CN101253422B - 用于制备溶胶-凝胶结构化层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于在基材上制备结构化表面的方法，其中将基材引入已经被设置为振动的溶胶中，或者将已经被设置为振动的基材引入任选地被设置为振动的溶胶中。本发明同样涉及以这种方式结构化的基材及其在光学应用中的用途。

Description

用于制备溶胶-凝胶结构化层的方法
本发明涉及用于在基材上制备结构化表面的方法，其中将基材引入(特别是浸入)已经被设置为振动的溶胶中，或者将已经被设置为振动的基材引入(特别是浸入)任选地被设置为振动的溶胶中。本发明同样涉及以这种方式结构化的基材及其在光学应用中的用途。
结构化表面在许多应用和工艺中起作用。表面结构化的基材还在光学应用中越来越重要，例如作为散射体或者作为反射体。光学散射体是其中入射光以弥散方式散射的散射区域。光学散射体用途的常见实例为例如在摄影或者投影技术中的在其上投射图像的无光屏。用于产生图像的投射在无光屏上的光被其散射，也即在不同方向上偏转。该散射导致可以从不同方向看到投射到无光屏上的图像。散射体还越来越多地用于液晶显示器(LCD)，例如用于产生平面发光。因此需要这样的方法，借助该方法可以提供以弥散方式散射的表面。
因此，本发明的目的是提供用于结构化基材表面的方法，该方法易于实施并使得可以提供用于宽范围应用的结构化表面。
本发明的方法以优越的方式满足了复杂的要求体系。本发明相应地涉及用于在基材上产生结构化表面的方法，其中将基材引入(特别是浸入)已经被设置为振动的溶胶中，或者将已经被设置为振动的基材引入(特别是浸入)任选地被设置为振动的溶胶中。
基于本发明目的，结构化表面是具有规则或者不规则结构，特别是任何类型的沟槽、压痕或者凸起(bump)形式的规则或者不规则结构的表面。在此，压痕和凸起可以采用任何所需形状，并为纳米至毫米尺寸范围。
根据本发明的方法的优点在于，其可以简单地实施，并提供产生宽范围结构化类型的可能性。在一个简单步骤中，该结构直接保存在合适的涂层中，且无需额外的稳定化。以这种方式，可以以单步骤方法在基材表面上产生结构。另外，为控制光学效果的折射指数适配可以通过合适地混合相应溶胶(例如TiO2和SiO2溶胶)来获得。
在一个特殊实施方案中，根据本发明的方法适于制备用于液晶显示器的散射体。通常，在LCD中采用确保足够对比度的背光。特别在电池供电的LCD的情况下，例如在笔记本中，因为电池的运行时间受到额外限制，相关的能耗显然是不利的。因此，有兴趣开发不需要背光的LCD。这要求使用应满足至少如下要求的反射体：
-入射光应当在观察者的观察角度范围内在整个显示器区域上均匀分布
-在观察角度范围外，应发生尽可能少的反射
-结构化应当防止干涉现象。
借助本发明的方法，可以设想以这种方式提供结构化的表面。
在本发明中合适的基材是玻璃基材、陶瓷基材、金属基材或者塑料基材，优选玻璃、金属或陶瓷基材和非常特别优选玻璃基材或金属基材。具有结构化表面的玻璃基材或者金属基材特别适用于光学应用，特别是LCD应用。
针对玻璃基材的合适材料是所有已知的玻璃，例如浮法玻璃、所有本领域技术人员已知的玻璃组成的铸玻璃、A、C、D、E、ECR、R或S玻璃。
合适的金属基材是例如具有小于1μm平均粗糙度值的抛光或者光亮拉拔金属片材。合适的塑料基材例如由PMMA或者聚碳酸酯构成。合适的陶瓷基材是本领域技术人员已知的所有陶瓷，特别是透明陶瓷，其可以使用下面提及的方法之一结构化。
适合于本发明方法中的溶胶可以为本领域技术人员已知的所有溶胶，例如元素钛、锆、硅、铝的化合物和/或它们的混合物的溶胶。优选使用硅溶胶。这些类型的溶胶或前体是已知的，并可商业购得。所述硅溶胶通常是其中SiO2颗粒通过四烷氧基硅烷，特别是四乙氧基硅烷(TEOS)，在含水/醇/氨介质中水解缩聚获得的硅溶胶。当然还可以采用以不同方式制备的含水和/或含溶剂溶胶作为涂料溶液。
另外，涂料溶液还可以包括表面活性剂。此外，可以用于溶胶-凝胶方法的涂料溶液可以另外包括组分，例如流动助剂或者配合剂。
在涂料溶液中的各固体含量通常为0.1-20重量％，优选2-10重量％。
上述类型的涂料溶液记载在例如DE 19828231、US 4775520、US5378400、DE 19642419、EP 1199288或WO 03/027015中，这些文献的公开内容在此通过引用引入本发明中。
基材的涂覆优选借助浸涂实施，其中溶胶或基材或者任选两者均设置为振动。以这样的方式，基材被溶胶涂覆、其中所施加层具有由溶胶和/或基材的振动导致的结构。优选地，仅有溶胶设置为振动。
为了本发明目的，振动可以通过机械或者机电振动产生器产生。机械振动产生器通常由马达驱动的旋转不平衡质量产生，其中在最简单的情况下，不平衡被直接机械传递至容纳溶胶的容器(例如槽)和/或基材。机械振动产生器可以由电驱动、气动、液压驱动或者借助内燃机驱动，具体取决于所需应用。在优选的实施方案中，通过提升装置将基材浸入填充有溶胶的槽中，其中该槽和溶胶或者仅仅是溶胶被设置为振动。然后，以均匀速度从槽中抽出基材。如果再次将基材浸入振动溶胶并抽出，那么借助涂料溶液实现了基材的不均匀涂覆。以这样的方式，产生了结构化的表面，结构化的类型和程度决定性地取决于振动频率设定和采用的溶胶和设备。得到的结构可以通过专门采用上述参数来合乎需求。由于通过在设置为振动的溶胶中涂覆直接在基材表面产生结构化，因此所述结构具有“柔和”过渡而无边界和角落。结构化阶段同样可以通过所用的振动频率加以控制并因此同样合乎需求。
机电振动产生器通常由通过高频交流电压模拟振动的电磁体系或压电体系组成。这些振动的突出点在于非常宽可能的频率范围。振动产生器的各种类型和变型及其物理设计是本领域技术人员所熟知的，并可以以简单的方式适用各种需求。因此，在使用超声时，振动产生器可以例如为其中含有含溶胶容器的相应超声浴。振动被传递至容器中的溶胶。备选地，设想在所用溶胶中直接使用超声发送器(transmitter)，例如为浸入溶胶中的超声波发生器(sonotrode)形式。
在溶胶振动激发中使用的振动的典型频率范围为5Hz-50kHz，优选5-500Hz。
所施加层的厚度主要取决于在涂覆期间基材的抽出速度。抽出速度越高，获得的层越厚。抽出速度通常为0.01-250mm/s，优选为1-20mm/s，非常特别优选为2-10mm/s。当然，也可以一次或多次重复该涂覆操作直到达到所需厚度。各参数优选彼此匹配，以便结构化的表面满足所需条件。
为了压实和固化所施加的结构化层，可以煅烧经结构化的基材。煅烧从所施加层去除残余的溶剂含量。煅烧温度通常为300-700℃，优选为500-600℃。
在本发明的另一实施方案中，结构化表面被金属层另外涂覆。该额外步骤发生在溶胶-凝胶法涂覆之后，并可以在随后的任何时间实施。用金属层涂覆可以通过湿化学方法(例如通过合适的还原方法)实施，通过CVD方法和/或PVD方法实施，其中PVD方法是优选的。
适合作为额外金属层的金属的是，例如铝、银、铬、镍或其它反射性金属层。该金属层优选是铝。
额外金属层的厚度取决于材料和所需性质，并通常为10-150nm和特别为30-100nm。
本发明还涉及通过本发明方法之一制备的具有结构化表面的基材。
本发明还涉及具有可通过上述方法获得的结构化表面的基材在光学应用中作为散射体和/或反射体的用途。光学应用可以为本领域技术人员已知的所有光学应用，例如任何设计的照相机、投影仪和投影屏幕、液晶显示器、放大系统(例如显微镜)等。根据本发明的基材优选用于液晶显示器中，其中根据本发明的结构化基材可以特别有利地例如用作反射背景，以便取代背光，由此使得能够减少显示器的能耗。根据本发明的结构化基材的其它应用领域对于本领域技术人员而言是显而易见的，且无需创造性步骤。
下面的实施例旨在更详细地解释本发明，而非对其进行限制。
实施例
实施例1
在尺寸为250×30×350mm的CrNi钢槽中填充含水/醇SiO2溶胶(固体含量：3重量％)。
将机械振动产生器安装在该槽上口(upper lip)中心处。该振动产生器为可商业购得的具有不平衡重量(不平衡重量质量为约10g)的电动马达，其通过夹具装置连接到该槽。将约1mm厚的浮法玻璃片材固定在提升装置上并浸入该槽。打开振动产生器之后(频率：120Hz)，该玻璃片借助提升装置以5mm/s的速度从槽中抽出。该玻璃片在室温干燥10分钟。获得了经涂覆的浮法玻璃片材，其中涂层具有以弥散方式散射的表面结构。

Claims (11)

1.用于在基材上产生结构化表面的方法，其特征在于，将基材引入已经被设置为振动的溶胶中；将已经被设置为振动的基材引入被设置为振动的溶胶中或者将已经被设置为振动的基材引入未被设置为振动的溶胶中，其中所述基材用溶胶涂覆，并且所施加层具有由溶胶和/或基材的振动导致的结构，并且所述结构化表面具有规则或者不规则结构，
其中所述基材是玻璃基材、陶瓷基材、金属基材或者塑料基材；和
所述施加层形成所述基材的结构化表面。
2.权利要求1的方法，其特征在于，将所述基材浸入已经被设置为振动的溶胶中；将已经被设置为振动的基材浸入被设置为振动的溶胶中或者将已经被设置为振动的基材浸入未被设置为振动的溶胶中。
3.权利要求1的方法，其特征在于，所述溶胶是元素钛、锆、铝或硅的化合物的溶胶或这些化合物的混合物的溶胶。
4.权利要求1的方法，其特征在于，所述振动通过机械或者机电振动产生器产生。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于，所述结构化表面用金属层额外涂覆。
6.权利要求5的方法，其特征在于，用金属层涂覆通过湿化学方法、CVD方法和/或PVD方法实施。
7.权利要求5的方法，其特征在于，所述金属是铝、银、铬、镍或其它反射性金属层。
8.权利要求6的方法，其特征在于，所述金属是铝、银、铬、镍或其它反射性金属层。
9.具有结构化表面的基材，通过权利要求1-8中任一项的方法制备，其中所述结构化表面的溶胶是元素钛、锆、硅或铝的化合物的溶胶或这些化合物的混合物的溶胶，并且所述结构化表面被金属层额外涂覆。
10.根据权利要求1-8中任一项方法制备的具有结构化表面的基材在光学应用中作为散射体和/或反射体的用途。
11.权利要求10的用途，其特征在于所述光学应用是液晶显示器。
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