CN101249110A - 植物药材的挥发油成分提取分离方法及应用 - Google Patents
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Abstract
植物药材的挥发油成分提取分离方法及应用。该提取分离方法是将植物药材原料用低于所提取挥发油成分沸点的低沸点有机溶剂提取后，分离除去提取用的有机溶剂后得到油状浸膏物，再将其以分子蒸馏方式分离除去非所要提取挥发油的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分，即得到所说的植物药材的挥发油成分。进一步提供了该方法在对川芎、石菖蒲和当归中至少一种原料的挥发油成分进行提取分离的应用。该方法能有效克服目前常用的水蒸汽蒸馏、超临界CO2萃取等方法的不足，使所需挥发油成分的提取分离能实现提取转移率较高和分离纯度高的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制药领域中对植物药材中挥发油成分的提取分离方法。
背景技术
在中药制药领域中，对植物药材中挥发油成分的常规提取方法有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法等，根据具体挥发油的理化性质来选择相应的提取方法。例如，对药材川芎的挥发油提取时，以水蒸气蒸馏方式提取，由于其油-水分离(分层)困难、挥发油收率低，目前主要采用超临界CO2萃取方式提取，但其生产设备的投资大，生产成本较高。又如，药材石菖蒲挥发油虽可采用水蒸气蒸馏法提取，但其蒸馏时间长，生产效率和收油率均较低，目前也有文献报道采用超临界CO2萃取方式提取石菖蒲挥发油，但同样提高了生产成本。
分子蒸馏，也称短程蒸馏，是一种特殊的液-液分离技术，目前在食品、日化、石化等行业中已有应用报道。其原理是在极高真空条件下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，在远离其沸点的温度下进行分离。其特点是蒸馏温度低、工作真空度高、物料受热时间短，因而特别适用于对高沸点、热敏感、易氧化等类物质成分的分离和纯化精制。
谢春英等人在“分子蒸馏技术分离川芎油的研究”(《国际医药卫生导报》2007(19)，Vol.13)中，报道了以超临界CO2萃取与分子蒸馏技术相结合对川芎油进行提取分离的研究，对由超临界CO2萃取得到的川芎油再经真空度4Pa和温度130℃下进行分子蒸馏直接收集得到的轻、重两种组分进行了分析。在其实验中，进行分子蒸馏前的川芎原油中藁本内酯的相对含量为47.32％(由GC-MS测得的相对含量，与真实含量有差异)，经分子蒸馏得到的金黄色透明液体的轻组分和红褐色粘稠油状液体的重组分中藁本内酯的相对含量分别为48.94％和53.95％，从而证明了并得出分子蒸馏技术可以使川芎油中主要成分藁本内酯的相对含量提高，富集效果较好的结论。但由这一研究结果可以看出，其尚未能实现将藁本内酯与其它成分有效分离的目的。而且难以理解的是：其全部原油经分子蒸馏后并未除去任何“杂质”，而是以收率分别为39.03％和60.97％的形式被分成为轻、重两种组分，而且二者的藁本内酯含量均较高(分别为48.94％和53.95％)从而使藁本内酯的总含量得到了提高。
发明内容
针对上述情况，本发明将提供一种在中药制药领域中对植物药材中挥发油成分的提取分离方法，并提供其具体的应用方式。
本发明的植物药材的挥发油成分提取分离方法，是将植物药材原料用低于所提取挥发油成分沸点的低沸点有机溶剂提取后，分离除去提取所用的有机溶剂后得到油状浸膏物，再将其以分子蒸馏方式分离除去非所需挥发油的残留溶剂、高沸点和低沸点成分及非挥发性成分等，得到所说的植物药材的挥发油成分。
上述方法中，首先需对植物药材用有机溶剂进行提取，使植物药材中所含的挥发油成分与药材原料分离，可以采用如冷浸、加热回流、渗漉等目前的常规方式进行。提取用的有机溶剂以选择低于所提取挥发油成分沸点的低沸点有机溶剂为佳，有利于减少后续除去这些有机溶剂时的操作难度和/或对所需挥发油成分的损失。
对除去提取所用的有机溶剂后得到的油状浸膏物，进一步以分子蒸馏方式处理后，即可使其中所需要的挥发油成分与非所需的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分相分离。分子蒸馏过程中的真空压力和/或蒸馏温度等相应操作参数，可根据所收集挥发油成分的沸点等理化特性决定。例如，可以在保持同一真空度压力(或蒸馏温度)条件下，通过调整不同蒸馏阶段的馏出温度(或真空度压力)，实现使所需挥发油成分与其它高沸点和低沸点成分及非挥发性成分相分离，也可以通过对真空度压力和蒸馏温度的同时调整来实现所需挥发油成分与残留溶剂、高沸点和低沸点成分及非挥发性成分等其它物质相分离。
本发明的上述方法，既可用于对单一植物药材中的挥发油成分进行提取分离，也可以用于对含有相近理化特性(特别是沸点或沸程)挥发油的多种植物药材的混合原料同时进行提取分离。其中后者尤其可适用于中药制药中对复方形式药物原料的多种挥发油成分的提取分离，以简化操作。如川芎、当归同为伞形科植物，二者含有相同的挥发油成分，主要有藁本内酯、川芎内酯、丁基苯酞等；而石菖蒲挥发油中主要成分为β-和α-细辛醚，与藁本内酯、川芎内酯等成分的沸点或沸程相近，因此，川芎与当归，或川芎与石菖蒲可以合并同时进行提取分离。
例如，以本发明方法在对川芎、石菖蒲和当归等中的至少一种药材所含挥发油成分进行提取分离上的应用为例，第一步对药材原料进行提取时，所说的低沸点有机溶剂可以为石油醚、汽油、6号抽提溶剂油、正己烷、环己烷中的至少一种；分离除去有机溶剂后得到的油状浸膏物，可以在压力为1～50Pa真空度和30℃～200℃温度条件下，以两步方式的分子蒸馏措施分别除去可能残留的溶剂、高沸点和低沸点成分及非挥发性成分等，即可得到所需的相应挥发油成分。其中所说以分子蒸馏方式分离除去非所要提取挥发油的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分的具体方式，可以分别采用为：
在压力为10～50Pa的真空条件下，先于50℃～120℃条件下以分子蒸馏方式分离除去残留溶剂和低沸点成分，然后升温至80℃～200℃条件下以分子蒸馏方式收集馏出物为所说的植物药材的挥发油成分，馏余物即为被除去的高沸点及非挥发性成分；或者
在压力为1～10Pa的真空条件下，先于30℃～70℃条件下以分子蒸馏方式分离除去残留溶剂和低沸点成分，然后升温至60℃～130℃条件下以分子蒸馏方式收集馏出物为所说的植物药材的挥发油成分，馏余物为被除去的高沸点及非挥发性成分；还可以
先在压力为10～50Pa的真空和50℃～120℃条件下以分子蒸馏方式分离除去残留溶剂和低沸点成分，然后再在压力为1～10Pa和温度为60℃～130℃条件下以分子蒸馏方式收集馏出物为所说的植物药材的挥发油成分，馏余物为被除去的高沸点及非挥发性成分。
以下通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
具体实施方式
实施例1
取川芎药材粗粉20kg，加6号溶剂油8倍量加热回流提取3次(3×8L)，每次2小时，回收溶剂得油状物，在压力(真空度)10Pa和温度50℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在10Pa和80℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得淡黄色川芎精油0.46kg，收率为2.3％，藁本内酯含量为42.8％。
实施例2
取石菖蒲药材粗粉20kg，加石油醚9倍量加热回流提取3次(3×9L)，每次1.5小时，回收溶剂得油状物，在压力50Pa和温度120℃下进行分子蒸馏除去有机溶剂和低沸点成分；残留液再在50Pa和200℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得浅黄色石菖蒲精油0.39kg，收率为2.0％，β-细辛醚含量为73.5％。
实施例3
取川芎药材粗粉20kg，加6号溶剂油10倍量加热回流提取3次(3×10L)，每次2小时，回收溶剂得油状物，在压力30Pa和温度100℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在30Pa和150℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得淡黄色川芎精油0.49kg，收率为2.5％，藁本内酯含量为44.1％。。
实施例4
取川芎药材粗粉10kg和石菖蒲药材粗粉10kg的混合物，混匀，加汽油9倍量加热回流提取3次(3×9L)，每次2.5小时，回收溶剂得油状物，在压力10Pa和温度50℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在1Pa和60℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得淡黄色川芎和石菖蒲精油。
实施例5
取川芎药材粗粉15kg和石菖蒲药材粗粉5kg混合物，混匀，加汽油6倍量加热回流提取4次(4×6L)，每次1小时，回收溶剂得油状物，在压力50Pa和温度120℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在10Pa和130℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得淡黄色川芎和石菖蒲精油。
实施例6
取当归药材粗粉20kg，加汽油9倍量加热回流提取3次(3×9L)，每次2小时，回收溶剂得油状物，在压力、温度分别为25Pa、90℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在5Pa、80℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得淡黄色当归精油0.38kg，收率为1.9％，藁本内酯含量为43.6％。
实施例7
取川芎药材粗粉10kg和当归药材粗粉10kg混合物，混匀，加6号溶剂油8倍量加热回流提取3次(3×8L)，每次2小时，回收溶剂得油状物，在压力1Pa和温度30℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在1Pa和60℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得淡黄色川芎和当归精油0.44kg，收率为2.2％，藁本内酯含量为44.6％。
实施例8
取川芎药材粗粉10kg、石菖蒲药材粗粉5kg和当归药材粗粉5kg混合物，混匀，加石油醚13倍量加热回流提取2次(2×13L)，每次3小时，回收溶剂得油状物，在压力10Pa和温度70℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在10Pa和130℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得淡黄色川芎、石菖蒲和当归精油。
实施例9
取石菖蒲药材粗粉20kg，用石油醚和6号溶剂油(1∶1)15倍量渗漉提取(1×15L)，回收溶剂得油状物，在压力6Pa和温度45℃下进行分子蒸馏除去残留溶剂和低沸点成分；残留液再在6Pa和90℃下进行分子蒸馏，除去高沸点成分-馏余物，收集馏出物(产品)，即得浅黄色石菖蒲精油0.37kg，收率为1.9％，β-细辛醚含量为74.1％。
本发明上述方法的有益效果可以通过下述的对比试验结果予以体现。
一、不同提取分离方法的平行试验结果可以充分证明，本发明上述方法是一种能较好地提高所需成分的提取转移率和含量的方法。不同提取方法的试验方案如下：
方法1：取川芎、石菖蒲粗粉各20kg，分别按常规操作进行水蒸气蒸馏20小时，分离油层，分别得到川芎油和石菖蒲油；
方法2：取川芎、石菖蒲粗粉各20kg，分别进行超临界流体CO2循环逆流萃取和分离，萃取压力40MPa，萃取温度50℃，萃取剂CO2用量200公斤/时，萃取时间4小时，分离器解析压力10Mpa，解析温度40℃，分别得川芎油0.78kg和石菖蒲挥发油0.61kg。
方法3：取川芎、石菖蒲粗粉各20kg，按上述实施例3用6号溶剂油提取、回收溶剂得川芎油状物1.16kg和石菖蒲油状物0.83kg。再经分子蒸馏得川芎精油0.47kg和石菖蒲精油0.38kg。
对上述川芎、石菖蒲提取物中主要有效成分藁本内酯和β-细辛醚按文献(程世琼等，《中国中药杂志》2006，31(14)：1143；董玉等，《北京中医药大学学报》2007，30(5)：340)方法进行HPLC含量测定，试验结果如表1所示。
表1不同提取分离方法对川芎油和石菖蒲油提取效果的影响
注：川芎药材中藁本内酯含量为1.3％；石菖蒲药材中β-细辛醚含量为1.7％。
由表1结果可见：(1)川芎采用水蒸气蒸馏(方法1)时，由于其油-水分离困难(油-水相不易分层)，未能获得成功；(2)石菖蒲采用水蒸气蒸馏，其主要有效成分β-细辛醚提取转移率低(52.4％)，出油率低(1.3％)；(3)川芎和石菖蒲采用超临界CO2萃取挥发油(方法2)，其主要有效成分藁本内酯和β-细辛醚提取转移率较高，分别为87.3％和88.3％，但有效成分含量或浓度均较低，分别为29.1％和49.2％(均为实测含量，以下同)，可能原因是超临界CO2萃取不仅能提取挥发油，而且能将脂肪酸、油脂及部分脂溶性成分等一并提出；(4)本发明的方法(方法3)先用溶剂提取，再经分子蒸馏进一步分离纯化有效成分，获得川芎精油和石菖蒲精油，不仅有效成分藁本内酯、β-细辛醚含量高(45.5％、74.6％)，而且提取转移率较高(82.3％、83.4％)，为川芎和石菖蒲挥发油中有效成分的最佳提取技术方案。
二、本发明采用不同条件的两步分子蒸馏处理方式，第一步蒸馏(一级蒸馏)能有效地除去非所要提取挥发油的低沸点成分和残留溶剂(轻组分)，第二步蒸馏(二级蒸馏)能同时得到产品并除去高沸点成分和非挥发性成分(重组分)，从而能分离得到较高纯度的所需挥发油成分(产品)。以由溶剂提取得到的灰褐色川芎油(藁本内酯含量为20.8％)的两步分子蒸馏为例，各级蒸馏过程中采用HPLC法测定藁本内酯含量的试验结果如表2所示。
表2 对川芎油的两步分子蒸馏分离所得馏分的成分比较
| 蒸馏方式 | 一级蒸馏(轻组分) | 二级蒸馏(产品) | 馏余物(重组分) | 一级蒸馏(轻组分) | 二级蒸馏(产品) | 馏余物(重组分) | 一级蒸馏(轻组分) | 二级蒸馏(产品) | 馏余物重组分) |
| 蒸馏条件Pa/℃ | 30/100 | 30/150 | - | 25/90 | 5/80 | - | 6/45 | 6/90 | - |
| 组分重量g | 17.1 | 93.4 | 129.9 | 13.5 | 95.8 | 118.7 | 15.7 | 95.1 | 123.6 |
| 藁本内酯含量％ | 9.2 | 45.9 | 2.1 | 8.4 | 42.3 | 2.8 | 7.1 | 43.7 | 2.3 |
| 外观性状 | 浅黄色液体 | 淡黄色油状 | 深褐色粘稠油状 | 浅黄色液体 | 淡黄色油状 | 深褐色粘稠油状 | 浅黄色液体 | 淡黄色油状 | 深褐色粘稠油状 |
由表2结果可见，经本发明方式的分子蒸馏处理后，所得产品中的藁本内酯含量由蒸馏前的20.8％提高至42-46％，被显著提高和浓缩。
Claims (6)
1.植物药材的挥发油成分提取分离方法，其特征是将植物药材原料用低于所提取挥发油成分沸点的低沸点有机溶剂提取后，分离除去提取所用的有机溶剂后得到油状浸膏物，再将其以分子蒸馏方式分离除去非所要提取挥发油的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分，得到所说的植物药材的挥发油成分。
2.如权利要求1所述的植物药材的挥发油成分提取分离方法，其特征是所说的植物药材原料为川芎、石菖蒲和当归中的至少一种，所说的低沸点有机溶剂为石油醚、汽油、6号溶剂油、正己烷和环己烷中的至少一种，对分离除去有机溶剂后得到的油状浸膏物在压力为1～50Pa真空和30℃～200℃温度条件下，以分子蒸馏方式分离除去高沸点和低沸点成分及非挥发性成分，得到所需的挥发油成分。
3.如权利要求2所述的植物药材的挥发油成分提取分离方法，其特征是所说的植物药材原料为石菖蒲和当归中的至少一种与川芎的混合物。
4.如权利要求2或3所述的植物药材的挥发油成分提取分离方法，其特征是所说的以分子蒸馏方式分离除去非所要提取挥发油的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分为两步方式，先是在压力为10～50Pa的真空条件下，先于50℃～120℃条件下以分子蒸馏方式分离除去包括残留溶剂在内的低沸点成分，然后升温至80℃～200℃条件下以分子蒸馏方式收集馏出物为所说的植物药材的挥发油成分，馏余物为被除去的高沸点成分和非挥发性成分。
5.如权利要求2或3所述的植物药材的挥发油成分提取分离方法，其特征是所说的以分子蒸馏方式分离除去非所要提取挥发油的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分为两步方式，先是在压力为1～10Pa的真空条件下，先于30℃～70℃条件下以分子蒸馏方式分离除去包括残留溶剂在内的低沸点成分，然后升温至60℃～130℃条件下以分子蒸馏方式收集馏出物为所说的植物药材的挥发油成分，馏余物为被除去的高沸点成分和非挥发性成分。
6.如权利要求2或3所述的植物药材的挥发油成分提取分离方法，其特征是所说的以分子蒸馏方式分离除去非所要提取挥发油的高沸点和低沸点成分及非挥发性成分为两步方式，先是在压力为10～50Pa的真空条件下，先于50℃～120℃条件下以分子蒸馏方式分离除去包括残留溶剂在内的低沸点成分，然后在压力为1～10Pa和温度为60℃～130℃条件下以分子蒸馏方式收集馏出物为所说的植物药材的挥发油成分，馏余物为被除去的高沸点成分和非挥发性成分。
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