CN102219496B - 一种多相复合体系红外辐射陶瓷粉料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于高温工业窑炉（锅炉）的红外辐射节能涂料、红外辐射加热器等产品的多相复合体系红外辐射陶瓷粉料，其由下列质量百分含量的原料配置而成：尖晶石型固溶体陶瓷粉料：20～80%、Al2O3：6~60%、SiO2：5~56%、MgO：0~10%、BaO：0~3%、CaO：0~3%、TiO2：0~6%；所述的尖晶石型固溶体陶瓷粉料，由下列质量百分含量的原料配置而成：Fe2O3：0~60%、MnO2：0~60%、CuO：0~12%、Co2O3：0~10%、Mo2O3：0~6%、NiO：0~6%、V2O5 ：0~5%、WO3：0~5%。本发明还公开了一种多相复合体系红外辐射陶瓷粉料的制备方法。本发明所用原料均为来源广泛的普通原料，尖晶石-硅酸盐多相复合体系材料的结构稳定好，红外辐射性能优良，并易于通过控制组成来调节材料的结构和性能，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及红外辐射材料领域，尤其涉及一种特别适用于高温工业窑炉（锅炉）的红外辐射节能涂料、红外辐射加热器等产品的尖晶石-硅酸盐多相复合体系红外辐射陶瓷粉料及其制备方法。
背景技术
红外辐射材料由于其优异的红外辐射性能而受到广泛关注，在工业炉节能、提高红外加热器热效率、航天器热控制等方面得到广泛应用。目前，国内外已研制出了多种红外辐射陶瓷材料，主要有氧化锆体系、锆英砂体系、碳化硅体系、氧化铬体系、氧化铁-氧化锰体系等，但这些红外辐射陶瓷材料还存在一些不足。碳化硅在高温下产生氧化反应，引起碳化硅体系材料的红外辐射性能降低。氧化锆和锆英砂的红外辐射率随温度的升高而明显下降，不利于氧化锆体系和锆英砂体系的红外辐射材料在高温下的应用（800-1200℃）。氧化铬具有较好的红外辐射性能，但铬是一种会危害人体健康和造成环境污染的重金属元素，特别是高温下氧化铬（Cr2O3)中的Cr3+可被氧化，形成对人体具有高毒性的Cr6+的化合物，这相应地限制了氧化铬体系红外辐射材料的应用。
氧化铁-氧化锰体系过渡金属氧化物的红外辐射性能优良，且其结构和红外辐射性能的温度稳定性较好，但其热膨胀系数较大，抗热震冲击性能不理想，不利于这类红外辐射材料的广泛应用。在氧化铁-氧化锰体系中加入热膨胀系数较低的硅酸盐矿物材料可以提高其抗热震冲击性能，但硅酸盐矿物材料的红外辐射率通常比较低，大量加入硅酸盐矿物材料在改善抗热震冲击性能的同时，会降低材料的红外辐射性能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有红外辐射陶瓷材料的红外辐射性能不稳定的技术问题，提出一种结构稳定好、红外辐射性能优良的尖晶石-硅酸盐的多相复合体系红外辐射陶瓷粉料及其制备方法。
为解决所述技术问题，本发明提出的一种多相复合体系红外辐射陶瓷粉料，其由下列质量百分含量的原料配置而成：
尖晶石型固溶体陶瓷粉料：20～80%、
Al2O3 ：6~60%、 SiO2 ：5~56%、 MgO ：0~10%、BaO：0~3%、
CaO ：0~3%、TiO2 ：0~6% ；
所述的尖晶石型固溶体陶瓷粉料，由下列质量百分含量的原料配置而成：
Fe2O3 ：0~60%、 MnO2 ：0~60%、 CuO ：0~12%、 Co2O3 ：0~10%、
Mo2O3 ：0~6%、 NiO ：0~6%、 V2O5 ：0~5%、 WO3 ：0~5%。
本发明提出的多相复合体系红外辐射陶瓷粉料的制备方法，步骤如下：
步骤1：先将过渡金属氧化物：Fe2O3、MnO2、CuO、Co2O3、Mo2O3、NiO、
V2O5、WO3按规定的比例配料，再对该配料进行球磨、混合、干燥、压制成型为块状坯体的初步处理；
步骤2：在1050~1180℃温度范围内，对初步处理后的粉料进行固相合成，固相合成时间为1~6小时，形成尖晶石型固溶体的黑色烧结体；
步骤3：将所述的黑色烧结体再经破碎、粉碎和过320目的筛子，制成尖晶石型固溶体陶瓷粉料；
步骤4：然后将所述的尖晶石型固溶体陶瓷粉料与Al2O3、SiO2、MgO、BaO、CaO、TiO2按规定的比例进行二次配料，再对该二次配料进行球磨、混合、干燥、压制成型为块状坯体的二次处理；
步骤5：在1050~1300℃温度范围内，对二次处理后的粉料再进行二次固相合成，二次固相合成时间为2~8小时，形成多相复合结构的合成物；
步骤6：最后对所述的合成物进行粉碎，并过200~500目的筛子，制备出粒度为10~40μm的尖晶石-硅酸盐的多相复合体系红外辐射陶瓷粉料。
与现有产品相比，本发明的特点是：
（1）采用Fe2O3、MnO2、CuO、Co2O3、Mo2O3、NiO、V2O5和WO3等多种过渡金属氧化物，通过高温固相反应合成尖晶石型固溶体。由于在尖晶石型固溶体的晶体结构中分布有不同种类和价态的多种过渡金属离子，增强了其红外辐射能力，与目前的氧化铁-氧化锰体系材料相比，具有更优良的红外辐射性能；
（2）在尖晶石-硅酸盐多相复合体系的高温固相合成过程中，少量尖晶石型固溶体中的过渡金属离子能够固溶进入Al2O3、SiO2、MgO、BaO、CaO、TiO2等氧化物所形成的硅酸盐物相的晶格中，从而提高其红外辐射性能，克服了普通硅酸盐矿物材料红外辐射率较低的不足；
（3）利用尖晶石型固溶体与硅酸盐物相红外辐射谱带的相互叠加，可以使尖晶石-硅酸盐多相复合体系在宽的红外谱带内达到优良的红外辐射性能；
（4）将尖晶石型固溶体与硅酸盐物相进行多相复合，能降低热膨胀系数，提高耐高温性能，扩大应用范围。
本发明所用原料均为普通原料，制备方法简单，尖晶石-硅酸盐多相复合体系材料的结构稳定好，红外辐射性能优良，并易于通过控制组成来调节材料的结构和性能，应用前景广泛，特别适用于高温工业窑炉（锅炉）的红外辐射节能涂料、红外辐射加热器等产品。
附图说明
图1为过渡金属氧化物的尖晶石型固溶体陶瓷粉料的XRD图；
图2为尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的XRD图。
具体实施方式
本发明提出的多相复合体系红外辐射陶瓷粉料，其由下列质量百分含量的原尖晶石型固溶体陶瓷粉料：20～80%、
Al2O3 ：6~60%、 SiO2 ：5~56%、 MgO ：0~10%、BaO：0~3%、
CaO ：0~3%、TiO2 ：0~6% ；
所述的尖晶石型固溶体陶瓷粉料，由下列质量百分含量的原料配置而成：
Fe2O3 ：0~60%、 MnO2 ：0~60%、 CuO ：0~12%、 Co2O3 ：0~10%、
Mo2O3 ：0~6%、 NiO ：0~6%、 V2O5 ：0~5%、 WO3 ：0~5%。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：按质量比：50%Fe2O3、 30%MnO2、 6%CuO、 6%Mo2O3、5%V2O5、 3%WO3的进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和压制成型为块状坯体，在1115℃下固相合成3小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比：40%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、21%Al2O3、 26%SiO2、 10%MgO、1.5%BaO、1.5%CaO进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和压制成型为块状坯体，在1290℃下固相合成5小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.90，8μm~25μm波段的辐射率为0.93，8μm~14μm波段的辐射率为0.92，14μm~25μm波段的辐射率为0.95。
实施例2：按质量比：30%Fe2O3、 49%MnO2、 10%Co2O3、3%Mo2O3、3%V2O5、5%WO3的进行配料，并将上述配料进行球磨、混合、干燥、成型，在1050℃下固相合成6小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比：20%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、60%Al2O3、11%SiO2、6%TiO2、3%CaO进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1300℃下固相合成2小时，再经破碎和粉碎，过200目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.89，8μm~25μm波段的辐射率为0.94，8μm~14μm波段的辐射率为0.91，14μm~25μm波段的辐射率为0.94。
实施例3：按质量比：60%Fe2O3、13%MnO2、12%CuO、5%Co2O3、5%V2O5、5%WO3进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1180℃下固相合成1小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比：20%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、15.5%Al2O3、56%SiO2、5%MgO、3%BaO、0.5%CaO进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1050℃下固相合成8小时，再经破碎和粉碎，过500目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.89，8μm~25μm波段的辐射率为0.92，8μm~14μm波段的辐射率为0.91，14μm~25μm波段的辐射率为0.93。
实施例4：按质量比：60%MnO2、12%CuO、10%Co2O3、2%Mo2O3、6%NiO 、5%V2O5、5%WO3进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1050℃下固相合成3.5小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比：50%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、33%Al2O3、14%SiO2、3%CaO进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1175℃下固相合成2小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.90，8μm~25μm波段的辐射率为0.93，8μm~14μm波段的辐射率为0.92，14μm~25μm波段的辐射率为0.95。
实施例5：按质量比：60%Fe2O3、12%CuO、10%Co2O3、6%Mo2O3、3%NiO、5%V2O5、4%WO3进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1180℃下固相合成4小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比：70%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、6%Al2O3、13%SiO2、5%MgO、6%TiO2进行配料，将上述组成进行球磨、混合、干燥和成型，在1250℃下固相合成4小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.91，8μm~25μm波段的辐射率为0.94，8μm~14μm波段的辐射率为0.93，14μm~25μm波段的辐射率为0.95。
实施例6：按质量比：22%Fe2O3、60%MnO2、6%Mo2O3、2%NiO、5%V2O5、5%WO3进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1180℃下固相合成4小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比：70%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、13%Al2O3、5%SiO2、6%MgO、3%TiO2、3%BaO进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1250℃下固相合成4小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.91，8μm~25μm波段的辐射率为0.94，8μm~14μm波段的辐射率为0.93，14μm~25μm波段的辐射率为0.95。
实施例7：按质量比：31%Fe2O3、50%MnO2、6%CuO、5%Co2O3、6%Mo2O3、2%NiO的配方，将上述组成进行混合和成型，在1150℃下固相合成5小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比为80%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、14%Al2O3、5%SiO2、1%MgO的配方，将上述组成进行混合和成型，在1100℃下固相合成8小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.90，8μm~25μm波段的辐射率为0.92，8μm~14μm波段的辐射率为0.91，14μm~25μm波段的辐射率为0.93。
实施例8：按质量比：60%Fe2O3、20%MnO2、8%CuO、8%Co2O3、4%WO3进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1120℃下固相合成4小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石型固溶体陶瓷粉料。
按质量比：80%尖晶石型固溶体陶瓷粉料、6%Al2O3、13%SiO2、1%CaO进行配料，将上述配料进行球磨、混合、干燥和成型，在1150℃下固相合成6小时，再经破碎和粉碎，过320目筛，制备出尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料。
尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料的法向全波段辐射率为0.89，8μm~25μm波段的辐射率为0.91，8μm~14μm波段的辐射率为0.92，14μm~25μm波段的辐射率为0.93。
图1为实施例1中多种过渡金属氧化物的固相合成产物的XRD图谱，与尖晶石结构的衍射图谱特征相对应，说明多种过渡金属氧化物形成尖晶石型结构的固溶体。
图2为尖晶石型固溶体粉料与Al2O3、SiO2、 MgO、BaO、CaO等氧化物经过二次配料和二次高温固相反应后所形成合成产物的XRD图谱，主要为尖晶石型固溶体和堇青石的衍射峰，此外还有少量镁铝尖晶石的衍射蜂，说明合成产物具有多相复合结构，主要由尖晶石型固溶体和堇青石构成。
经红外辐射性测试证明，本发明的尖晶石-硅酸盐多相复合体系陶瓷粉料具有优良的红外辐射性能，其法向全波段辐射率为0.88~0.93，8μm~25μm波段的辐射率为0.90~0.94，8μm~14μm波段的辐射率为0.89~0.96，14μm~25μm波段的辐射率为0.92~0.96。
本发明所用原料均为来源广泛的普通原料，尖晶石-硅酸盐多相复合体系材料的结构稳定好，红外辐射性能优良，并易于通过控制组成来调节材料的结构和性能，应用前景广泛。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种多相复合体系红外辐射陶瓷粉料， 其特征在于由下列质量百分含量的原料配制而成 ：
尖晶石型固溶体陶瓷粉料：70%、Al2O3：13%、SiO2：5%、MgO：6%、BaO：3%和TiO2：3%；
所述的尖晶石型固溶体陶瓷粉料，由下列质量百分含量的原料配制而成：
Fe2O3：22%、MnO2：60%、Mo2O3：6%、NiO：2%、V2O5：5%、WO3：5%。
2.一种如权利要求 1 所述多相复合体系红外辐射陶瓷粉料的制备方法， 包括如下步骤 ：
步骤1：先将过渡金属氧化物：Fe2O3、MnO2、Mo2O3、NiO、V2O5、WO3按规定的比例配料，再对该配料进行球磨、混合、干燥、压制成型为块状坯体的初步处理；
步骤2：在1180℃温度下，对所述初步处理后的粉料进行固相合成，固相合成时间为 4小时，形成尖晶石型固溶体的黑色烧结体；
步骤3：将所述的黑色烧结体再经破碎、粉碎和过320目的筛子，制成尖晶石型固溶体陶瓷粉料 ；
步骤4：然后将所述的尖晶石型固溶体陶瓷粉料与Al2O3、SiO2、MgO、BaO、TiO2按规定的比例进行二次配料，再对该二次配料进行球磨、混合、干燥、 压制成型为块状坯体的二次处理；
步骤5：在1250℃温度下，对二次处理后的粉料再进行二次固相合成，二次固相合成时间为4小时，形成多相复合结构的合成物；
步骤6：最后对所述的合成物进行粉碎，并过320目的筛子，制备出尖晶石-硅酸盐的多相复合体系红外辐射陶瓷粉料。
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