CN101248287B - 制动盘用材料 - Google Patents

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Abstract

提供一种形成制动盘用材料的方法，该方法包括以下步骤：(i)提供至少一个多孔体；(ii)将用于形成或沉积陶瓷材料的一种或多种前体材料引入多孔体的孔隙中；和(iii)通过在多孔体的孔隙内由前体材料形成或沉积陶瓷材料来形成制动盘用材料，其中前体材料是包含陶瓷粒子和/或酸式磷酸盐的悬浮体的液体。

Description

制动盘用材料
本发明涉及用于摩擦部件、特别是制动盘或离合器盘中的材料。
包含制动钳和盘的盘式制动器已被广泛采用，特别是用于汽车应用。在制动过程中，盘被挤压在安装在制动钳中的摩擦材料的制动块(pad)之间。盘安装为使其绕与车轮旋转轴平行的轴旋转。
在使用中，制动盘将需要承受相当大的应力，特别是剪切、摩擦和磨削力。超过一定时间，制动盘将经常由于磨削力而磨损。当然希望制造比当前可用的那些更耐磨损的盘。
可经受特别高能量制动力的制动盘一般包含某些类型的增强物，这些增强物常常是诸如布、短纤维和纺织纤维等的一些形式的碳丝。这种细丝的主要目的在于赋予盘诸如高温下的强度和刚度的高机械性能，使得它们可承受在高性能应用中制动期间遇到的力。这些应用通常但不限于在汽车和航空工业中，例如，在高性能跑车和喷气式飞机等的制动系统中。制动盘可包含碳材料，其可以采取碳-碳(C/C)复合材料的形式，例如含有包含在碳基体内的碳布或丝层的制动盘。(术语“碳”以一般意义使用并可指任何类型的碳，包括无定形碳或结晶石墨)。另外，已利用诸如块状石墨的块状碳层制成制动盘，以缩短C/C复合材料层压体的长制造时间并降低成本。当然，制动盘还已经使用C/C复合材料和块状石墨层的组合物。
在操作中，制动盘可达到超过1000℃的温度。这种高温导致盘的氧化(碳氧化的阈值为约1010℃，并且许多用户设置800℃的操作上限)并导致摩擦和非摩擦区域二者的高磨损速率。
各种专利公报教导涂覆盘的非摩擦区域以减少这些区域的氧化和质量损失。例如，在GB 1544994中教导可对C/C盘的“非磨损”表面涂覆涂层，以提供氧化限制涂层。
专利EP 0 548 196教导对优选为铝金属基体复合材料(MMC)的金属基体涂覆陶瓷涂层，其意图是通过形成热屏障来提高铝盘的温度能力。
专利申请PCT/GB03/01783教导对碳-碳制动表面涂覆陶瓷涂层。
美国专利6455159公开了通过刷涂、浸涂或其它涂覆技术，在碳/碳制动盘上涂覆的含磷酸铝组合物(但具体排除含磷酸单铝的组合物)涂层。
国际专利公报WO2004/011392公开了用于涂覆碳/碳制动盘的抗氧化剂涂层组合物。该文件指出不希望用抗氧化剂涂层涂覆制动盘的摩擦表面，这是因为它降低“制动服务适应性”，即，工作(或摩擦)表面在涂覆有抗氧化涂层时摩擦性能降低。
带涂层制动盘的制动效率由于涂层和基体材料在它们的界面上的离散性而受到限制。已发现涂层和基体之间的界面是限制这些系统的有效性的薄弱面。一般地，已发现对摩擦表面涂覆抗氧化剂涂层降低该表面的摩擦性能。带涂层制动盘的另一缺点在于，涂层在使用过程中被去除，从而暴露出制动器的下方制动材料，这可导致暴露于空气的摩擦表面的氧化增加。因此，希望制造的制动盘优选在盘的整个工作寿命中都具有比标准碳/碳盘高的抗氧化性，但不表现出比标准碳/碳盘差的制动性能。
一般通过将碳纤维的集合压制在一起并将纤维的集合形成为盘状体(预制坯)来制成碳/碳制动盘。在一种制造方法中，在含有有机气体的炉中加热盘状体，使得碳沉积在预制坯块体中的纤维上(CVD/CVI工艺)。这样，形成碳/碳复合材料。盘状体必须被加热的温度相当高，并且使用大量的能量和气体来制造盘，CVD工艺有时重复几次。因此，在这种制造制动盘的方法中包含相当多的时间和成本。因此，希望采用消耗更少的能量并花费更少的时间的工艺来制造制动盘。
在第一方面中，本发明提供一种形成制动盘用材料的方法，该方法包括以下步骤：
(i)提供至少一个多孔体；
(ii)将用于形成或沉积陶瓷材料的一种或多种前体材料引入多孔体的孔隙中；和
(iii)通过在多孔体的孔隙内由前体材料形成或沉积陶瓷材料来形成制动盘用材料，
其中，前体材料是包含陶瓷粒子和/或酸式磷酸盐的悬浮体的液体。
在第二方面中，本发明提供一种用于形成制动盘的材料，该材料包括在其孔隙内包含陶瓷材料的多孔体，其中，陶瓷材料遍布于基本上整个多孔体中。
在第三方面中，本发明提供一种可通过本发明的方法形成的制动盘用材料。
在第四方面中，本发明提供一种用于制动盘的材料，该材料包括在其孔隙内包含选自以下材料中的一种或多种组分的多孔体：
(i)化学键合的磷酸盐陶瓷；
(ii)一种或多种陶瓷材料，其已从包含一种或多种陶瓷材料的粒子的一种或多种液体悬浮体沉积在所述孔隙内；
(iii)可通过将来自液体悬浮体的初始陶瓷材料的粒子沉积在孔隙内并然后使这些粒子与磷酸单铝反应形成的陶瓷材料；和
(iv)可通过使孔隙内的磷酸单铝玻璃化而形成的陶瓷材料。
可以通过单独引入孔隙体内的各反应物而原位形成化学键合的磷酸盐陶瓷。
在第五方面中，本发明提供一种包含本发明材料的制动盘。
在第六方面中，本发明提供包括一个或多个包含本发明材料的制动盘的多制动盘堆叠体。“多制动盘堆叠体”是两个或更多个制动盘的集合。在这方面，不需要堆叠体中的所有制动盘都具有本发明的材料。例如，在本发明的这一方面，堆叠体中的交替的盘可包含本发明的材料。
在第七方面中，本发明提供包含两个可接合的摩擦部件的摩擦系统，其中，这些部件中的至少一个包含本发明的材料。
在以上的方面和以下的说明中，“制动盘”可由“离合器盘”代替。制动盘和离合器盘由于均提供相对例如制动块(brake pad)或另一离合器盘的另一部件必须形成摩擦接合的刚性部件，因此它们在汽车或其它的车辆中必须表现出类似的性能。
如本领域技术人员所理解的，离合器是用于传输旋转的机械系统，其中，一个旋转物体可与也可旋转的另一物体接合和脱离；这些物体一般是离合器盘。
如上所述，在第一方面中，本发明提供一种用于形成制动盘用材料的方法，该方法包括以下步骤：
(i)提供至少一个多孔体；
(ii)将用于形成或沉积陶瓷材料的前体材料引入多孔体的孔隙中；和
(iii)通过在多孔体的孔隙内由前体材料形成或沉积陶瓷材料来形成制动盘用材料，
其中，前体材料是包含陶瓷粒子和/或酸式磷酸盐的悬浮体的液体。
优选地，前体材料被引入在基本上整个多孔体中。多孔体可在多孔体的相对的侧面具有第一和第二表面，并且前体材料可被引入多孔体的一部分中，使得在该部分中，前体材料遍布于从第一到第二表面的基本上整个多孔体中。可通过在步骤(ii)之前掩蔽多孔体的第一和/或第二表面的一部分以允许仅将前体材料引入多孔体的一部分中，但允许前体材料在该部分中从第一表面通往第二表面来实现这一点。多孔体可在多孔体的相对的侧面具有第一和第二表面，并且前体材料可被引入多孔体中，使得前体材料遍布于从第一到第二表面的基本上整个多孔体中。
多孔体可包含选自碳、碳化硅和氧化铝的一种或多种材料。优选地，在引入陶瓷材料之前，多孔体包含50重量％或更多、优选90重量％或更多的选自碳、碳化硅和氧化铝的一种或多种材料。多孔体可包含用于制动盘的材料，并可适于用作实施本发明的方法之前的制动盘。多孔体优选包含碳-碳复合材料。
优选地，在步骤(i)中，多孔体中的至少一些孔相互连接。优选地，多孔体内部的孔与多孔体的自由表面互连。这种多孔体称为具有开放的互连多孔结构的多孔体。
在步骤(i)中，多孔体优选可渗透气体和诸如水的液体。在形成或沉积陶瓷材料后，制动盘用材料不需要可在其孔隙内渗透气体和/或水，但是如果希望的话可渗透气体和/或水。
在步骤(i)中，多孔体可以是刚性体。多孔体可以具有制动盘的形状。多孔体可具有环形件的形状。多孔体可包含用于制动盘的材料。多孔体可包含碳、优选碳-碳复合材料、陶瓷材料或诸如铝合金或钢的金属。多孔体可包含泡沫陶瓷或泡沫金属或与常规结构材料相比具有相对较高的孔隙率的那些或它们的组合物。优选地，多孔体包含碳-碳复合材料。
孔优选具有足够大的尺寸，以允许前体材料的陶瓷粒子穿过多孔体，并且，优选地，多孔材料将包含直径为至少5μm、优选至少10μm、更优选至少100μm、最优选至少300μm的孔。渗透的材料可随后从自由表面渗入多孔体的内部。
在步骤(i)中，多孔体可包含粒子和/或纤维的集合，当在将陶瓷材料引入多孔体之前测量时，该集合优选包含优选50重量％或更多的碳、更优选90重量％或更多的碳。粒子和/或纤维可为粒子和/或纤维的松散结合的集合，即，粒子/纤维没有化学键合在一起。在不进一步加工为制动盘用材料的情况下，这种粒子或纤维的集合不适于使用。在本发明的一个方面中，多孔体可以是“生坯体”的压制体，例如，由压缩或结合在一起的松散结合的粒子和/或纤维构成的多孔体。本发明人发现，通过使用本发明的方法，将粒子/纤维粘接在一起，并形成适于用作制动盘的多孔体，即，它在正常制动条件下具有足够的耐久性以用作制动盘。
已经发现，从前体材料形成陶瓷材料所需要的能量的量通常远小于现有技术中用于形成碳/碳制动盘的方法。使用本发明的方法形成的多孔体具有易氧化性远低于现有技术制动盘的优点。使用本发明的方法形成的制动盘的制动性能相当好，并且，令人惊奇的是，常常比现有技术的碳/碳制动盘有所提高。
多孔体可包含含有纤维的布，该纤维可包含碳。多孔体可包含布层。
纤维优选具有3～20μm的平均断面直径。“平均直径”是纤维的直径的算术平均值。纤维优选配置为纤维束。纤维可以具有任意长度或它们的混合。纤维和/或纤维束可以为织造或非织造的结构。纤维可缝制或以其它方式配置以制成三维结构。多孔体可包含含有纤维的毡状材料，该纤维优选包含碳。“毡状材料”是指包含非织造的压缩纤维的材料。
“纤维束”是连续纤维的无捻集合。纤维束可包含许多，例如成百上千根纤维。纤维束优选包含1000根或更多根纤维、更优选包含5000根或更多根纤维。纤维束可组合在一起，优选无捻，并且在这种配置中被称为“粗纱”。
对于在多孔体内包含的孔隙的体积百分比没有限制。在步骤(i)中，多孔体优选具有5～40体积％的孔隙率。
如果多孔体包含可含有碳的布，那么在步骤(i)中，多孔体的空气密度优选为50～2500g/m2。空气密度是每单位面积的材料(一般为布)的重量，并且一般表达为g/m2。
优选地，陶瓷粒子包含选自氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钇、碳化硅、二氧化硅、碳化硼、氮化硼、硼化钛、铁氧化物和氧化铬中的一种或多种的材料。
优选地，粒子的尺寸为10nm～100μm、更优选10nm～10μm，最优选地，陶瓷粒子的平均尺寸为10nm～100μm、更优选10nm～10μm。优选地，陶瓷粒子的平均尺寸为20nm～200nm。粒子的“尺寸”表示其最大的断面直径。粒子的“平均尺寸”是粒子的算术平均直径。
优选地，前体材料包含陶瓷粒子的溶胶。“溶胶”是固体粒子分散于液体连续相中的胶体(Oxford Dictionary of Chemistry，FourthEdition 2000)。
优选地，前体材料具有0.5～7.0的pH值。优选地，前体材料具有1～5的pH值。
优选地，前体材料包含极性溶剂、更优选包含水。
前体材料可包含10～30重量％的陶瓷粒子。优选地，前体材料可包含15～25重量％的陶瓷粒子。
可通过选自真空渗透、将多孔体至少部分浸入前体材料中、用前体材料涂覆多孔体、和用前体材料喷涂多孔体中的一种或多种技术将前体材料引入多孔体的孔隙中。可通过使用超声处理搅拌多孔体和前体来帮助将前体材料引入多孔体中。优选地，施加频率为20～400KHz、更优选35～80KHz的超声波。
优选通过选自将多孔体充电、冷冻多孔体、引入酸性或碱性材料和将包含具有与悬浮体中的粒子相反电荷的粒子的材料引入孔隙中的一种或多种，来将前体材料的陶瓷粒子沉积到孔隙中。
为了实现陶瓷粒子的沉积，多孔体可被充电到+/-3V或更多、优选+/-10～50V或更多。多孔体可被充电1分钟或更长时间、优选5分钟或更长时间、更优选10分钟或更长时间、最优选10～45分钟，以允许发生陶瓷粒子的沉积。沉积过程中的电流密度依赖于碳纤维的表面积和悬浮体的性质。可通过简单的实验达到沉积速率和沉积均匀度之间的折衷。
多孔体的复合部分，例如多孔材料(如布)的两个或更多层，可在陶瓷材料沉积之前或之后组合。
可在氧化钇的存在下沉积前体材料的粒子。已发现，溶胶(sol)形式的氧化钇有助于某些陶瓷粒子、特别是悬浮体中的具有正电荷的粒子例如也以溶胶形式悬浮的氧化铝粒子的沉积。还发现，特别是当通过加热使粒子反应、固化或玻璃化时，氧化钇具有使沉积的陶瓷增韧的优点。
可以在前体材料例如包含陶瓷粒子的溶胶处于多孔体的孔隙内的同时，向多孔体施加超声波，有助于前体材料的粒子沉积到多孔体的孔隙内。优选地，施加频率为20～400KHz、更优选35～80KHz的超声波。
前体材料的粒子一旦沉积到孔隙中，可发生反应、固化或玻璃化以形成陶瓷材料。
多孔体可在步骤(i)中和/或在步骤(ii)和/或(iii)期间或之后模制成形为制动盘形状。可在步骤(ii)和/或(iii)中施加压力以使多孔体保持制动盘形状。
可以通过在步骤(iii)中，任选地在孔隙内沉积陶瓷粒子和/或酸式磷酸盐之后加热多孔体，以在多孔体的孔隙内形成陶瓷材料。多孔体可在100～300℃的温度下加热第一时间，优选1小时或更长时间；然后，任选地，在优选为350～370℃的更高温度下加热第二时间，优选1小时或更长时间。
优选地，酸式磷酸盐包含酸式磷酸钾(potassium acid phosphate)、酸式磷酸钙(calcium acid phosphate)、酸式磷酸铵(ammonium acidphosphate)和酸式磷酸铝(aluminum acid phosphate)中的一种或多种。
优选地，酸式磷酸盐包含磷酸单铝。
酸式磷酸盐可在多孔体的孔隙内玻璃化以形成陶瓷材料。酸式磷酸盐可在没有任何其它的反应剂的情况下固化或玻璃化，即，酸式磷酸盐可单独地固化或玻璃化。
优选地，前体材料包含(i)陶瓷粒子和(ii)酸式磷酸盐和/或磷酸的悬浮体。
在本发明的方法中，包含陶瓷粒子的悬浮体的第一前体液体和包含酸式磷酸盐和/或磷酸的第二前体液体可单独引入多孔体的孔隙内。优选地，在引入第二前体液体之前，将第一前体液体的粒子沉积到多孔体的孔隙内。优选地，在孔隙内沉积第一前体液体的粒子之后并在引入第二前体液体之前，干燥多孔体。
优选地，将多孔体加热以使沉积的陶瓷粒子和酸式磷酸盐反应、固化或玻璃化。典型的固化条件可根据使用的酸式磷酸盐而改变，但优选在低温(例如，100～130℃)下加热多孔体1～2小时的第一时间，然后在高温(例如，350～370℃)下加热多孔体第二时间。
酸式磷酸盐可在金属氧化物存在下在孔隙内反应，以形成包含化学键合的磷酸盐陶瓷的陶瓷材料。
金属氧化物可以是二价或三价金属氧化物。
金属氧化物优选包含氧化铝、氧化钙、铁氧化物、氧化镁和氧化锌中的一种或多种。
本发明提供一种在其孔隙内包含化学键合的磷酸盐陶瓷的多孔体。
本发明还提供一种制造如本文所限定的多孔体的方法，该方法包括：
在多孔体的孔隙内原位形成化学键合的磷酸盐陶瓷。
“化学键合的磷酸盐陶瓷(CBPC)”是本领域中的术语，包括由酸式磷酸盐和金属氧化物之间的反应形成的材料。在S.Y.Jeong和A.S.Wagh在2002年6月的Materials Technology中发表的题目为Chemically Bonded Phosphate Ceramics的论文中示出化学键合的磷酸盐陶瓷以及它们的合成方法。通过引用，将该论文内容特别是其合成磷酸镁陶瓷、磷酸铝陶瓷和磷酸铁陶瓷的方法并入本文。“酸式磷酸盐”是包含磷酸根离子和至少一个氢离子例如HPO4 2-的化学物质。酸式磷酸盐一般还包含金属离子。磷酸单铝的化学式为Al(H2PO4)3。
化学键合的磷酸盐陶瓷可部分或完全填充多孔体的一些或全部孔隙。
优选地，化学键合的磷酸盐陶瓷包含化学键合的二价或三价金属磷酸盐陶瓷。“化学键合的金属磷酸盐陶瓷”是包含所述金属的化学键合的磷酸盐陶瓷，它可由所述金属的酸式磷酸盐形成。优选地，化学键合的磷酸盐陶瓷包含化学键合的磷酸镁陶瓷、化学键合的磷酸铝酸钙(calcium aluminate phosphate)陶瓷、化学键合的磷酸锌陶瓷、化学键合的磷酸铝陶瓷和化学键合的磷酸铁陶瓷中的一种或多种。特别优选的是化学键合的磷酸铝陶瓷，其优选由铝氧化物(氧化铝)和磷酸氢铝之间的反应形成。
化学键合的磷酸盐陶瓷可包含优选为陶瓷材料的其它材料，这些材料可以是粉末的形式。在如本文限定的多孔体的制造方法中，这些其它材料和化学键合的磷酸盐陶瓷的前体可单独地或以相互组合的方式引入多孔体内。这些其它材料可有助于材料的物理或力学性能，但它们不必是形成CBPC时的反应剂，尽管它们可在物理上与CBPC互锁(interlock)。这些其它材料优选但不限于包含陶瓷，例如氧化铝、碳化硅、二氧化硅、氧化镁、碳化硼、氮化硼、硼化钛、氧化钇、铁氧化物和氧化铬，或它们的任意组合。
最优选地，多孔体包含碳材料、更优选碳-碳复合材料，并且，多孔体在其孔隙内包含化学键合的磷酸铝陶瓷。
多孔体优选具有5～40体积％的孔隙率，该孔隙率是在将化学键合的磷酸盐陶瓷引入孔隙内或在孔隙内形成化学键合的磷酸盐陶瓷之前测量的。
本发明还提供一种包含如本文限定的多孔体的制动盘。
如上所述，本发明提供一种制造如本文限定的在其孔隙内包含化学键合的磷酸盐陶瓷的多孔体的方法，该方法包括：
在多孔体的孔隙内原位形成化学键合的磷酸盐陶瓷。
用于制造化学键合的磷酸盐陶瓷的反应剂和反应条件可以如S.Y.Jeong和A.S.Wagh在2002年6月的Materials Technology中发表的题目为Chemically Bonded Phosphate Ceramics的论文中所公开的一样。在该论文中，描述了难溶的金属氧化物和酸式磷酸盐之间的反应并通过迄今研究的最常见的反应的实例对其进行了描述。
由前体形成化学键合的磷酸盐陶瓷，这些前体优选包含酸式磷酸盐和金属氧化物。前体可以在水中成为溶液或悬浮体。
优选地，酸式磷酸盐包含酸式磷酸钾、酸式磷酸钙、酸式磷酸铵和酸式磷酸铝中的一种或多种。特别优选酸式磷酸铝(磷酸氢铝)。
金属氧化物优选是二价或三价金属氧化物，更优选是难溶的金属氧化物。金属氧化物优选在水中的溶度积pKsp为10～50。金属氧化物可包含氧化铝、氧化钙、铁氧化物、氧化镁和氧化锌中的一种或多种。特别优选氧化铝。
如本文所说明的，金属氧化物可以在溶液中，并且/或者是液体中的固体粒子的悬浮体的形式。
如果使用二价金属氧化物，例如氧化镁，那么优选在优选约1300℃或更高的温度下锻烧二价金属氧化物，使得其晶粒结晶良好并且基本上去除来自晶粒的微孔。这样将二价金属氧化物特别是氧化镁的溶解度降低到获得更高产率的化学键合的磷酸盐陶瓷的水平。
如果使用氧化铝，那么优选在升高的温度下，优选在100～200℃、更优选118～170℃、最优选约150℃的温度下实施用以形成化学键合的磷酸盐陶瓷的反应。这增加氧化铝的溶解度，使得化学键合的磷酸盐陶瓷的产率增加。
如果使用Fe2O3作为三价金属氧化物，那么优选使用少量的单质铁，因为这将三价铁还原为二价铁，因此提高铁在溶液中的总溶解度，并由此提高化学键合的磷酸盐陶瓷的产率。
化学键合的磷酸盐陶瓷的前体还可包含碳化硅、二氧化硅、碳化硼、氮化硼和硼化钛中的一种或多种。前体还可包含反絮凝剂或诸如硼酸的缓凝剂(retardant)材料。
酸式磷酸盐可构成少于40重量％的化学键合的磷酸盐陶瓷的前体的总质量。
优选地，多孔体具有开放的互连孔隙，并且，在孔隙中形成化学键合的磷酸盐陶瓷之前，将化学键合的磷酸盐陶瓷的前体引入多孔基体的至少一些互连孔隙中。
化学键合的磷酸盐陶瓷的至少两个或者可能全部前体可混合在一起，然后，在形成化学键合的磷酸盐陶瓷之前，将所得混合物引入多孔体的孔隙内。前体可以是酸式磷酸盐和金属氧化物。
化学键合的磷酸盐陶瓷的至少两个或者可能全部前体可单独引入多孔体的孔隙内。例如，可单独引入酸式磷酸盐和金属氧化物。
可以通过加热使前体固化以形成或增强化学键合的磷酸盐陶瓷。
可通过以下步骤中的一个或多个，将化学键合的磷酸盐陶瓷的前体引入多孔体的孔隙中：用前体喷涂多孔体；将多孔体浸入前体的混合物中；用前体涂覆多孔体；使前体真空渗透进入多孔体中，和使前体压力渗透到多孔体内。优选地，通过首先将前体喷涂到多孔体的至少一个表面上并然后通过真空渗透将前体吸入多孔体的内部来引入前体。
本发明提供一种在其孔隙内包含化学键合的磷酸盐陶瓷的多孔体，该多孔体可通过如本文限定的方法形成。
本发明还提供如本文限定的多孔体作为摩擦材料的用途，该摩擦材料例如用作制动盘或离合器盘；或者用作例如用作热屏障的高温应用的结构部件；发动机部件；烘箱部件；窑炉部件；加工金属、玻璃或陶瓷的设备；加热器部件；或灯配件。
本发明还提供如本文限定的多孔体在制动盘中的用途。
在多孔体的孔隙内可存在两种或更多种不同类型的化学键合的磷酸盐陶瓷(CBPC)的组合。
在其孔隙内包含CBPC的多孔体的性能将依赖于孔隙内的CPBC的量以及CPBC的构成。可根据所得多孔体希望的性能来确定CPBC的量和含量。
前体的形式优选为使得它们例如在溶液和/或诸如水的溶剂中的微细悬浮体中具有足够的流动性以渗透多孔体(这也取决于渗透的方法)。如上所述，材料还可包含反絮凝剂、分散剂和如在控制细粉末的水悬浮体的领域中的技术人员所公知的设计用来优化流动性和稳定性的其它添加剂。分散剂可来自由CIBA制造的Dispex系列的分散剂。
选择金属氧化物的粒级，以优化对于多孔体的引入和CBPC反应的速度和程度。如果渗透材料由几种不同的金属氧化物构成，那么各粉末可以具有不同的粒级；类似地，如果使用单一金属氧化物，那么金属氧化物可包含两种或更多种不同的粒级的粉末。
术语“碳”在一般的意义上使用并包括无定形碳或结晶石墨。
在渗透之后，可通过使用适于对在渗透混合物中使用的微粒和粉末的特定组合使用和优化的特定CBPC反应或反应的组合的加热循环来使整个多孔体固化。或者，CPBC可在室温(例如，20℃)或低于室温的温度下固化，包括冰冻处理。
优选地，多孔体的表面具有精细的表面光洁度，并优选具有高于5微米Rz的平均表面粗糙度。优选地，多孔体的表面具有小于30微米Rz的表面粗糙度。优选地，平均表面粗糙度为5～30微米Rz。可通过使用本领域技术人员公知的技术改变表面粗糙度。
为了提高制动性能，如本领域技术人员公知的，也可通过诸如对盘进行开槽、切割或钻孔的技术来对盘的表面进行最后加工。可通过诸如掩蔽的工艺在盘的不同部分中控制浸渍程度，并由此可改变盘内的热能流动。
在本发明的方法中，优选步骤(iii)形成制动盘。
在第二方面中，本发明提供一种用于形成制动盘的材料，该材料包含在其孔隙内含有陶瓷材料的多孔体，其中，陶瓷材料遍布于基本上多孔体的至少一部分中。如果多孔体是在盘的平面上具有第一和第二相对表面的盘的形式，那么陶瓷材料可在盘的至少一部分中(或者，任选地，在全部盘中)遍布于从第一到第二表面的基本上整个盘中。换句话说，当通过多孔体的该部分切取断面时，将观察到陶瓷材料优选以基本上一致的浓度(按占单位体积的多孔体陶瓷材料的质量计，例如，g/cm3)遍布于从第一到第二表面的整个该部分中，例如，优选从第一表面到第二表面陶瓷材料的浓度变化不大于20％。优选地，在第一和第二表面处或其正下方存在陶瓷材料的盘的一部分中，盘的该部分中的多孔体的第一和第二表面之间的任意点上的给定立方厘米(或者，更优选地，125mm的单位体积)的陶瓷材料的浓度不为零。在这种盘的制备中，盘的不同部分可在合成过程中掩蔽，以防止陶瓷材料渗入盘中。
“遍布于基本上整个多孔体”包括但不限于在包含陶瓷材料的孔隙之间具有小于3mm、优选小于2mm、最优选小于1mm的多孔体。
陶瓷材料以相当一致的浓度存在于从第一到第二表面的多孔体的孔隙中的优点在于，在使用中，在多孔体的摩擦表面(即，第一或第二表面)在使用中被磨掉时，多孔体的磨损和/或性能保持相对恒定。
在第三方面中，本发明提供一种用于制动盘的材料，该材料可通过本发明的方法形成。
在第四方面中，本发明提供一种用于制动盘的材料，该材料包含在其孔隙内包含选自以下材料的一种或多种组分的多孔体：
(i)化学键合的磷酸盐陶瓷；
(ii)从包含一种或多种陶瓷材料粒子的一种或多种液体悬浮体沉积到孔隙内的陶瓷材料；
(iii)可通过将来自液体悬浮体的初始陶瓷材料的粒子沉积到孔隙内并然后使这些粒子与磷酸单铝反应形成的陶瓷材料；
(iv)可通过使孔隙内的磷酸单铝玻璃化形成的陶瓷材料；和
(v)可通过单独引入多孔体内的反应物原位形成的化学键合的磷酸盐陶瓷材料。
在第五方面中，本发明提供一种包含本发明的材料的制动盘。
本发明还提供包含本发明的材料的离合器盘。离合器盘的仅仅一部分包含本发明的材料。与上述制动盘类似，离合器盘可在离合器盘的相对的侧面具有第一和第二表面，并且，在离合器盘的至少一部分中，本发明的材料遍布于离合器盘从第一到第二表面的基本上整个部分。
在第六方面中，本发明提供一种包括一个或多个含有本发明的材料的制动盘的多制动盘堆叠体。“多制动盘堆叠体”是两个或更多个制动盘的集合。在这一方面中，不是堆叠体中的所有的制动盘都需要具有本发明的材料。例如，在本发明的这一方面中，堆叠体中的交替的盘可包含本发明的材料。
在第七方面中，本发明提供一种摩擦系统，该摩擦系统包括两个可接合的摩擦部件，其中，这些部件中的至少一个包含本发明的材料。一个部件可以是制动盘，另一部件可以是制动块，所述制动盘包含本发明的材料。或者，一个或两个部件是离合器盘。
可接合的摩擦部件二者均可包含本发明的材料，或者，仅可接合的摩擦部件中的一个可包含本发明的材料。优选地，一个或两个可接合的摩擦部件优选地在一个部件与另一部件接合的表面上具有30微米Rz或更小的平均表面粗糙度。
制动块可包含不是本发明材料的材料。制动块可包含常规的制动块材料，这些常规的制动块材料可包括如磨料例如氧化铝或硅、润滑剂例如石墨或硫化物、负载物、弹性体、金属、聚合物纤维和粘接树脂。一个或多个制动块可分别以常规的方式安装在制动钳中。
如果多孔体是制动盘或形成制动盘的一部分，那么可通过控制在盘上实施的表面修整操作来提高盘的各个方面的性能。特别地，可通过制成具有良好的表面光洁度(优选30微米Rz或更小、更优选5～30微米Rz的平均表面粗糙度)的盘，可同时提高盘的摩擦系数、初始握力(initial bite)和研配性(bedding-in)。优选地，至少盘的磨损表面具有优选5～30微米Rz的良好的表面粗糙度。根据Rz ISO标准测量平均表面粗糙度，该平均表面粗糙度也被称为“十点平均粗糙度”。通过使用未过滤的剖面，求得测量长度上的五个最高的峰的高度和五个最低的谷的深度的平均值，以计算平均表面粗糙度。
已发现，根据本发明制造的制动盘可与由包括有机、有机金属、碳-金属、碳-陶瓷和碳-碳的各种不同的材料制成的制动块以及本领域技术人员公知的其它制动块一起使用。适用于未加工盘(未处理盘)上的碳-碳制动块是优选的。很显然，不同的制动块材料给予可能是或可能不是所希望的不同的制动响应。
可通过使用本发明的多孔体制成的部件包括制动盘和类似的摩擦产品、热屏障、发动机部件、烘箱部件或窑炉部件、加工金属、玻璃或陶瓷的设备、加热器部件、灯配件和其它的高温结构部件。
最优选地，本发明是包含如本文限定的多孔体的制动盘，其中，多孔体包含碳-碳复合材料，并在其孔隙内具有化学键合的磷酸铝陶瓷。
多孔体也可用于形成用于在部件将经受高应力和/或高温的环境中使用的其它部件。这些部件可以是用于汽车(包括载重车辆)、航空、铁路、机器工具、医疗或建筑工业中的部件。
现在将通过以下的非限制实施例说明本发明。
实施例
实施例1
实施例1示出在标准碳-碳制动盘的孔隙内形成化学键合的磷酸铝陶瓷。在化学键合的磷酸盐陶瓷形成之前，将前体渗入盘的孔隙内。与在相同的条件下测试的标准盘相比，渗入的盘具有优越的性能。
该实施例使用如一级方程式赛车使用的并由Carbon Industrie制造的通风碳-碳盘。可以使用任何类型的碳-碳制动，包含非通风盘。
待渗入的混合物由65％(重量)的氧化铝粉末(F600)和达到0.60～1.0的pH值的磷酸单铝(Al(H2PO4)3)的酸性水溶液构成。将这些成分混合在一起并喷涂到盘的摩擦表面上，使得存在过量的混合物。然后用气密塑料掩蔽盘的剩余部分，使得可通过盘内的通风孔(当盘在汽车上操作时用于冷却)形成真空。在对这种结构施加真空(＜250托)时，混合物从表面被吸入盘体内。共施加真空10分钟。在水中将过量的残留物清洗掉。在渗入和清洗后，通过使用以下的加热循环使整个部件固化：100℃下保温1小时；以每小时135℃的速度升温到370℃并在370℃的温度下再保温1小时。
将盘修整到根据Rz ISO标准测量的10微米Rz的平均表面粗糙度。
在英国Hinckley的Brake Testing International Ltd的制动测力计上测试使用上述方法制成的盘。通过使用16.67Kg·m2的惯量、1000Nm的施加扭矩和2400～800rpm的减速，对盘进行测试。发现在总共500次停止之后，标准碳-碳盘的厚度减小1.62mm，而经处理的盘的厚度仅减小0.62mm。因此，在该试验中，与标准盘相比，经处理的盘的磨损减少超过60％。经处理的盘的摩擦性能与对照盘相当。
进一步对使用相同的参数渗入两次的类似盘进行测试；根据RzISO标准测量的盘的平均表面粗糙度为10Rz。通过使用22.54Kg·m2的更高的惯量，经25次停止的缩短的试验周期来测量磨损。在碳-碳对照物上的磨损测量为0.21mm，而经处理的盘的磨损测量为0.02mm。这等同于设计的500次停止试验序列的4.2mm和0.4mm。因此，在该试验中，与标准盘相比，经处理的盘的磨损减少超过90％。
应注意，可以使用渗入参数的变化，以生产盘磨损和摩擦特性的期望组合。
实施例2
从具有以下规格的由PRF Composites提供的材料上切取直径为50mm的碳纤维圆布。规格为：空气密度约450g/m2，双轴织造45度225gsm和-45度225gsm缝制的双层-6k纤维束尺寸CX009。
将这些圆布中的两个浸入含有Alumina Sol的浴中。Alumina Sol是由Nano Technologies Inc.提供的NYACOL AL 20。Sol包含20重量％的悬浮于水中的具有50nm的粒子尺寸的氧化铝，其具有pH4和正电荷。
这两个圆布与电路连接，使得其中一个圆充正电(阳极)，另一个充负电(阴极)。横跨两个电极施加12V电压10分钟，并且观察到在阴极上形成均匀的氧化铝凝胶沉积层。从装置中取出阴极并用一片新的碳布代替它。然后重复该过程。整个过程重复五次以产生浸渍有氧化铝的五片碳布。然后，将这五片碳布空气干燥过夜，这时观察到它们是指触干燥的。
用磷酸单铝(43.0重量％)和磷酸(6.9重量％)的水溶液喷涂五片干燥的碳布并达到饱和。然后将它们相互放在顶部，以形成堆叠体，并将它们放在50mm直径的铝模中。模腔在深度上比堆叠体短，使得可通过向模体压紧固定盖子的螺栓而向碳布堆叠体施加机械压力。模深度完全压紧为10mm。
然后对铝模和堆叠体进行热处理：100℃下保温1小时；200℃下保温1小时；300℃下保温1小时；400℃下保温1小时，然后炉冷。
从铝模中抽出完成的部件，然后对其进行非标准力学落锤试验，从该试验示出与标准C/C相当的韧性。
实施例3
通过使用碳纤维布并单独地用氧化铝SOL和磷酸中的磷酸单铝溶液对其进行处理来制成制动盘。
在本实施例中使用的碳布是空气密度为约900g/m2的平纹织物。纤维的平均尺寸为6～9μm，每一纤维束中有48000根纤维。碳纤维布由英国的Advanced Composites Group供给。纤维由PAN源生产。通过在使用前用丙酮处理去除碳纤维的浆层。
从碳布上切取图1所示的具有340mm外径和232mm内孔的环。采取以下方式对它们进行单独处理。将碳纤维环(现在称为阴极)夹入由铝制成的夹具中。在夹具内还包含形状与该环类似的上下碳纤维环(称为阳极)。对于每一个阴极重复使用阳极。配置夹持状态(jigging)，使得阴极和阳极的平面平行并分开15mm。夹具与电路连接，使得阳极被充正电，阴极被充负电。
将夹具浸沉到氧化铝溶胶(Sol)的表面下。所使用的具体Sol是由Nano Technologies Inc.供给的NYACOL AL 20。Sol包含20重量％的悬浮于水中的具有50nm的粒子尺寸的氧化铝，其具有pH4和正电荷。
在阴极和阳极之间施加3V的电压共30分钟。观察到在阳极的表面上沉积均匀分布的氧化铝。
从Sol中取出阴极并使其在室温下干燥几个小时，直到指触干燥。
对于五个单独的阴极重复上述过程。用磷酸单铝(43.0重量％)和磷酸(6.9重量％)的水溶液对它们进行喷涂并达到饱和，并轻轻将它们压在一起。将这样形成的预制坯放在铝工具中，并以通常用于制造碳纤维环氧树脂复合材料的方式在真空袋组合件中对其进行包封。配置工具，使得在对于真空袋抽气时，向预制坯的顶表面和底表面施加均匀的压力。
然后将组装的工具和预制坯放在高压釜(90psi)中，并以100℃/小时加热到105℃，并在该温度下保持1小时，然后允许空气冷却。
然后从真空袋中取出组装的预制坯和工具，并进一步将其以135℃/小时加热到370℃并在370℃下保持4小时。然后将组件炉冷却。
然后从工具中取出完成的预制坯并对其进行机械加工以制造成品制动盘。

Claims (25)

1.一种形成包括两个可接合摩擦部件的摩擦系统中至少一个部件用材料的方法，该方法包括以下步骤：
(i)提供至少一个多孔体；
(ii)将用于形成或沉积陶瓷材料的一种或多种前体材料引入所述多孔体的孔隙中；和
(iii)通过在所述多孔体的孔隙内由所述前体材料形成或沉积所述陶瓷材料来形成所述部件用材料，
其中，所述前体材料是包含陶瓷粒子和/或酸式磷酸盐的悬浮体的液体，并且将所述前体材料引入基本上整个所述多孔体。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述多孔体包含选自碳、碳化硅和氧化铝的一种或多种材料。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述多孔体包含碳-碳复合材料。
4.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(i)中，所述多孔体包含含有碳的纤维的集合。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷粒子包含选自氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钇、碳化硅、二氧化硅、碳化硼、氮化硼、硼化钛、铁氧化物和氧化铬中的一种或多种材料。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述前体材料包含陶瓷粒子的溶胶。
7.如权利要求1所述的方法，其中通过选自真空渗透、将所述多孔体至少部分浸入所述前体材料中、用所述前体材料涂覆所述多孔体和用所述前体材料喷涂所述多孔体中的一种或多种技术，将所述前体材料引入所述多孔体的孔隙中。
8.如权利要求1所述的方法，其中通过选自将所述多孔体充电、冷冻所述多孔体、引入酸性或碱性材料、和将包含具有与悬浮体中的粒子相反电荷的粒子的材料引入所述孔隙中的一种或多种手段，将所述前体材料的陶瓷粒子沉积到所述孔隙中。
9.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(ii)和/或步骤(iii)中，使所述多孔体和所述前体材料暴露于超声处理。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述前体材料的粒子一旦沉积到所述孔隙中就发生反应、固化或玻璃化以形成所述陶瓷材料。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述酸式磷酸盐包含酸式磷酸钾、酸式磷酸钙、酸式磷酸铵和酸式磷酸铝中的一种或多种。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述酸式磷酸盐包含磷酸单铝。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述酸式磷酸盐在所述多孔体的孔隙内玻璃化以形成所述陶瓷材料。
14.如权利要求1所述的方法，其中所述前体材料包含(i)陶瓷粒子的悬浮体和(ii)磷酸和/或酸式磷酸盐。
15.如权利要求1的方法，其中将包含陶瓷粒子的悬浮体的第一前体液体和包含酸式磷酸盐和/或磷酸的第二前体液体单独引入所述多孔体的孔隙内。
16.如权利要求15所述的方法，其中在引入所述第二前体液体之前，将所述第一前体液体的粒子沉积到所述多孔体的孔隙内。
17.如权利要求16所述的方法，其中加热所述多孔体以使沉积的所述陶瓷粒子和所述酸式磷酸盐/磷酸反应、固化或玻璃化。
18.如权利要求1所述的方法，其中所述酸式磷酸盐在金属氧化物存在下在孔隙内反应以形成陶瓷材料，所述陶瓷材料包含化学键合的磷酸盐陶瓷。
19.如权利要求18所述的方法，其中所述金属氧化物是二价或三价金属氧化物。
20.如权利要求18所述的方法，其中所述金属氧化物包含氧化铝、氧化钙、铁氧化物、氧化镁和氧化锌中的一种或多种。
21.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(iii)或随后的处理由所述部件用材料形成(a)制动盘、(b)离合器盘或(c)多制动盘堆叠体。
22.如权利要求21所述的方法，其中如此形成的所述制动盘的平均表面粗糙度Rz是30微米或更小。
23.如权利要求1所述的方法，该方法包括：
在步骤(i)中，提供两个或更多个多孔体并将所述多孔体放在一起，以形成组合的多孔体；和
在所述组合的多孔体上实施步骤(ii)和(iii)，以形成所述材料。
24.如权利要求1所述的方法，该方法包括：
提供两个或更多个多孔体并将所述多孔体放在一起以形成组合的多孔体，其中所述多孔体中的至少一个在其孔隙内包含陶瓷材料。
25.如权利要求24所述的方法，其中所述组合的多孔体是多制动盘堆叠体。
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