CN101254453A - 同时脱除烟道气中的部分气体的高温吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时脱除烟道气中的部分气体的高温吸附剂的制备方法，部分气体包括CO2、SO2和NOx。制备步骤包括：用络合剂和氨水配制络合剂溶液；用硝酸锂和硝酸氧锆配制反应剂溶液，将络合剂溶液和反应剂溶液混合，在磁力搅拌器上反应，蒸馏，干燥，自燃，焙烧，得到锆酸锂晶体粉体内核；将铝的醇盐与1M HNO3反应形成γ－Al2O3溶胶，再与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ－Al2O3溶胶；将制得的锆酸锂晶体粉体内核浸渍于制得的CuO/γ－Al2O3溶胶中，焙烧，得到复合高温吸附剂。用本发明的方法制备的吸附材料，在350℃～550℃下能有效地脱除烟道气中的CO2和SO2，并将NOx转化成N2，达到较高的脱除率。
Description
技术领域：
本发明涉及高温吸附剂的制备方法，特别涉及一种同时脱除烟道气中的部分气体的高温吸附剂的制备方法，部分气体包括CO2、SO2和NOx。
背景技术：
温室效应引发的全球变暖问题已受到人们的广泛关注，找出一种有效的降低排入大气中CO2的含量并实现其分离回收与综合利用的方法十分必要。目前大气中CO2气体主要来源于燃煤电厂的烟道气，其排出的气体大都处于高温状态。在以往的净化过程中首先要降低排出气体的温度然后才可进行处理，这将大大增加分离回收CO2所需的成本。烟道气中一般含12％CO2，73％氮，10％水蒸气，4％氧气和低于1％的其它各种污染物(～3000ppm SO2和～100ppm NOx)。脱除CO2的关键是从烟道气中将其分离出来。两种相关的分离方法是膜分离和吸附。膜分离过程不适合从烟道气中分离出痕量的污染物。锆酸锂材料具有良好的CO2吸附性能。传统的烟道气净化过程需要两个步骤来进行，先用CuO/γ-Al2O3脱除SO2和NOx，然后用锆酸锂分离CO2。两个步骤进行，需要较高的分离成本。能够同时脱除CO2、SO2和NOx的吸附介质还没有报道。本发明提供了一种同时脱除烟道气中的CO2、SO2和NOx的高温吸附剂，简化了烟道气的净化过程，节约了成本。固相反应法和溶胶凝胶法是制备材料最常用的方法。固相反应法制备方法简单，但需要高温焙烧，制备出的颗粒粒度大，不均匀；溶胶凝胶法与固相法相比，需要相对较低的焙烧温度，具有反应产物粒度均匀、尺寸小，反应过程易控制等优点。因此，本发明使用溶胶凝胶法来制备材料。
发明内容：
本发明的目的在于解决目前技术问题，提供一种同时脱除烟道气中的部分气体的高温吸附剂的制备方法，其中，部分气体包括CO2、SO2和NOx，以克服现有吸附剂材料不能在高温下分离CO2以及不能用一种吸附剂材料同时脱除CO2、SO2和NOx的缺点，。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明的同时脱除烟道气中的CO2、SO2和NOx的高温吸附剂的制备方法，其中x为1或2，包括如下步骤：
步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：先配制络合剂溶液：称取络合剂，用氨水溶解至澄清，再配制反应剂溶液：称取硝酸锂和硝酸氧锆作为反应剂，用去离子水溶解，其中硝酸锂∶硝酸氧锆∶去离子水的摩尔比为2∶1∶15～30；将络合剂溶液和反应剂溶液混合，其中络合剂和反应剂的摩尔比为1～2∶1，在磁力搅拌器上于70℃～90℃反应1～3h，蒸馏除去溶剂，经70℃～90℃干燥6～12h，然后在350℃～400℃自燃，最后在600℃～900℃焙烧1～3h，得到锆酸锂晶体粉体内核；
——外壳的制备：在1～3h的持续搅拌过程中，将铝的醇盐逐步添加于去离子水中；然后在70℃～100℃下搅拌30～60min后迅速加入1M HNO3形成γ-Al2O3溶胶，其中铝的醇盐∶去离子水∶HNO3的摩尔比＝1∶10～25∶0.06～0.08，然后在80℃～100℃下回流5～12h，再将γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，在60℃～90℃下熟化，制得CuO/γ-Al2O3溶胶；其中Cu∶Al的摩尔比为0.1～1.5∶1；
步骤二：将第一步得到的锆酸锂晶体粉体内核浸渍于第一步制得的CuO/γ-Al2O3溶胶中，在900℃～1200℃下焙烧1～3h，得到复合高温吸附剂；其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶15～30。
所述的络合剂是乙二胺四乙酸(EDTA)或乙二胺四乙酸与乙二醇的混合溶液或乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙二醇的混合溶液。
所述的乙二胺四乙酸与乙二醇的混合溶液，其中，乙二醇∶乙二胺四乙酸的摩尔比为3～6∶1。
所述的乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙二醇的混合溶液，其中，乙二胺四乙酸∶柠檬酸∶乙二醇的摩尔比为1∶0.5～1∶0.5～2。
所述的铝的醇盐为三仲丁基醇铝、异丙醇铝或水软铝石粉末。
所述的络合剂溶液的pH用氨水调节pH为4～9。
用本发明的制备方法制备的吸附剂与现有的用于高温烟道气处理的吸附剂相比具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备的吸附剂具有实用的粒状结构，能够在高温下同时脱除烟道气中的CO2、SO2和NOx。
(2)本发明可以通过改变反应温度或使用还原性气体(例如甲烷)还原出纯的CO2和SO2而使吸附剂再生。
(3)本发明以溶胶凝胶法制得的机械性能优异的CuO/γ-Al2O外壳附着在机械强度不足的锆酸锂内核之上，使此复合吸附剂的机械强度显著增加，并且CuO/γ-Al2O3外壳具有发达的孔结构。
(4)烟道气通常含较大量的CO2(体积分数大约10％)和较少量的SO2与NOx(＜0.3％)，本发明通过改变CuO/γ-Al2O3与锆酸锂内核的相对含量，可以使吸附剂更适应于烟道气的成分，从而更有效地脱除CO2、SO2和NOx。
附图说明
图1是同时脱除烟道气中的CO2、SO2和NOx的高温吸附剂的结构示意图。
图2是400℃下8.7wt％CuO/γ-Al2O3的吸收SO2和再生循环三次的SO2含量曲线。
图3是500℃吸着和800℃解吸六循环时CO2在Li2ZrO3的吸附-解吸图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步具体的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1：步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：按化学计量比准确称取一定量的硝酸锂和硝酸氧锆，用去离子水溶解成澄清溶液，称为反应剂溶液，其中金属离子Li+∶ZrO2+∶去离子水摩尔比为2∶1∶15；按摩尔比1∶0.5∶1称取乙二胺四乙酸(EDTA)、柠檬酸、乙二醇，称为络合剂溶液，用适量氨水溶解至澄清，pH为4；反应剂和络合剂按总摩尔比1∶1混合后，在磁力搅拌器上于80℃反应2h，常压蒸馏除去溶剂，形成的前驱体经80℃干燥10h形成疏松孔状前驱体。前驱体在400℃自燃，再在800℃焙烧2h，即得锆酸锂晶体粉体。
——外壳的制备：在2h的持续搅拌过程中，将1mol三仲丁基醇铝逐步添加于300mL去离子水中。在80℃下搅拌45min然后迅速加入60mL 1M HNO3溶液使其溶胶化。溶胶在100℃下回流10h，以使其性质稳定。γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ-Al2O3溶胶，其中Cu∶Al的摩尔比为0.2∶1；随后在70℃下熟化使溶胶的粘度迅速增加。
步骤二：将锆酸锂晶体粒子浸渍CuO/γ-Al2O3溶胶中，混合均匀，CuO/γ-Al2O3即附着在锆酸锂晶体粒子表面，其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶15。复合颗粒在900℃下焙烧2h，发生固化反应得到此种复合吸附剂。
实施例2：步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：按化学计量比准确称取一定量的硝酸锂和硝酸氧锆，用去离子水溶解成澄清溶液，称为反应剂溶液，其中金属离子Li+∶ZrO2+∶去离子水摩尔比为2∶1∶30；按摩尔比1∶1∶2称取EDTA、柠檬酸、乙二醇，用适量氨水溶解至澄清，pH为7，称为络合剂溶液；反应剂和络合剂按总摩尔比1∶1.5混合后，在磁力搅拌器上于80℃反应2h，常压蒸馏除去溶剂，形成的前驱体经90℃干燥6h形成疏松孔状前驱体。前驱体在380℃自燃，再在600℃焙烧2h，即得锆酸锂晶体粉体。
——外壳的制备：在2h的持续搅拌过程中，将1mol三仲丁基醇铝逐步添加于350mL去离子水中。在80℃下搅拌45min然后迅速加入70mL 1M HNO3溶液使其溶胶化。溶胶在90℃下回流12h，以使其性质稳定。γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ-Al2O3溶胶，其中Cu∶Al的摩尔比为1.5∶1；随后在70℃下熟化使溶胶的粘度迅速增加。
步骤二：锆酸锂晶体粒子浸渍于CuO/γ-Al2O3溶胶中，混合均匀，CuO/γ-Al2O3即附着在锆酸锂晶体粒子表面，其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶30。复合颗粒在1200℃下焙烧3h，发生固化反应得到此种复合吸附剂。
图1为此种复合吸附剂的结构示意图。外壳为CuO/γ-Al2O3，内核为Li2ZrO3。对本实施例所制备的复合吸附剂进行吸附特性测定。图2为400℃下8.7wt％CuO/γ-Al2O3的吸附SO2和再生循环三次的SO2含量曲线。图3是500℃吸着和800℃解吸六循环时CO2在Li2ZrO3的吸附-解吸图。从图中看出，此种复合吸附剂是用于燃煤电厂烟道气处理的理想吸附剂。
锆酸锂在高温(350℃～550℃)CO2吸附领域有着重要的位置，到目前为止，还未有任何一种无机膜可以达到比锆酸锂优异的分离效率。本文首次提出了此种能够同时脱除高温烟道气中的CO2、SO2和NOx的复合吸附剂的制备方法。其在350℃～550℃下能有效地脱除烟道气中的CO2和SO2，并将NOx转化成N2。此种复合吸附剂的成功制备对CO2分离和烟道气的处理具有重要的意义。
实施例3：步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：按化学计量比准确称取一定量的硝酸锂和硝酸氧锆，用去离子水溶解成澄清溶液，称为反应剂溶液，其中金属离子Li+∶ZrO2+∶去离子水摩尔比为2∶1∶20；按摩尔比1∶0.8∶0.5称取EDTA、柠檬酸、乙二醇，用适量氨水溶解至澄清，pH为6，称为络合剂溶液；反应剂和络合剂按总摩尔比1∶2混合后，在磁力搅拌器上于70℃反应3h，常压蒸馏除去溶剂，形成的前驱体经80℃干燥10h形成疏松孔状前驱体。前驱体在350℃自燃，再在900℃焙烧2h，即得锆酸锂晶体粉体。
——外壳的制备：在1h的持续搅拌过程中，将1mol异丙醇铝逐步添加于350mL去离子水中。在90℃下搅拌45min然后迅速加入80mL 1M HNO3溶液使其溶胶化。溶胶在80℃下回流5h，以使其性质稳定。γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ-Al2O3溶胶，其中Cu∶Al的摩尔比为0.9∶1；随后在70℃下熟化使溶胶的粘度迅速增加。
步骤二：锆酸锂晶体粒子浸渍于CuO/γ-Al2O3溶胶中，混合均匀，CuO/γ-Al2O3即附着在锆酸锂晶体粒子表面，其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶20。复合颗粒在900℃下焙烧3h，发生固化反应得到此种复合吸附剂。
实施例4：步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：按化学计量比准确称取一定量的硝酸锂和硝酸氧锆，用去离子水溶解成澄清溶液，称为反应剂溶液，其中金属离子Li+∶ZrO2+∶去离子水摩尔比为2∶1∶25；按摩尔比3∶1称取乙二醇、EDTA，用适量氨水溶解至澄清，pH为7，称为络合剂溶液；反应剂和络合剂按总摩尔比1∶2混合后，在磁力搅拌器上于90℃反应1h，常压蒸馏除去溶剂，形成的前驱体经80℃干燥12h形成疏松孔状前驱体。前驱体在400℃自燃，再在800℃焙烧3h，即得锆酸锂晶体粉体。
——外壳的制备：在1h的持续搅拌过程中，将1mol水软铝石粉末逐步添加于350mL去离子水中。在80℃下搅拌40min然后迅速加入70mL 1M HNO3溶液使其溶胶化。溶胶在90℃下回流12h，以使其性质稳定。γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ-Al2O3溶胶，其中Cu∶Al的摩尔比为1∶1；随后在80℃下熟化使溶胶的粘度迅速增加。
步骤二：锆酸锂晶体粒子浸渍于CuO/γ-Al2O3溶胶中，混合均匀，CuO/γ-Al2O3即附着在锆酸锂晶体粒子表面，其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶15。复合颗粒在1100℃下焙烧2.5h，发生固化反应得到此种复合吸附剂。
实施例5：步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：按化学计量比准确称取一定量的硝酸锂和硝酸氧锆，用去离子水溶解成澄清溶液，称为反应剂溶液，其中金属离子Li+∶ZrO2+∶去离子水摩尔比为2∶1∶15；按摩尔比6∶1称取乙二醇、EDTA，用适量氨水溶解至澄清，pH为8，称为络合剂溶液；反应剂和络合剂按总摩尔比1∶1.5混合后，在磁力搅拌器上于90℃反应1.5h，常压蒸馏除去溶剂，形成的前驱体经90℃干燥8h形成疏松孔状前驱体。前驱体在380℃自燃，再在900℃焙烧3h，即得锆酸锂晶体粉体。
——外壳的制备：在3h的持续搅拌过程中，将1mol水软铝石粉末逐步添加于350mL去离子水中。在100℃下搅拌30min然后迅速加入75mL 1M HNO3溶液使其溶胶化。溶胶在90℃下回流10h，以使其性质稳定。γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ-Al2O3溶胶，其中Cu∶Al的摩尔比为1.2∶1；随后在90℃下熟化使溶胶的粘度迅速增加。
步骤二：锆酸锂晶体粒子浸渍于CuO/γ-Al2O3溶胶中，混合均匀，CuO/γ-Al2O3即附着在锆酸锂晶体粒子表面，其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶22。复合颗粒在1200℃下焙烧1h，发生固化反应得到此种复合吸附剂。
实施例6：步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：按化学计量比准确称取一定量的硝酸锂和硝酸氧锆，用去离子水溶解成澄清溶液，称为反应剂溶液，其中金属离子Li+∶ZrO2+∶去离子水摩尔比为2∶1∶20；按摩尔比4∶1称取乙二醇、EDTA，用适量氨水溶解至澄清，pH为9，称为络合剂溶液；反应剂和络合剂按总摩尔比1∶2混合后，在磁力搅拌器上于85℃反应2h，常压蒸馏除去溶剂，形成的前驱体经70℃干燥12h形成疏松孔状前驱体。前驱体在400℃自燃，再在600℃焙烧1h，即得锆酸锂晶体粉体。
——外壳的制备：在3h的持续搅拌过程中，将1mol水软铝石粉末逐步添加于350mL去离子水中。在70℃下搅拌60min然后迅速加入70mL 1M HNO3溶液使其溶胶化。溶胶在90℃下回流11h，以使其性质稳定。γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ-Al2O3溶胶，其中Cu∶Al的摩尔比为1.5∶1；随后在70℃下熟化使溶胶的粘度迅速增加。
步骤二：锆酸锂晶体粒子浸渍于CuO/γ-Al2O3溶胶中，混合均匀，CuO/γ-Al2O3即附着在锆酸锂晶体粒子表面，其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶18。复合颗粒在1000℃下焙烧3h，发生固化反应得到此种复合吸附剂。
实施例7：步骤一：内核的制备和外壳的制备：
——内核的制备：按化学计量比准确称取一定量的硝酸锂和硝酸氧锆，用去离子水溶解成澄清溶液，称为反应剂溶液，其中金属离子Li+∶ZrO2+∶去离子水摩尔比为2∶1∶30；称取EDTA，用适量氨水溶解至澄清，pH为9，称为络合剂溶液；反应剂和络合剂按总摩尔比1∶1混合后，在磁力搅拌器上于80℃反应2h，常压蒸馏除去溶剂，形成的前驱体经80℃干燥6h形成疏松孔状前驱体。前驱体在350℃自燃，再在800℃焙烧2h，即得锆酸锂晶体粉体。
——外壳的制备：在2h的持续搅拌过程中，将1mol水软铝石粉末逐步添加于350mL去离子水中。在80℃下搅拌45min然后迅速加入70mL 1M HNO3溶液使其溶胶化。溶胶在90℃～100℃下回流10～12h，以使其性质稳定。γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，制得CuO/γ-Al2O3溶胶，其中Cu∶Al的摩尔比为0.1∶1；随后在60℃下熟化使溶胶的粘度迅速增加。
步骤二：锆酸锂晶体粒子浸渍于CuO/γ-Al2O3溶胶中，混合均匀，CuO/γ-Al2O3即附着在锆酸锂晶体粒子表面，其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶30。复合颗粒在1200℃下焙烧1h，发生固化反应得到此种复合吸附剂。
Claims (6)
1、一种同时脱除烟道气中的部分气体的高温吸附剂的制备方法，其中，部分气体包括CO2、SO2和NOx，x为1或2，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：内核的制备与外壳的制备
——内核的制备：配制络合剂溶液：称取络合剂，用氨水溶解至澄清；配制反应剂溶液：称取硝酸锂和硝酸氧锆作为反应剂，用去离子水溶解，其中硝酸锂∶硝酸氧锆∶去离子水的摩尔比为2∶1∶15～30；将络合剂溶液和反应剂溶液混合，其中络合剂和反应剂的摩尔比为1～2∶1，在磁力搅拌器上于70℃～90℃反应1～3h，蒸馏除去溶剂，经70℃～90℃干燥6～12h，然后在350℃～400℃自燃，最后在600℃～900℃焙烧1～3h，得到锆酸锂晶体粉体内核；
——外壳的制备：在1～3h的持续搅拌过程中，将铝的醇盐逐步添加于去离子水中；然后在70℃～100℃下搅拌30～60min后迅速加入1M HNO3形成γ-Al2O3溶胶，其中铝的醇盐∶去离子水∶HNO3的摩尔比＝1∶10～25∶0.06～O.08，然后在80℃～100℃下回流5～12h，再将γ-Al2O3溶胶与硝酸铜溶液混合，60℃～90℃下熟化，制得CuO/γ-Al2O3溶胶；其中Cu∶Al的摩尔比为0.1～1.5∶1；
步骤二：将第一步得到的锆酸锂晶体粉体内核浸渍于第一步制得的CuO/γ-Al2O3溶胶中，在900℃～1200℃下焙烧1～3h，得到复合高温吸附剂；其中CuO/γ-Al2O3∶锆酸锂的摩尔比为1∶15～30。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的络合剂是乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸与乙二醇的混合溶液或乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙二醇的混合溶液。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的乙二胺四乙酸与乙二醇的混合溶液，其中，乙二醇∶乙二胺四乙酸的摩尔比为3～6∶1。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙二醇的混合溶液，其中，乙二胺四乙酸∶柠檬酸∶乙二醇的摩尔比为1∶0.5～1∶0.5～2。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铝的醇盐为三仲丁基醇铝、异丙醇铝或水软铝石粉末。
6、根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于：所述的络合剂溶液的pH用氨水调节pH为4～9。
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