CN106040212B - 一种砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法 - Google Patents
一种砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法。包括如下步骤：（1）将砖头洗净放入氢氟酸溶液中浸泡10‑250分钟；（2）将砖头用自来水浸泡10‑40分钟，冲洗1‑5分钟；（3）将步骤（2）中洗净的砖头洗净后晒干；（4）将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：（2‑6）进行混合，并分别球磨3‑8分钟；（5）将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于步骤（1）‑（3）处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为20克/m2‑200克/m2；（6）将步骤（5）中制作的砖头置于微波炉中，砖头占满微波炉体内水平台面的面积；（7）开启微波炉加热，即获得表面牢固覆盖有（C,N）‑TiO2的砖头。本发明操作简单、适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明是一种砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，属于碳氮掺杂二氧化钛负载的制备方法的创新技术。
背景技术
随着环境的污染越来越严重，一种能够对环境的空气和粘附物中有毒物质进行自行光降解的砖头或者瓷砖的需要越来越迫切。现在市场上有一些瓷砖或者砖头就是附有二氧化钛的瓷砖和砖头。但是他们是通过在制备瓷砖与砖头时通过在表面那次初始原料中添加二氧化钛，高温烧结或者煅烧后获得；其表面的二氧化钛由于晶粒大，或者被嵌入砖头和瓷砖的基体中，与污染物的接触面积比例小，砖头对污染物吸附率低，光催化效果不好。或者采用钛酸丁酯制备二氧化钛溶胶，将砖头或者陶瓷泡入溶胶中，高温煅烧获得陶瓷或者砖头表面的二氧化钛；其生产工艺难度大，规模化生产有困难。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题而提供一种砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法。本发明操作简单、适合于工业化生产。
本发明的技术方案是：本发明砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，包括有如下步骤：
砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于包括有如下步骤：
（1）将砖头洗净放入氢氟酸溶液中浸泡10-250分钟；
（2）将砖头用自来水浸泡10-40分钟，冲洗1-5分钟；
（3）将步骤（2）中洗净的砖头洗净后晒干； （4）将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：（2-6）进行混合，并分别球磨3-8分钟； （5）将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于步骤（1）-（3）处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为20克/m2-200克/m2；
（6）将步骤（5）中制作的多块砖头置于工业微波炉中，砖头占满整个工业微波炉腔体内水平台面的整个面积；
（7）开启微波炉加热，即获得表面牢固覆盖有（C,N）-TiO2的砖头。
本发明8小时初始光降解率在90%以上的负载碳（C）、氮（N）掺杂二样化钛（（C,N）-TiO2）。该工艺制备的砖头光催化性能在90%以上，操作简单、适合于工业化生产。本发明是一种方便实用的砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法。
附图说明
图1为本发明实施例1光催化前样品照片；
图2为本发明实施例1光催化后样品照片；
图3为本发明实施例1样品黑暗吸附曲线；
图4为本发明实施例1样品的光催化曲线；
图5为本发明实施例2光催化前样品照片；
图6为本发明实施例2光催化后样品照片；
图7为本发明实施例2样品黑暗吸附曲线；
图8为本发明实施例2样品的光催化曲线；
图9为本发明实施例3光催化前样品照片；
图10为本发明实施例3光催化后样品照片；
图11为本发明实施例3样品黑暗吸附曲线；
图12为本发明实施例3样品的光催化曲线；
图13为本发明实施例4光催化前样品照片；
图14为本发明实施例4光催化后样品照片；
图15为本发明实施例4样品黑暗吸附曲线；
图16为本发明实施例4样品的光催化曲线；
图17为本发明实施例5光催化前样品照片；
图18为本发明实施例5光催化后样品照片；
图19为本发明实施例5样品黑暗吸附曲线；
图20为本发明实施例5样品的光催化曲线。
具体实施方式
实施例1：
本发明掺C，N的锐钛矿TiO2负载砖块制备工艺如下：
（1）将砖头洗净放入纯氢氟酸质量比为8%的水溶液中浸泡250分钟。
（2）将砖头用自来水浸泡40分钟，3分钟。
（3）将步骤（2）中洗净的砖头洗净后晒干。 （4）将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：2进行混合，并球磨3分钟。 （5）将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于（1）-（3）步处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为200克/m2。
（6）将（5）中制作的多块砖头（覆盖有二氧化钛与盐酸胍混合物的那面朝上）置于工业微波炉中，砖头占满整个工业微波炉腔体内部水平台面的整个面积；功率的选择在单位面积的砖头的功率为800瓦。
（7）开启微波炉1分钟。即可获得表面牢固覆盖有（C,N）-TiO2的砖头。
本发明制备样品的光催化性能如下：
（1）（C,N）-TiO2在砖头表面的附着力很强。在水中浸泡60小时，无任何脱落。图1是负载了（C,N）-TiO2的砖头的再光催化实验前的照片，图2是负载了（C,N）-TiO2的砖头的第一次光催化实验后的照片。可以看出来，表面的状况（颜色和附着的粉）看起来没有区别。
（2）负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能。图3,图4分别是负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与“黑暗吸附+光催化”性能图。从图中可以看出，砖头在4小时内黑暗吸附达到平衡，4小时黑暗吸附加上3.5小时光催化，甲基橙去除率有94.8%。
实施例2：
本发明掺C，N的锐钛矿TiO2负载砖块制备工艺如下：
（1）将砖头洗净放入纯氢氟酸质量比为0.8%的水溶液中浸泡10分钟。
（2）将砖头用自来水浸泡10分钟，冲洗1分钟。
（3）将步骤（2）中洗净的砖头洗净后晒干。 （4）将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：6进行混合，并球磨8分钟。 （5）将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于（1）-（3）步处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为20克/m2。
（6）将（5）中制作的多块砖头（覆盖有二氧化钛与盐酸胍混合物的那面朝上）置于工业微波炉中，砖头占满整个工业微波炉腔体内部水平台面的整个面积；功率的选择在单位面积的砖头的功率为100瓦。
（7）开启微波炉8分钟。即可获得表面牢固覆盖有（C,N）-TiO2的砖头。
本发明制备样品的光催化性能如下：
（1）（C,N）-TiO2在砖头表面的附着力很强。在水中浸泡60小时，无任何脱落。图5是负载了（C,N）-TiO2的砖头的再光催化实验前的照片，图6是负载了（C,N）-TiO2的砖头的第一次光催化实验后的照片。可以看出来，表面的状况（颜色和附着的粉）看起来没有。。
（2）负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能。图7,图8分别是负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能图。从图中可以看出，砖头在4.5小时内黑暗吸附达到平衡，11小时内初始光催化降解有90.4%的降解率。
实施例3：
本发明掺C，N的锐钛矿TiO2负载砖块制备工艺如下：
（1）将砖头洗净放入纯氢氟酸质量比为4%的水溶液中浸泡100分钟。
（2）将砖头用自来水浸泡30分钟，冲洗5分钟。
（3）将步骤（2）中洗净的砖头洗净后晒干。 （4）将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：4进行混合，并分别球磨5分钟。 （5）将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于（1）-（3）步处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为100克/m2。
（6）将（5）中制作的多块砖头（覆盖有二氧化钛与盐酸胍混合物的那面朝上）置于工业微波炉中，砖头占满整个工业微波炉腔体内部水平台面的整个面积；功率的选择在单位面积的砖头的功率为400瓦。
（7）开启微波炉6分钟。即可获得表面牢固覆盖有（C,N）-TiO2的砖头。
本发明制备样品的光催化性能如下：
（1）（C,N）-TiO2在砖头表面的附着力很强。在水中浸泡60小时，无任何脱落。图9是负载了（C,N）-TiO2的砖头的再光催化实验前的照片，图10是负载了（C,N）-TiO2的砖头的第一次光催化实验后的照片。可以看出来，表面的状况（颜色和附着的粉）看起来没有。。
（2）负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能。图11,图12分别是负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能图。从图中可以看出，砖头在4.5小时内黑暗吸附达到平衡，9小时内初始光催化降解有93.1%的降解率。
实施例4：
本发明掺C，N的锐钛矿TiO2负载砖块制备工艺如下：
（1）将砖头洗净放入纯氢氟酸质量比为2%的水溶液中浸泡150分钟。
（2）将砖头用自来水浸泡35分钟，冲洗5分钟。
（3）将步骤（2）中洗净的砖头洗净后晒干。 （4）将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：3进行混合，并分别球磨4分钟。（5）将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于（1）-（3）步处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为80克/m2。
（6）将（5）中制作的多块砖头（覆盖有二氧化钛与盐酸胍混合物的那面朝上）置于工业微波炉中，砖头占满整个工业微波炉腔体内部水平台面的整个面积；功率的选择在单位面积的砖头的功率为500瓦。
（7）开启微波炉3分钟。即可获得表面牢固覆盖有（C,N）-TiO2的砖头。
本发明制备样品的光催化性能如下：
（1）（C,N）-TiO2在砖头表面的附着力很强。在水中浸泡60小时，无任何脱落。图13是负载了（C,N）-TiO2的砖头的再光催化实验前的照片，图14是负载了（C,N）-TiO2的砖头的第一次光催化实验后的照片。可以看出来，表面的状况（颜色和附着的粉）看起来没有。
（2）负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能。图15,图16分别是负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能图。从图中可以看出，砖头在4.5小时内黑暗吸附达到平衡，7小时内初始光催化降解有93.5%的降解率。
实施例5：
本发明掺C，N的锐钛矿TiO2负载砖块制备工艺如下：
（1）将砖头洗净放入纯氢氟酸质量比为6%的水溶液中浸泡50分钟。
（2）将砖头用自来水浸泡20分钟，冲洗4分钟。
（3）将步骤（2）中洗净的砖头洗净后晒干。 （4）将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：5进行混合，并分别球磨7分钟。 （5）将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于（1）-（3）步处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为150克/m2。
（6）将（5）中制作的多块砖头（覆盖有二氧化钛与盐酸胍混合物的那面朝上）置于工业微波炉中，砖头占满整个工业微波炉腔体内部水平台面的整个面积；功率的选择在单位面积的砖头的功率为250瓦。
（7）开启微波炉2.5分钟。即可获得表面牢固覆盖有（C,N）-TiO2的砖头。
本发明制备样品的光催化性能如下：
（1）（C,N）-TiO2在砖头表面的附着力很强。在水中浸泡60小时，无任何脱落。图17是负载了（C,N）-TiO2的砖头的再光催化实验前的照片，图18是负载了（C,N）-TiO2的砖头的第一次光催化实验后的照片。可以看出来，表面的状况（颜色和附着的粉）看起来没有。
（2）负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能。图19,图20分别是负载（C,N）-TiO2的砖头的黑暗吸附与光催化性能图。从图中可以看出，砖头在4.5小时内黑暗吸附达到平衡，10.5小时内初始光催化降解有91.8%的降解率。
Claims (5)
1.一种砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于包括有如下步骤：
(1)将砖头洗净放入氢氟酸溶液中浸泡10-250分钟；
(2)将砖头用自来水浸泡10-40分钟，冲洗1-5分钟；
(3)将步骤(2)中洗净的砖头洗净后晒干；
(4)将二氧化钛与盐酸胍摩尔比分别为3：(2-6)进行混合，并分别球磨3-8分钟；
(5)将上面研磨的二氧化钛与盐酸胍混合物均匀覆盖于步骤(1)-(3)处理好的砖头待处理面之上；单位面积覆盖的二氧化钛与盐酸胍混合物为20克/m2-200克/m2；
(6)将步骤(5)中制作的多块砖头置于工业微波炉中，砖头占满整个工业微波炉腔体内水平台面的整个面积；
(7)开启微波炉加热，即获得表面牢固覆盖有(C,N)-TiO2的砖头。
2.根据权利要求1所述的砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于上述步骤(1)中，氢氟酸溶液是含纯氢氟酸质量比为0.8％-8％的水溶液。
3.根据权利要求1所述的砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于上述步骤(6)中，砖头覆盖有二氧化钛与盐酸胍混合物的那面朝上。
4.根据权利要求1所述的砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于上述步骤(6)中，功率的选择在单位面积的砖头的功率为100-800瓦。
5.根据权利要求1所述的砖头上沉积高光催化性能碳氮掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于上述步骤(7)中，微波炉开启的时间为1-8分钟。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20181221 Termination date: 20200108 |