DE102005041243A1 - Verfahren zur Herstellung einer strukturierten Sol-Gel-Schicht - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung einer strukturierten Oberfläche auf einem Substrat, wobei ein Substrat in ein in Schwingung versetztes Sol getaucht wird oder ein in Schwingung versetztes Substrat in ein gegebenenfalls in Schwingung versetztes Sol getaucht wird. Auf diese Weise strukturierte Substrate sowie deren Verwendung in optischen Anwendungen sind ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung einer strukturierten Oberfläche auf einem Substrat, wobei ein Substrat in ein in Schwingung versetztes Sol getaucht wird oder ein in Schwingung versetztes Substrat in ein gegebenenfalls in Schwingung versetztes Sol getaucht wird. Auf diese Weise strukturierte Substrate sowie deren Verwendung in optischen Anwendungen sind ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
  • Strukturierte Oberflächen spielen bei einer Reihe von Anwendungen und Prozessen eine Rolle. Zunehmend erlangen oberflächenstrukturierte Substrate auch in optischen Anwendungen Bedeutung, z.B. als Diffusoren oder als Reflektoren. Bei optischen Diffusoren handelt es sich um Streuflächen, an denen einfallendes Licht diffus gestreut wird. Gängige Beispiele für den Einsatz optischer Diffusoren sind beispielsweise Mattscheiben in der Fotografie- oder Projektionstechnik, auf die ein Bild projiziert wird. Das Licht, das zur Bilderzeugung auf die Mattscheibe trifft, wird von diesem gestreut, also in unterschiedliche Richtungen abgelenkt. Durch diese Streuung wird erreicht, dass das auf die Mattscheibe projizierte Bild aus unterschiedlichen Richtungen erkennbar ist. Diffusoren finden auch zunehmend in Flüssigkristalldisplays (LCD) Anwendung, z.B. zur Erzeugung einer flächigen Beleuchtung. Es besteht daher ein Bedarf an Verfahren, mit denen diffus streuende Oberflächen bereitgestellt werden können.
    •
  • Es bestand daher die Aufgabe, Verfahren zur Strukturierung einer Substratoberfläche bereit zu stellen, die einfach handhabbar sind und die die Bereitstellung strukturierter Oberflächen für eine große Bandbreite von Anwendungen ermöglichen.
  • Verfahren der vorliegenden Erfindung erfüllen das komplexe Anforderungsprofil in überraschender Weise. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind demgemäss Verfahren zur Herstellung einer strukturierten Oberfläche auf einem Substrat, wobei ein Substrat in ein in Schwingung versetztes Sol getaucht wird oder ein in Schwingung versetztes Substrat in ein gegebenenfalls in Schwingung versetztes Sol getaucht wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass es einfach auszuführen ist und dabei die Möglichkeit bietet, vielfältige Arten von Strukturierung zu erzeugen. Dabei wird in einem einfachen Schritt die Struktur direkt in einer stabilen Beschichtung konserviert und bedarf keiner weiteren zusätzlichen Stabilisierung. Auf diese Weise können Strukturen im Ein-Schritt-Verfahren auf der Oberfläche eines Substrates erzeugt werden. Darüber hinaus kann durch geeignete Mischung entsprechender Sole, z.B. von TiO2- und SiO2-Solen, eine Brechzahlanpassung zur Steuerung der optischen Effekte erzielt werden.
  • In einer speziellen Ausführungsform eignen sich die erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Diffusoren für Flüssigkristalldisplays. Im Allgemeinen wird für LCD's eine Hintergrundbeleuchtung eingesetzt, die für einen ausreichenden Kontrast sorgt. Insbesondere bei batteriegestützten LCD's, beispielsweise in Notebooks, macht sich der damit verbundene Energieverbrauch negativ bemerkbar, weil die Laufzeit der Batterie zusätzlich begrenzt wird. Aus diesem Grund ist man an einer Entwicklung von LCD's interessiert, die ohne eine Hintergrundbeleuchtung auskommen. Hierzu ist der Einsatz von Reflektoren nötig, die mindestens folgende Anforderungen erfüllen sollten:
    • – Einfallendes Licht soll gleichmäßig über die gesamte Fläche des Displays im Blickwinkelbereich des Betrachters verteilt werden
    • – Außerhalb des Blickwinkelbereichs soll möglichst keine Reflektion erfolgen
    • – Durch die Strukturierung sollen keine Interferenzerscheinungen auftreten.
  • Mit dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung derartig strukturierter Oberflächen denkbar.
  • Als Substrate eignen sich in der vorliegenden Erfindung Glassubstrate, Keramiksubstrate, Metallsubstrate oder Kunststoffsubstrate, vorzugsweise handelt es sich um Glas-, Metall- oder Keramiksubstrate und ganz besonders bevorzugt um Glassubstrate oder Metallsubstrate. Glassubstrate oder Metallsubstrate mit strukturierten Oberflächen eignen sich in besonderer Weise für optische Anwendungen, insbesondere für LCD's.
  • Als Material für die Glassubstrate eignen sich alle bekannten Gläser, beispielsweise Floatglas, Gussglas aus allen dem Fachmann bekannten Glaszusammensetzungen, A-, C-, D-, E-, ECR-, R- oder S-Gläser. Als Metallsubstrate eignen sich beispielsweise polierte oder blank gezogene Metallbleche mit einem mittleren Rauhwert von < 1 μm. Geeignete Kunststoffsubstrate bestehen beispielweise aus PMMA oder Polycarbonat. Als Keramiksubstrate eignen sich alle dem Fachmann bekannten Keramiken, insbesondere transparente Keramiken, die sich mit einer der nachfolgend genannten Methoden strukturieren lassen.
  • Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeigneten Sole können alle dem Fachmann bekannten Sole sein, z.B. Sole von Verbindungen der Elemente Titan, Zirkonium, Silicium, Aluminium und/oder Mischungen hieraus. Vorzugsweise werden Silicium-Sole eingesetzt. Sole bzw. Vorstufen dieses Typs sind bekannt und kommerziell erhältlich. Üblicherweise handelt es sich bei den Silicium-Solen um jene, bei denen die SiO2-Partikel durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxysilan, insbesondere Tetraethoxysilan (TEOS), in einem wässrig-alkoholischen-ammoniakalischen Medium erhalten worden sind.
  • Selbstverständlich können auch auf andere Weise hergestellte wässrige und/oder lösemittelhaltige Sole als Beschichtungslösung eingesetzt werden.
  • Darüber hinaus kann die Beschichtungslösung zusätzlich Tenside enthalten. Weiterhin können die einsetzbaren Beschichtungslösungen für das Sol-Gel-Verfahren weitere Komponenten enthalten, wie z.B. Verlaufsmittel oder Komplexbildner.
  • Der jeweilige Feststoffanteil in der Beschichtungslösung liegt üblicherweise im Bereich von 0.1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise bei 2 bis 10 Gew.-%.
  • Beschichtungslösungen der oben genannten Arten sind beispielsweise in DE 198 28 231 , US 4,775,520 , US 5,378,400 , DE 196 42 419 , EP 1 199 288 oder WO 03/027015 beschrieben, deren Offenbarungsgehalte hiermit unter Bezugnahme in die vorliegende Erfindung mit eingeschlossen sind.
  • Die Beschichtung des Substrates erfolgt durch Tauchbeschichtung, wobei das Sol oder das Substrat oder gegebenenfalls beides in Schwingung versetzt wird. Auf diese Weise wird das Substrat mit dem Sol beschichtet, wobei die aufgebrachte Schicht eine Strukturierung aufweist, die von den Schwingungen des Sols und/oder des Substrats verursacht wird. Vorzugsweise wird nur das Sol in Schwingung versetzt.
  • Die Schwingungen können im Rahmen der vorliegenden Erfindung sowohl durch mechanische als auch durch elektromechanische Schwingungserzeuger erzeugt werden. Mechanische Schwingungserzeuger bestehen in der Regel aus einer durch einen Motor angetriebenen rotierenden Umwuchtmasse, wobei die Umwucht im einfachsten Falle mechanisch auf das das Sol enthaltende Behältnis, z.B. eine Küvette, und/oder das Substrat übertragen wird. Der Antrieb der mechanischen Schwingungserzeuger kann elektrisch, pneumatisch, hydraulisch oder durch einen Verbrennungsmotor erfolgen, je nach gewünschter Anwendung. In der bevorzugten Ausführungsform wird das Substrat mit einer Hubvorrichtung in eine mit Sol gefüllte Küvette getaucht, wobei die Küvette und damit das Sol oder das Sol alleine in Schwingung versetzt wird. Anschließend wird das Substrat mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit aus der Küvette herausgezogen. Wird das Substrat in das schwingende Sol eingetaucht und wieder herausgezogen, so erfolgt eine ungleichmäßige Beschichtung des Substrates mit der Beschichtungslösung. Auf diese Weise wird eine strukturierte Oberfläche erzeugt, wobei die Art und der Grad der Strukturierung maßgeblich von der eingestellten Frequenz der Schwingung und den eingesetzten Solen und Apparaturen abhängt. Durch fachmännische Anpassung der vorab genannten Parameter kann die erhaltene Strukturierung an die Bedürfnisse angepasst werden. Da die Strukturierung direkt auf der Oberfläche des Substrates durch Beschichtung in einem in Schwingung versetzen Sol erfolgt, weisen die Strukturen „weiche" Übergänge ohne Kanten und Ecken auf. Die Periode der Strukturierung kann ebenfalls über die Frequenz der eingesetzten Schwingung gesteuert werden und somit auch an die Bedürfnisse angepasst werden.
  • Elektromechanische Schwingungserzeuger bestehen in der Regel aus einem Elektromagnetsystem oder Piezosystem, welches durch hochfrequente Wechselspannung zu Schwingungen angeregt wird. Diese Schwingungen zeichnen sich durch ein sehr breites mögliches Frequenzspektrum aus. Die einzelnen Arten und Varianten von Schwingungserzeugern und deren bauliche Ausgestaltung sind dem Fachmann geläufig und können in einfacher Weise an die jeweiligen Bedürfnisse angepasst werden. So kann es sich beispielsweise bei Verwendung von Ultraschall um ein entsprechendes Ultraschallbad handeln, in das das Sol enthaltende Behältnis eingebracht wird. Die Schwingungen werden dabei auf das Sol in dem Behältnis übertragen. Alternativ ist auch die Verwendung eines Ultraschallgebers direkt in dem eingesetzten Sol denkbar, z.B. in Form einer Sonotrode, die in das Sol eingetaucht wird.
  • Typische Frequenzbereiche für die Schwingungen, die zur Schwingungsanregung des Sols eingesetzt werden, liegen bei 5 Hz bis 50 KHz, vorzugsweise bei 5 bis 500 Hz.
  • Die Dicke der aufgebrachten Schicht hängt im wesentlichen von der Ziehgeschwindigkeit des Substrates beim Beschichten ab. Je größer die Ziehgeschwindigkeit ist, desto dicker ist die erhaltene Schicht. Üblicherweise liegen die Ziehgeschwindigkeiten im Bereich von 0.01 bis 250 mm/sec und vorzugsweise im Bereich von 1 bis 20 mm/sec und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 2 bis 10 mm/sec. Selbstverständlich kann der Beschichtungsvorgang auch ein- oder mehrfach wiederholt werden, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Vorzugsweise werden die einzelnen Parameter so aufeinander abgestimmt, dass die strukturierte Oberfläche die gewünschten Bedingungen erfüllt.
  • Zur Verdichtung und Verfestigung der aufgebrachten strukturierten Schicht kann das strukturierte Substrat kalziniert werden. Durch die Kalzinierung werden die restlichen Lösemittelanteile aus der aufgebrachten Schicht entfernt. Die Kalzinierungstemperaturen liegen üblicherweise bei 300 bis 700°C, insbesondere bei 500 bis 600°C.
  • In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die strukturierte Oberfläche zusätzlich mit einer Metallschicht beschichtet. Dieser zusätzlich Schritt schließt sich an die Beschichtung im Sol-Gel-Verfahren an und kann jederzeit nachträglich vorgenommen werden. Die Beschichtung mit einer Metallschicht kann nasschemisch, z.B. durch geeignete Reduktionsverfahren, im CVD- und/oder PVD-Verfahren erfolgen, wobei die PVD-Verfahren bevorzugt sind.
  • Als Metall für die zusätzliche Metallschicht eignen sich beispielsweise Aluminium, Silber, Chrom, Nickel oder andere spiegelnde Metallschichten. Vorzugsweise handelt es sich bei der Metallschicht um Aluminium.
  • Die Dicke der zusätzlichen Metallschicht richtet sich nach dem Material und den gewünschten Eigenschaften und liegt üblicherweise im Bereich von 10 bis 150 nm und insbesondere im Bereich von 30 bis 100 nm.
  • Ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Substrate mit strukturierter Oberfläche, hergestellt nach einem der erfindungsgemäßen Verfahren.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Substraten mit strukturierter Oberfläche, die gemäß den oben beschriebenen Verfahren erhältlich sind, als Diffusoren und/oder Reflektoren in optischen Anwendungen. Bei den optischen Anwendungen kann es sich um alle dem Fachmann bekannten optischen Anwendungen handeln, z.B. um Kameras jeder Bauart, Projektionsgeräte und -leinwände, Flüssigkristalldisplays, Vergrößerungssysteme, z.B. Mikroskope etc. Vorzugsweise finden die erfindungsgemäßen Substrate Anwendung in Flüssigkristalldisplays. Dort lassen sich die strukturierten Substrate gemäß der vorliegenden Erfindung besonders vorteilhaft einsetzen, z.B. als reflektierenden Hintergrund, um eine Hintergrundbeleuchtung zu ersetzen und damit den Energieverbrauch des Displays verringern zu können. Weitere Anwendungsgebiete der strukturierten Substrate gemäß der vorliegenden Erfindung erschließen sich dem Fachmann ohne erfinderisches Zutun.
    •
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen.
  • Beispiel 1:
  • Eine CrNi-Stahlküvette der Abmessungen 250 × 30 × 350 mm wird mit einem wässrig-alkoholischen SiO2-Sol (Feststoffgehalt: 3 Gew.-%) gefüllt. An der Küvette wird am oberen Rand mittig ein mechanischer Schwingungserzeuger angebracht. Bei dem Schwingungserzeuger handelt es sich um einen handelsüblichen Elektromotor mit Unwuchtgewicht (Masse des Unwuchtgewichtes ca. 10 g), der über eine Klemmvorrichtung an der Küvette befestigt wird. Eine ca. 1 mm dicke Floatglasscheibe wird an einer Hubvorrichtung angebracht und in die Küvette eingetaucht. Nach dem Einschalten des Schwingungserzeugers (Frequenz: 120 Hz) wird die Glasscheibe mit der Hubvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 5 mm/sec aus der Küvette gezogen. Die Glasscheibe wird für 10 Minuten bei Raumtemperatur getrocknet.
  • Man erhält eine beschichtete Floatglasscheibe, wobei die Beschichtung eine diffus streuende Oberflächenstrukturierung aufweist.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung einer strukturierten Oberfläche auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass ein Substrat in ein in Schwingung versetztes Sol getaucht wird oder ein in Schwingung versetztes Substrat in ein gegebenenfalls in Schwingung versetztes Sol getaucht wird.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Sol um ein Sol von Verbindungen der Elemente Titan, Zirkonium, Aluminium, Silicium und/oder Mischungen hieraus handelt.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingung durch mechanische oder elektromechanische Schwingungserzeuger erzeugt wird.
  4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die strukturierte Oberfläche zusätzlich mit einer Metallschicht beschichtet wird.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit einer Metallschicht nasschemisch, im CVD- und/oder PVD-Verfahren erfolgt.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Metall um Aluminium, Silber, Chrom, Nickel oder andere spiegelnde Metallschichten handelt.
  7. Substrate mit strukturierter Oberfläche, hergestellt nach einem der Verfahren 1 bis 7.
  8. Substrate gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Substrat um ein Glassubstrat, Keramiksubstrat, Metallsubstrat oder Kunststoffsubstrat handelt.
  9. Verwendung von Substraten mit strukturierter Oberfläche, hergestellt nach einem der Verfahren 1 bis 7, als Diffusoren und/oder Reflektoren in optischen Anwendungen.
  10. Verwendung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den optischen Anwendungen um Flüssigkristalldisplays handelt.
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