CN101241060B - 一种测定钒酸铵水分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定钒酸铵水分的方法，属于无机化学领域，所解决的技术问题为提供了一种能快速、准确测定钒酸铵水分的方法。本发明测定钒酸铵水分的方法，包括如下步骤：a、将重量为A的待测钒酸铵均匀放置到微波炉中，对钒酸铵进行第一次加热脱水；b、将第一次加热脱水后的钒酸铵的重量计为A1；c、对钒酸铵进行第二次加热脱水；d、将第二次加热脱水后的钒酸铵重量计为A2；e、如果A2＝A1，则该钒酸铵的含水百分含量为q＝〔(A-A2)/A〕×100％；如果A2＜A1，则重复c、d步骤，直到本次脱水后的钒酸铵与上次脱水后的钒酸铵重量相同。本发明方法可用于钒酸铵的水分测定，具有广阔的应用前景。

Description

一种测定钒酸铵水分的方法
技术领域
本发明涉及一种测定钒酸铵水分的方法，属于无机化学领域。
背景技术
目前，钒冶金生产首先是从含钒原料中水法提取钒酸铵(包括偏钒酸铵和多钒酸铵)，再以钒酸铵为原料生产后续钒产品如钒氧化物、钒氮化物以及钒合金等。而后续产品的生产对钒酸铵原料的水分有严格要求，一般地，含水量越低越好，而钒酸铵生产过程中，由于提钒工艺等技术原因，会含有大量水分(可高达60％以上)，因此，需要对含水钒酸铵进行干燥，对干燥过的钒酸铵的含水量进行检测，合格后才可以进行下步工序的生产，如果含水量不合格，则还必须重新进行干燥，因此，准确、快速检测钒酸铵含水量十分重要。
传统的钒酸铵水分检测方法，是采用干燥脱水方法来进行检测。即将需要进行水分检测的钒酸铵在温度为120℃左右的烘箱中进行干燥，时间一般在24小时以上，将烘干前的钒酸铵重量与烘干后钒酸铵重量进行比较，其差值即为钒酸铵含水量。该方法存在如下缺点：1、干燥时间长，不能即时指导干燥生产；2、测定水分的结果不准确。由于干燥时间太长，因此只能凭经验认为钒酸铵已经完全脱水，而基本上不在操作上做到干燥后的钒酸铵重量不再变化，因此，当钒酸铵含水量有变化时很容易产生误差，而要做到准确测定含水量，则需要反复对钒酸铵进行干燥脱水，需要的干燥脱水时间十分漫长，在实际检测分析操作中很少做到；3、干燥温度偏高。由于需要太长的干燥时间，因此，为提高干燥效率，常常提高干燥温度，而温度如果较高，则可能使钒酸铵分解，使测定结果不准确。
因此，一种快速、准确测定钒酸铵水分的方法为本领域目前的迫切需求。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种能快速、准确测定钒酸铵水分的方法。
本发明测定钒酸铵水分的方法，包括如下步骤：
a、将重量为A的待测钒酸铵均匀放置到微波炉中，设置加热温度为70～100℃，加热时间为T1＝8～10min，对钒酸铵第一次加热脱水；
b、将第一次加热脱水后的钒酸铵出炉，称重，重量计为A1；
c、将第一次加热脱水后的钒酸铵重新放置到微波炉中，设置加热温度为70～100℃，加热时间T2＝5～8min，对钒酸铵第二次加热脱水；
d、将第二次加热脱水后的钒酸铵出炉，称重，重量计为A2；
e、如果A2＝A1，则该钒酸铵的含水百分含量为q＝〔(A-A2)/A〕×100％；如果A2＜A1，则重复c、d步骤，直到本次脱水后的钒酸铵与上次脱水后的钒酸铵重量相同，即An＝An-1，钒酸铵的含水百分含量为q＝〔(A-An)/A〕×100％；其中，所述的n为大于1的自然数。
一般的微波炉如箱式微波炉等都可以用于上述的钒酸铵水分的测定。用微波炉加热的物质一般都需要先将该物质放置于容器中，然后将容器于微波炉中加热，为了使测定结果准确，放置钒酸铵的容器应不吸收微波、不反射微波。一般地，为了节约时间及减少成本，进行水分测定的钒酸铵的重量A≤200g，也可以根据具体情况进行调整。为了节约加热时间，上述的放置到微波炉中的钒酸铵的厚度≤10mm。
进一步的，上述的测定钒酸铵水分的方法的步骤a中的加热时间T1＝10min。上述的测定钒酸铵水分的方法中微波炉的加热温度及加热时间都可以根据钒酸铵重量大小及钒酸铵厚度等具体情况进行调整，微波炉功率根据实际测定的温度与设置的温度对比，自动进行调整。
进一步的，为了节省加热时间且能准确测定钒酸铵的水分，上述步骤a、c中的微波炉加热温度为90℃。
进一步的，步骤c中的加热时间T2＝5min。
本发明测定钒酸铵水分的方法，所需设备简单，普通的箱式微波炉只要能够进行温度、时间设定就可以使用；本发明方法测定时间短，传统方法一般在24小时以上，而本发明方法一般在30min之内就完成测定；本发明方法的测定结果更为准确，由于传统方法加热时间太长，难以反复加热脱水到钒酸铵重量不发生变化，本发明方法则可以在短时间内反复加热至被测定的钒酸铵重量不再变化，因此，测定的结果准确；本发明方法加热温度比传统方法低，避免了钒酸铵分解，使测定结果更加准确；本发明方法的加热时间短，还有利于能源的节约，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
称取200g多钒酸铵均匀放置于箱式微波炉料盘上，多钒酸铵料层厚度约10mm，设定微波加热温度为100℃，加热时间为10min，启动微波炉对多钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对多钒酸铵进行称量，得到多钒酸铵重量为121.25g；
将该多钒酸铵重新放入箱式微波炉中，设置微波炉加热温度为90℃，加热时间为8min，启动微波炉对多钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对多钒酸铵进行称量，得到多钒酸铵重量为116.12g；
将该多钒酸铵重新放入箱式微波炉中，设置微波炉加热温度为90℃，加热时间为5min，启动微波炉对多钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对多钒酸铵进行称量，得到多钒酸铵重量为116.12g；
多钒酸铵重量已不再发生变化，因此该多钒酸铵样品含水为量为200-116.12＝83.88g，该多钒酸铵含水百分含量为(83.88/200)×100％＝41.94％。
实施例2：
称取150g多钒酸铵均匀放置于箱式微波炉料盘上，多钒酸铵料层厚度约8.5mm，设定微波加热温度为90℃，加热时间为9min，启动微波炉对多钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对多钒酸铵进行称量，得到多钒酸铵重量为108.96g；
将该多钒酸铵重新放入箱式微波炉中，设置微波炉加热温度为80℃，加热时间为7min，启动微波炉对多钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对多钒酸铵进行称量，得到多钒酸铵重量为108.96g；
多钒酸铵重量已不再发生变化，因此该多钒酸铵样品的含水量为150-108.96＝41.04g，该多钒酸铵含水百分含量为(41.04/150)×100％＝27.36％。
实施例3：
称取100g多钒酸铵均匀放置于箱式微波炉料盘上，料层厚度约8.0mm，设定微波加热温度为70℃，加热时间为10min，启动微波炉对多钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对多钒酸铵进行称量，得到多钒酸铵重量为82.37g；
将该多钒酸铵重新放入箱式微波炉中，设置微波炉加热温度为70℃，加热时间为5min，启动微波炉对多钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对多钒酸铵进行称量，得到多钒酸铵重量为82.37g；
多钒酸铵重量已不再发生变化，因此该多钒酸铵样品的含水量为100-82.37＝17.63g，该多钒酸铵含水百分含量为(17.63/100)×100％＝17.63％。
实施例4：
称取200g偏钒酸铵均匀布置于箱式微波炉料盘上，偏钒酸铵料层厚度约10mm，设定微波加热温度为100℃，加热时间为10min，启动微波炉对偏钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对偏钒酸铵进行称量，得到偏钒酸铵重量为120.20g；
将该偏钒酸铵重新放入箱式微波炉中，设置微波炉加热温度为90℃，加热时间为8min，启动微波炉对偏钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对偏钒酸铵进行称量，得到偏钒酸铵重量为96.15g。由于此次得到的偏钒酸铵重量小于上次的偏钒酸铵重量，因此，需要再次进行加热脱水；
将该偏钒酸铵重新放入箱式微波炉中，设置微波炉加热温度为90℃，加热时间为5min，启动微波炉对偏钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对偏钒酸铵进行称量，得到偏钒酸铵重量为96.15g。
偏钒酸铵重量已不再发生变化，因此该偏钒酸铵样品的含水量为200-96.15＝103.85g，该偏钒酸铵含水百分含量为(103.85/200)×100％＝51.93％。
实施例5：
称取100g偏钒酸铵均匀放置于箱式微波炉料盘上，偏钒酸铵料层厚度约8.0mm，设定微波加热温度为90℃，加热时间为8min，启动微波炉对偏钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对偏钒酸铵进行称量，得到偏钒酸铵重量为70.96g；
将该偏钒酸铵重新放入箱式微波炉中，设置微波炉加热温度为90℃，加热时间为7min，启动微波炉对偏钒酸铵进行加热脱水，到设定时间后，微波炉停止加热，取出料盘，对偏钒酸铵进行称量，得到偏钒酸铵重量为70.96g；
偏钒酸铵重量已不再发生变化，因此该偏钒酸铵样品的含水量为100-70.96＝29.04g，该偏钒酸铵含水百分含量为(29.04/100)×100％＝29.04％。

Claims (6)

1.一种测定钒酸铵水分的方法，包括如下步骤：
a、将重量为A的待测钒酸铵均匀放置到微波炉中，设置加热温度为70～100℃，加热时间为T1＝8～10min，对钒酸铵第一次加热脱水；
b、将第一次加热脱水后的钒酸铵出炉，称重，重量计为A1；
c、将第一次加热脱水后的钒酸铵重新放置到微波炉中，设置加热温度为70～100℃，加热时间T2＝5～8min，对钒酸铵第二次加热脱水；
d、将第二次加热脱水后的钒酸铵出炉，称重，重量计为A2；
e、如果A2＝A1，则该钒酸铵的含水百分含量为q＝〔(A-A2)/A〕×100％；如果A2＜A1，则重复c、d步骤，直到本次脱水后的钒酸铵与上次脱水后的钒酸铵重量相同，即An＝An-1，钒酸铵的含水百分含量为q＝〔(A-An)/A〕×100％；其中，所述的n为大于1的自然数。
2.根据权利要求1所述的测定钒酸铵水分的方法，其特征在于：放置到微波炉中的钒酸铵的厚度≤10mm。
3.根据权利要求1所述的测定钒酸铵水分的方法，其特征在于：步骤a中的待测钒酸铵的重量A≤200g。
4.根据权利要求1所述的测定钒酸铵水分的方法，其特征在于：步骤a中的加热时间T1＝10min。
5.根据权利要求1所述的测定钒酸铵水分的方法，其特征在于：步骤a、c中的加热温度为90℃。
6.根据权利要求1所述的测定钒酸铵水分的方法，其特征在于：步骤c中的加热时间T2＝5min。
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