过特殊的生产工艺，用来生产脂肪醇的方法，以大幅降低生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了降低生产成本，以低级油脂为原料，发明一种能够在生产过程中处理掉低级油脂中的杂质，使之能够生产出符合国家标准、符合客户需求的天然脂肪醇的利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法。
为此，主要在酯化和酯交换以及成品精馏这两个方面进行了较大的改进，摸索出一套适合低级油脂生产脂肪醇的新工艺。
本发明的技术方案是：一种利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法，包括酯化和酯交换、氢化、成品精馏工序，其特征在于，
A、所述的酯化和酯交换工序为：
a、对低级油脂进行预处理：
低级油脂经贮槽静置沉淀、过滤后，同时对静置沉淀处理后的油脚进行处理；
b、间歇式生产、使用25m3的搪瓷反应釜、投放17m3低级油脂；
c、特殊的甲醇投入法：
在投放甲醇的管道上加上小加压泵，然后进入反应釜底部，底部设十字形的开孔不锈钢管，反应釜内油脂温度控制在93-97℃范围内(最好95℃)；
d、加入适量的2-5％的碳酸钠溶液，投放的浓度和数量根据酸值的高低而定，确保酸值达到1mgKOH/g以下，一般碳酸钠溶液用量需要100Kg左右(98-102Kg)；
B、所述的成品精馏采用间歇式精馏。
本发明能较大地降低了生产成本，取得很好的经济效益。
具体实施方式
实施例：一种利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法，包括酯化和酯交换、氢化、成品精馏工序，其特征在于，
A、所述的酯化和酯交换工序为：
a、对低级油脂进行适当的预处理
低级油脂中含有少量的其他杂质，经贮槽静置沉淀，过滤后，方能投入生产，同时还必须对静置沉淀处理后的油脚进行处理，减少油脂的消耗；
b、间歇式生产、使用25m3的搪瓷反应釜、投放17m3低级油脂
传统的脂肪醇生产企业使用连续酯化和酯交换工艺，对于使用低级油脂的企业而言，由于油脂质量的不稳定，连续生产是无法实现的。经过企业多年的生产扩大和摸索，我公司使用的反应釜从5m3扩大到了现在的30m3，但是我公司目前我公司使用最多的还是25m3的搪瓷反应釜，因为这个体积的反应釜的在反应时间和能耗与产量方面达到了一个最经济的点。具体测试数据如下：
| 反应釜容积(m3) | 油脂投放量(m3) | 反应时间(hr) | 单位时间反应量(m3/hr) |
| 5 | 3.5 | 5.5 | 0.64 |
| 8 | 5.5 | 7.0 | 0.76 |
| 16 | 11 | 11 | 1.00 |
| 25 | 17 | 12 | 1.42 |
| 30 | 21 | 16 | 1.32 |
由上表可见，最经济的是25m3反应釜。
c、特殊的甲醇投入法
甲醇是酯化和酯交换的最主要原材料，甲醇的投入方式经我公司多年的摸索，目前使用的甲醇投入方法既能最快的使低级油脂进行酯化和酯交换反应，还能使反应更为均匀和充分。这是低级油脂甲酯化的关键一步。
这个方法主要就是在投放甲醇的管道上加上小加压泵，然后进入反应釜底部，底部设十字形的开孔不锈钢管，可以使甲醇分布更加均匀。由于反应釜内油脂温度控制在93-97℃范围内(最好95℃)，因此甲醇进入反应釜后会汽化为气态甲醇，同时有一点压力的甲醇由于底部进料也能使甲醇和油脂接触的更为充分，相比传统的上部进常压常温甲醇能够更充分的接触油脂，使反应更为充分，同时加快反应速度，缩短反应时间。
d、加入合适的处理剂稳定酸价、缩短反应时间、极大减少污染和其他企业使用好的天然油脂不同，低级油脂最大的困难就是反应后期把酸价稳定地降到指标以内，这一步的反应时间要占到整个反应时间的20％，造成能源的极大浪费，反应后也容易返酸，因此如何解决这个问题是低级油脂生产脂肪醇的一个难点。我公司使用一种试剂，加入少量的该试剂后可以稳定地维持酸价，这是整个工艺成功的关键因素。
试剂主要成分是2-5％的碳酸钠溶液，对于适当的降低并稳定酸价，很有好处。投放的浓度和数量可根据酸值的高低而定，确保酸值达到1mgKOH/g以下，一般碳酸钠溶液用量需要100Kg左右。同时投放的处理剂可以使反应最难达到的终点来的较快。虽然这样带来了少量的皂，但是这点皂在下一步可以回收为脂肪酸重新使用，不会对原材料消耗带来不利。但是极大的缩短了反应时间，经济上非常划算。
低级油脂生产过程中由于水洗产生的废水一直是其他生产类似产品的企业的一个很头痛的问题。我公司经过长期的摸索，在温度的控制，反应时间的控制，以及甲醇的投料方式等方面进行综合改造后，目前，我公司用低级油脂生产脂肪酸甲酯的工序产生的废水很少，主要的废水来自碳酸钠溶液。这是一个极大的进步。目前平均一吨产品产生10公斤的废水，使用低级油脂反而极大降低了废水，是对社会的一个贡献。
B、所述的成品精馏采用间歇式精馏。
由于低级油脂的成分不稳定，我公司成品采用间歇精馏的方式。间歇精馏的优点是：(1)、能够根据客户的需要灵活的生产不同馏分的产品。这一点是目前其他采用连续精馏的脂肪醇生产企业做不到的。(2)、质量更好。由于间歇精馏的特点，可以切割出更多的中间馏分，所以我公司的脂肪醇纯度比连续精馏的更好。切割出来的中间馏分可以集中再处理，不会造成得率的下降。
当然间歇精馏也有缺点，主要是能耗略高。由于是间歇精馏，具有周期性的升温降温，因此能耗相对略高。但是略高的能耗成本升高，远远低于由于采用低级油脂带来的成本下降。同时灵活的间歇精馏，也可生产更多的特殊品种脂肪醇，比如单C12，单C16，单C18脂肪醇。这种脂肪醇的售价高于普通馏分的脂肪醇。因此总体而言是很划算的。
用本发明目前试生产正常，产品竞争力强。这种新型的生产工艺，使用了较少企业使用的低级脂肪酸生产天然脂肪醇，避开了价格较高的天然油脂，为油脂行业使用低价油脂生产高质量的产品开了先河。在相关类似行业具有很大的推广应用价值。
Claims (3)
1.一种利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法，包括酯化和酯交换、氢化、成品精馏工序，其特征在于，
A、所述的酯化和酯交换工序为：
a、对低级油脂进行预处理：
低级油脂经贮槽静置沉淀、过滤后，同时对静置沉淀处理后的油脚进行处理；
b、使用反应釜间歇式生产；
c、特殊的甲醇投入法：
在投放甲醇的管道上加上小加压泵，然后进入反应釜底部，底部设十字形的开孔不锈钢管，反应釜内油脂温度控制在93-97℃范围内；
d、加入适量的2-5％的碳酸钠溶液，投放的浓度和数量根据酸值的高低而定，确保酸值达到1mgKOH/g以下；
B、所述的成品精馏采用间歇式精馏。
2.根据权利要求1所述的一种利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法，其特征在于，所述的反应釜为25m3的搪瓷反应釜、反应釜内投放17m3低级油脂；加入的2-5％的碳酸钠溶液用量为98-102Kg。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用低级油脂生产天然脂肪醇的方法，其特征在于，所述的反应釜内油脂温度控制在95℃。
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