CN101255339A - 一种硅酸盐长余辉发光材料及制备方法 - Google Patents

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李艳琴
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Abstract

本发明涉及的一种硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法。本发明的发光材料的其化学组成为Sr1－x－yO·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu2+ x，Dy3+ y，其中0.001≤x≤0.01，0.002≤y≤0.02。本发明的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法采用高温固相法，即按化学组成称取锶和镁的盐或氧化物，硼酸、硅酸、铕和镝的氧化物为原料，用无水乙醇为分散剂，将各原料研磨至微米级，在还原条件下锻烧反应后冷却至室温，再进行粉碎、研磨。本发明的材料制备中所需的能耗低于现有技术，可降低生产成本。

Description

一种硅酸盐长余辉发光材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料，特别是硅酸盐长余辉发光材料。
背景技术
长余辉材料是一种新型环保节能材料，它能在吸收太阳光或灯光的能量后，将部分能量储存起来，然后慢慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来，在光源撤出后仍然可以长时间发出可见光。长余辉发光材料由于在显示器的背光灯、标志照明和夜光涂料等方面均有广泛的商业用途，因而从20世纪初以来在材料组成的研究，制备工艺的研究等方面都得到了迅速的发展。
现有技术中的长余辉发光材料是用ZnS:Cu等硫化物作为主要母体经过高温烧结而制成的。由于硫化物荧光体存在发光时间短，亮度不佳和化学稳定性差的缺点。为了改变这些不足，有人曾在硫化物中添加放射性物质来补偿其缺点，但是添加放射性物质操作时不仅对人体有害，而且会对环境造成污染。20世纪90年代以来投入了大量的人力和物力，发明了铝酸盐为基质的长余辉材料，这类材料具有余辉亮度高、时间长、光稳定性好的优点，但其耐水性差，发光色单一，在较大的程度上限制了其应用。1998年中国发明专利98105078.6公开了一种硅酸盐长余辉发光材料及其制造方法，该专利公开的硅酸盐长余辉发光材料的化学组成为：
aMO·bM’O·cSiO2·dR:Eux，Lny，
其中M是Sr、Ca、Ba和Zn中的一种或多种元素；M’是Mg、Cd和Be中的一种或多种元素；R是B2O3，P2O5种的一种或二种成分；其包含的主要化合物为M2MgSi2O7或M3MgSi2O8(其中M为Sr，Mg或Ba)。该材料克服了铝酸盐体系耐水性差，发光颜色单一的缺点。但M2MgSi2O7、M3MgSi2O8化合物的熔点较高，在制备中煅烧温度都在1200℃以上，生产能耗较高。而且现有技术中这类发光粉存在烧结温度高，生产能耗较高的不足。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供了一种硅酸盐型的，在制备时烧结温度较低的，可发出蓝色余辉的发光材料。
本发明的发光材料的化学组成为：Sr1-x-yO·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu2+ x，Dy3+ y其中0.001≤x≤0.01，0.002≤y≤0.02。由其组成可见这种发光粉为非整比的硅酸盐的长余辉蓝光材料，是一种新的发光材料。
本发明的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，采用高温固相法制备，即按化学组成称取锶的盐或氧化物、镁的盐或氧化物，硼酸、硅酸、铕的氧化物，以及镝的氧化物为原料，用无水乙醇为分散剂，将各原料研磨至微米级，再在还原条件下锻烧后自然冷却至室温，再进行粉碎、研磨。
本发明制备方法的一个最佳实施例是采用锶的碳酸盐、镁的硝酸盐、硼酸、硅酸和铕的氧化物，以及镝的氧化物为原料，用无水乙醇为分散剂，将各原料研磨至微米级，在还原条件下锻烧后自然冷却至室温，再进行粉碎、研磨。
本发明的长余辉材料的熔点较现有技术低，其烧结温度一般在1150℃，因此在制备中所需的能耗低于现有技术。这种材料可降低生产成本，并具有硅酸盐材料的耐水性好，余辉亮度高、余辉时间长等优点，是一种具有较大应用前景的长余辉发光材料。
附图说明
附图1为样品Sr0.97O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu2+ 0.01，Dy3+ 0.02的X射线衍射图。图中纵坐标为衍射强度，横坐标为2θ。由XRD图谱可知，样品与Sr2MgSi2O7具有相同的XRD衍射图谱，表明其具有与Sr2MgSi2O7相同的晶体结构。
附图2为样品Sr0.97O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu2+ 0.01，Dy3+ 0.02的发射光谱图。图中纵坐标为发光强度，横坐标为波长。在365nm紫外光激发下，样品呈现420nm-580nm的宽带发射光谱，峰值位于466nm处。
附图3为样品Sr0.97O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu2+ 0.01，Dy3+ 0.02的双对数余辉衰减曲线。图中纵坐标为相对亮度，横坐标为余辉时间。其测试条件为：室温下，用1000lx±5％光源激发样品10min，等待时间为1s。
具体实施方式
实施例1
Sr0.99O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.01长余辉发光材料原料配比如表一所示。
表一：Sr0.99O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.01长余辉发光粉的配比
  原料   重量
  SrCO3   0.5535克
  Mg(NO3)2·6H2O   0.9707克
  H2SiO3   0.4912克
  H3BO3   0.0468克
  Eu2O3   0.0066克
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1150℃下煅烧4.5小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
该实例材料外观呈浅黄绿色。用XRD测试，发现其具有与Sr2MgSi2O7相同的衍射图谱，表明其具有与Sr2MgSi2O7有相同的晶体结构。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光5分钟以上。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于466nm处。
实施例2
Sr0.97O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.01，Dy0.02长余辉发光材料原料配比如表二所示。
表二：Sr0.97O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.01，Dy0.02长余辉发光粉的配比
  原料   重量
  SrCO3   0.5423克
  Mg(NO3)2·6H2O   0.9707克
  H2SiO3   0.4912克
  H3BO3   0.0468克
  Eu2O3   0.0066克
  Dy2O3   0.0141克
按表二准确称取上述原料，具体实施方式与实施例1相同。
该实例材料外观呈浅黄绿色。用XRD测试，发现其具有与Sr2MgSi2O7相同的衍射图谱(附图1)，表明其与Sr2MgSi2O7有相同的晶体结构。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光9小时以上(附图3)。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于466nm处(附图2)。
实施例3
Sr0.985O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.005，Dy0.01长余辉发光材料原料配比如三所示。
表三：Sr0.985O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.005，Dy0.01长余辉发光粉的配比
  原料   重量
  SrCO3   0.5423克
  Mg(NO3)2·6H2O   0.9707克
  H2SiO3   0.5915克
  H3BO3   0.0468克
  Eu2O3   0.0033克
  Dy2O3   0.0071克
按表三准确称取上述原料，具体实施方式与实施例1相同。
该实例材料外观呈浅黄绿色。用XRD测试，发现其具有与Sr2MgSi2O7相同的衍射图谱，表明其具有与Sr2MgSi2O7有相同的晶体结构。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光7小时以上。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于466nm处。
实施例4
Sr0.997O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.001，Dy0.002长余辉发光材料原料配比如表四所示。
表四：Sr0.997O·MgO·1.7SiO2·0.1B2O3:Eu0.001，Dy0.002长余辉发光长余辉发光粉的配比
  原料   重量
  SrCO3   0.5821克
  Mg(NO3)2·6H2O   0.9707克
  H2SiO3   0.4912克
  H3BO3   0.0468克
  Eu2O3   0.0007克
  Dy2O3   0.0014克
按表四准确称取上述原料，具体实施方式与实施例1相同。
该实例材料外观呈浅黄绿色。用XRD测试，发现其具有与Sr2MgSi2O7相同的衍射图谱，表明其具有与Sr2MgSi2O7有相同的晶体结构。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光2小时以上。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于466nm处。
用X-ray粉末衍射仪(XRD；Model D/max-2400，Rigaku Co.Ltd.Japan)测定样品物相；用FLS920T型荧光光谱仪测量样品发射光谱；用PR-305长余辉荧光粉特性测试系统测试余辉衰减曲线。

Claims (3)

1.一种硅酸盐长余辉发光材料，其特征是这种发光材料是一种非整比化合物，其化学组成是Sr1-x-yO·MgO·1.7SiO2:Eu2+ x，Dy3+ y，其中0.001≤x≤0.01，0.002≤y≤0.02。
2.权利要求1所述的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，采用高温固相法制备，其特征是按上述化学组成称取锶的盐或氧化物、镁的盐或氧化物，硼酸、硅酸、铕的氧化物，以及镝的氧化物为原料，用无水乙醇为分散剂，将各原料研磨至微米级，再在还原条件下锻烧后自然冷却至室温，再进行粉碎、研磨。
3、根据权利要求2所述的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征是采用锶的碳酸盐、镁的硝酸盐、硼酸、硅酸和铕的氧化物，以及镝的氧化物为原料，用无水乙醇为分散剂，将各原料研磨至微米级，在还原条件下锻烧反应后自然冷却至室温，再进行粉碎、研磨。
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