CN101260006A - 含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法、制备原料及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种低温烧结陶瓷的制备工艺。本发明的目的是低温(低于处理600℃)条件下制备的含二氧化钛的蜂窝陶瓷机械强度低的问题。本发明包括如下步骤：A.向制备蜂窝陶瓷体的粉体原料中加入硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的5％－30％；B.将粉体原料加工成蜂窝陶瓷体坯体，将所述蜂窝陶瓷体坯体置于温度在50℃－150℃，湿度大于75度的水热环境中24－120小时；C.将蜂窝陶瓷体坯体进行烧结，烧结温度范围为500℃－550℃，烧结时间为12－72小时。本发明使得含二氧化钛的蜂窝陶瓷在烧成温度低于600℃的情况下可以获得足够的机械强度。
Description
技术领域
本发明属于一种低温烧结陶瓷的制备工艺，特别是一种低温烧结蜂窝陶瓷的制备工艺。
背景技术
随着人们对环境保护问题的日益重视，火力发电厂的排放对环境可能造成的污染也成为公众关注的焦点。火力发电厂排放的尾气中主要污染物是粉尘以及NOx，在过去的十几年中我国在火力发电厂的尾气净化方面投入了大量的人力、财力，到目前为止发电厂清除尾气中粉尘的技术比较成熟，除尘效果显著。然而火力发电厂尾气中的另一污染物NOx的有效清除技术在我国还处于起步阶段。目前一种处理NOx物的成熟的技术是采用钒-钛催化剂进行催化，使NH3和NOx发生还原反应释放出无毒无害的N2和H2O。此技术在欧美日本等国家已经全面的推广开来，取得了很好的成效。目前采用的催化剂主要有蜂窝陶瓷基催化剂、平板式催化剂、波纹板式催化剂等，蜂窝陶瓷基催化剂在催化效率和稳定性等方面具有突出的优势，在催化剂市场中占据着主导地位。
蜂窝陶瓷整体挤出催化剂(蜂窝陶瓷基催化剂)是在制造蜂窝陶瓷的原料中添加锐钛矿型二氧化钛粉体、活性组分氧化钒以及稳定剂氧化钨或氧化钼等。经过常规的生产蜂窝陶瓷的工艺，生产出催化剂生坯。然后经过烧成将催化剂生坯中对催化活性有影响的有机物烧掉，同时使催化剂具备使用所须的机械强度。由于二氧化钛作为催化剂组分，只有晶体尺寸在几十个纳米范围内，比表面积在几十平方米每克的锐钛矿型结构才具有催化活性。而锐钛矿型二氧化钛在经过600℃以上高温热处理后不但晶体尺寸会长大，比表面积会降低，同时晶形会转变为金红石型，这些变化都会使二氧化钛粉体失去活性，从而使催化剂丧失活性。而传统的蜂窝陶瓷制备工艺为使产品具备机械强度，烧成温度都在800℃以上，因此含二氧化钛的蜂窝陶瓷体催化剂如果采用传统的烧成方法会导致催化剂失效。因此，能否制定出低温(低于处理600℃)条件下制备含二氧化钛的蜂窝陶瓷制备工艺成为这一产品能否得以广泛应用的瓶颈。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温(低于处理600℃)条件下制备含二氧化钛的蜂窝陶瓷制备工艺。
本发明的技术方案如下：
一种含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法包括如下步骤：
A、向制备蜂窝陶瓷体的粉体原料中加入硅溶胶，所述硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的5％-30％；
B、将步骤A中全部粉体原料加工成蜂窝陶瓷体坯体，将所述蜂窝陶瓷体坯体置于温度在50℃-150℃，湿度大于75度的水热环境中24-120小时；
C、将步骤B得到的经过处理的蜂窝陶瓷体坯体进行烧结，烧结温度范围为500℃-550℃，烧结时间为12-72小时。
所述硅溶胶为酸性硅溶胶。
在步骤A向制备陶瓷体的粉体原料中加入玻璃纤维，所述玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的0.1％-10％。
所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
所述玻璃纤维的直径为1-3um。
优选的所述玻璃纤维的直径为2um。
所述玻璃纤维的长度为1-10mm。
一种低温下制备蜂窝陶瓷体的粉体原料，包括硅溶胶，所述硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的5％-30％。
所述硅溶胶为酸性硅溶胶。
还包括玻璃纤维，所述玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的0.1％-10％。含网状氧化硅晶体结构的蜂窝陶瓷体，且还含有玻璃纤维。
本发明的技术效果：
采用本发明的技术方案，使得含二氧化钛的蜂窝陶瓷在烧成温度低于600℃的情况下可以获得足够的机械强度，同时在这一温度条件下原料中的锐钛矿型二氧化钛不会发生晶体长大和晶形转变，这样可以确保生产的催化剂发生效力。
硅溶胶在温度为100℃左右，湿度在75度以上环境中能够形成网状的氧化硅晶体结构，这一晶体架构与建筑中的钢筋所起作用类似，而二氧化钛粉体就填充在此架构中，这种架构使蜂窝陶瓷具有足够的机械强度。采用本发明的粉体原料制备的泥料采用挤出工艺制备蜂窝陶瓷时，在挤压方向上泥料的挤压强度可达1-10MPa。
在制作蜂窝陶瓷的粉体原料中加入的玻璃纤维可以在制作的蜂窝陶瓷中形成交错的框架结构，这些玻璃纤维在产品中形成一种空间的编织物结构，与硅溶胶形成的网状晶体框架牢固地形成一个整体，就好象在水泥中加入了钢筋的效果。这样不但可以进一步地增强蜂窝陶瓷的机械强度，也可以增强二氧化钛催化剂的抗粉尘和气流冲刷的能力。
具体实施方式
在本部分对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1：
含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法包括如下步骤：
A、向制备蜂窝陶瓷体的粉体原料中加入硅溶胶。硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的5％。本实施例中粉体原料的总重量为100公斤，其中硅溶胶中二氧化硅的含量为5公斤。
B、将步骤A中全部粉体原料加工成蜂窝陶瓷体坯体，将蜂窝陶瓷体坯体置于温度为50℃，湿度为95度的水热环境中24小时，在上述时间的最后3个小时，可以将湿度降低至50度，以利于蜂窝陶瓷体坯体的干燥。
C、将步骤B得到的经过处理的蜂窝陶瓷体坯体进行烧结，烧结温度范围为500℃，烧结时间为12小时。
实施例2：
含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法包括如下步骤：
A、向制备蜂窝陶瓷的粉体原料中加入硅溶胶，优选酸性硅溶胶，硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的10％。向上述粉体原料中加入玻璃纤维，玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的0.1％，玻璃纤维的直径为1um，长度为1mm。本实施例中粉体原料的总重量为100公斤，其中硅溶胶中二氧化硅的含量为10公斤，玻璃纤维的含量为0.1公斤。
B、将步骤A中全部粉体原料加工成蜂窝陶瓷体坯体，将所述蜂窝陶瓷体坯体置于温度为70℃，湿度为90度的水热环境中48小时；
C、将步骤B得到的经过处理的蜂窝陶瓷体坯体进行烧结，烧结温度范围为520℃，烧结时间为30小时。
实施例3：
含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法包括如下步骤：
A、向制备蜂窝陶瓷体的粉体原料中加入硅溶胶，优选酸性硅溶胶，硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的20％。向上述粉体原料中加入玻璃纤维，优选无碱玻璃纤维(E-玻璃纤维)，玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的1％，玻璃纤维的直径为2um，长度为3mm。本实施例中粉体原料的总重量为100公斤，其中硅溶胶中二氧化硅的含量为20公斤，玻璃纤维的含量为1公斤。
B、将步骤A中全部粉体原料加工成蜂窝陶瓷体坯体，将所述蜂窝陶瓷体坯体置于温度为90℃，湿度为80度的水热环境中72小时；
C、将步骤B得到的经过处理的蜂窝陶瓷体坯体进行烧结，烧结温度范围为530℃，烧结时间为45小时。
实施例4：
含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法包括如下步骤：
A、向制备蜂窝陶瓷体的粉体原料中加入硅溶胶，优选酸性硅溶胶，硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的25％。向上述粉体原料中加入玻璃纤维，优选无碱玻璃纤维(E-玻璃纤维)，玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的3％，玻璃纤维的直径为3um，长度为5mm。本实施例中粉体原料的总重量为100公斤，其中硅溶胶中二氧化硅的含量为25公斤，玻璃纤维的含量为3公斤。
B、将步骤A中全部粉体原料加工成蜂窝陶瓷体坯体，将所述蜂窝陶瓷体坯体置于温度为100℃，湿度为75度的水热环境中96小时。在这一步骤中随着时间的推移，温度可以逐步升高10℃，湿度降低到75度，以利于蜂窝陶瓷坯体的干燥。
C、将步骤B得到的经过处理的蜂窝陶瓷体坯体进行烧结，烧结温度范围为540℃，烧结时间为60小时。
实施例5：
含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法包括如下步骤：
A、向制备蜂窝陶瓷的粉体原料中加入硅溶胶，优选酸性硅溶胶，硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的30％。向上述粉体原料中加入玻璃纤维，优选无碱玻璃纤维(E-玻璃纤维)，玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的5％，玻璃纤维是直径为1-3um之间多种玻璃纤维的混合物，长度为7mm。本实施例中粉体原料的总重量为100公斤，其中硅溶胶中二氧化硅的含量为30公斤，玻璃纤维的含量为5公斤。
B、将步骤A中全部粉体原料加工成蜂窝陶瓷体坯体，将所述蜂窝陶瓷体坯体置于温度为120℃，湿度为85度的水热环境中120小时。
C、将步骤B得到的经过处理的蜂窝陶瓷体坯体进行烧结，烧结温度范围为550℃，烧结时间为72小时。
实施例6：
本实施例与实施例5的区别在于玻璃纤维的长度为9mm；玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的7％；水热环境的温度为130℃。
实施例7：
本实施例与实施例5的区别在于玻璃纤维的长度为10mm；玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的9％；水热环境的温度为140℃。
实施例8：
本实施例与实施例5的区别在于玻璃纤维为长度为1-10mm多种玻璃纤维的混合物；玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的10％；水热环境的温度为150℃。
硅溶胶在温度为100℃左右，湿度在75度以上环境中能够形成网状的氧化硅晶体结构，这一晶体架构与建筑中的钢筋所起作用类似，而二氧化钛粉体就填充在此架构中，这种架构使蜂窝陶瓷具有足够的机械强度，采用本发明的粉体原料制备的泥料采用挤出工艺制备蜂窝陶瓷时，在挤压方向上泥料的挤压强度可达1-10MPa。。因此，采用本发明的技术方案，使得含二氧化钛的蜂窝陶瓷在烧成温度低于600℃的情况下可以获得足够的机械强度，同时在这一温度条件下原料中的锐钛矿型二氧化钛不会发生晶体长大和晶形转变，这样可以确保生产的催化剂发生效力。
应当指出，以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。因此，尽管本说明书参照实施方式对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精神和技术实质的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。
Claims (10)
1、含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法其特征在于包括如下步骤：
A、向制备蜂窝陶瓷的粉体原料中加入硅溶胶，所述硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的5％-30％；
B、将步骤A中全部粉体原料加工成蜂窝陶瓷坯体，将所述蜂窝陶瓷坯体置于温度在50℃-150℃，湿度大于75度的水热环境中24-120小时；
C、将步骤B得到的经过处理的蜂窝陶瓷坯体进行烧结，烧结温度范围为500℃-550℃，烧结时间为12-72小时。
2、根据权利要求1所述的含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法其特征在于所述硅溶胶为酸性硅溶胶。
3、根据权利要求1或2所述的含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法其特征在于在步骤A向制备陶瓷的粉体原料中加入玻璃纤维，所述玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的0.1％-10％。
4、根据权利要求3所述的含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法其特征在于所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
5、根据权利要求4所述的含二氧化钛的蜂窝陶瓷的制备方法其特征在于所述玻璃纤维的直径为1-3um或长度为1-10mm。
6、低温下制备蜂窝陶瓷的粉体原料，包括硅溶胶，所述硅溶胶中二氧化硅重量占全部粉体原料总重量的5％-30％。
7、根据权利要求6所述的粉体原料，其特征在于所述硅溶胶为酸性硅溶胶。
8、根据权利要求6或7所述的粉体原料，其特征在于还包括玻璃纤维，所述玻璃纤维的重量占全部粉体原料总重量的0.1％-10％。
9、含网状氧化硅晶体结构的蜂窝陶瓷。
10、根据权利要求9所述的蜂窝陶瓷，其特征在于还含有玻璃纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: BEIJING AOFU (LINYI) FINE CERAMICS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: CHUANGDAO AOFU FINE CERAMICS CO., LTD., BEIJING Effective date: 20110407 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Pan Jiqing Inventor before: Zhang Xiaobo |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 101109 MATOU VILLAGE, HUOXIAN TOWN, TONGZHOU DISTRICT, BEIJING TO: 101101 ROOM 2210, RUIDU INTERNATIONAL CENTER, NO. 1, CUIJING BEILI, TONGZHOU DISTRICT, BEIJING Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG XIAOBO TO: PAN JIQING |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20110407 Address after: Ruidu International Center 1 Beijing City No. 101101 Tongzhou District North Park View Room 2210 Applicant after: BEIJING AOFU (LINYI) FINE CERAMICS Co.,Ltd. Address before: 101109 Beijing horse town Huoxian village of Tongzhou District Applicant before: Beijing Trend Aofu Fine Ceramics Co.,Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHONGQING AOFU FINE CERAMICS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHANDONG AOFU ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150605 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANDONG AOFU ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Free format text: FORMER NAME: BEIJING AOFU (LINYI) FINE CERAMICS CO., LTD. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 253000 DEZHOU, SHANDONG PROVINCE TO: 402460 RONGCHANG, CHONGQING |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 251500, Shandong province Dezhou Linyi County Economic Development Zone Fumin Road south side of the head Patentee after: SHANDONG AOFU ENVIRONMENTAL PROTECTION SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Ruidu International Center 1 Beijing City No. 101101 Tongzhou District North Park View Room 2210 Patentee before: BEIJING AOFU (LINYI) FINE CERAMICS Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150605 Address after: 402460 Guangfu Industrial Zone, Rongchang County, Chongqing Patentee after: CHONGQING AOFU FINE CERAMICS Co.,Ltd. Address before: 253000, Shandong province Dezhou Linyi County Economic Development Zone Fumin Road south side of the head Patentee before: SHANDONG AOFU ENVIRONMENTAL PROTECTION SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110629 |