CN101235118B

CN101235118B - 微波制备吸油烟材料的方法

Info

Publication number: CN101235118B
Application number: CN2007100317952A
Authority: CN
Inventors: 李忠; 李晶; 黄一磊; 夏启斌; 奚红霞
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2007-11-30
Filing date: 2007-11-30
Publication date: 2010-10-06
Anticipated expiration: 2027-11-30
Also published as: CN101235118A

Abstract

本发明公开了一种利用微波辐射制备吸油烟材料的方法，包括如下步骤：在烧瓶中加入水、分散剂、引发剂、交联剂和共聚单体，也可加入纸，搅拌至50℃～95℃溶解；再加入搅拌磁子，在磁力搅拌器上搅拌10分钟后把溶液倒入反应罐中，放入微波反应腔中在反应1h～4h；将得到的产物洗涤烘干。本发明制备蜂窝状纸质吸油烟材料：用涂覆辊将黏合剂单面涂覆在上述方法得到的纸质吸油烟材料上，以涂覆面朝同一方向堆集，将涂覆间距对齐并将纸压紧；烘干，最后固化成型。本发明制备时间节省一半，制备的吸油烟材料具有较多孔，比表面积≥2m²/g，吸附油烟量大于常规方法合成的树脂。

Description

微波制备吸油烟材料的方法

技术领域

本发明涉及一种微波制备吸油烟材料的方法。

背景技术

近年来，饮食业油烟污染已经成为仅次于工业污染和交通污染后的第三大空气污染源。饮食业油烟污染扰民问题已经成为城市居民环保投诉热点之一。因此，研究高效的油烟治理技术已是一个刻不容缓的课题。目前烹调油烟的治理主要是静电沉积方法，但由于收集极上油烟冷后的粘度较高，常造成收集及清洗困难，使维护工作量增大，而用重力自流和清洗后的油污和废液又可能造成二次污染。静电沉积设备投资费用较高，这使其应用又受到一定的限制。因此，近年来新的吸油烟材料的研究日益受到重视。

目前的吸油材料如高吸油树脂一般的合成方法为水浴加热，路建美等用常规水浴法制备了高吸油性树脂，制得的树脂可以吸其自身质量约10倍的煤油、18倍左右的苯。国内主要研究者如路建美、朱秀林等制备的吸油材料主要针对的是液相中的煤油、柴油、苯等的吸附，未能应用于对气相中油烟的有效吸附。传统高吸油树脂合成方法的时间比较长，一般需要6h～8h，且吸附气相油烟效果比较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于微波制备吸油烟材料的方法。本发明的利用微波辐射制备吸油烟材料的方法包括如下步骤：

(1)在烧瓶中加入水、分散剂、引发剂、交联剂和共聚单体，搅拌升温至50℃～95℃溶解；其中：水∶分散剂∶引发剂∶交联剂∶共聚单体的质量比为50～600∶0.2～2∶0.1～2∶0.1～1∶100；交联剂的交联度为0.1～1％；

(2)在(1)得到的混合溶液中加入搅拌磁子，在磁力搅拌器上搅拌10分钟后把溶液倒入反应罐中，然后放入微波反应腔中在50℃～95℃，微波辐射功率的单位体积功率为200W/L～6000W/L的条件下反应1h～4h；

(3)将(2)中得到的产物洗涤烘干。

所述反应罐由聚四氟乙烯或石英制作。

根据上述一种基于微波制备吸油烟材料的方法，另一种基于微波制备吸油烟材料的方法的步骤(1)为在烧瓶中加入水、分散剂、引发剂、交联剂、共聚单体和纸，搅拌升温至50℃～95℃溶解；其中：水∶分散剂∶引发剂∶交联剂∶共聚单体的质量比为50～600∶0.2～2∶0.1～2∶0.1～1∶100；交联剂的交联度为0.001～2％。步骤(2)、(3)同上述方法。

本发明的制备蜂窝状纸质吸油烟材料的方法包括如下步骤：

(1)采用涂覆辊将黏合剂单面涂覆在得到的纸质吸油烟材料上，涂覆间距为5～20mm；

(2)在(1)得到的纸涂覆面朝同一方向堆集，将涂覆间距对齐并将纸压紧；

(3)将(2)得到的产物烘干，最后固化成型，得到蜂窝状纸质吸油烟材料。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

(1)加热均匀，不需要中间媒体，热效率高，可以节省一半合成时间；

(2)比常规加热方式合成的材料有更多的孔，比表面积为2m²/g以上，有利于对油烟的吸附；

(3)用本发明的方法制备的聚合物孔隙发达，具有良好的吸附性能，吸附油烟量较大，比常规加热条件下合成的树脂吸附量多近三到五成。

(4)本发明制备的蜂窝状以纸为载体的吸油烟材料，提高了材料的使用效率、降低了气流阻力。

附图说明

图1为常规方法合成的吸油烟材料的电镜图。

图2为微波方法合成的吸油烟材料的电镜图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地描述。

实施例1：本实施例的利用微波辐射制备吸油烟材料的方法，包括如下步骤：

(1)在烧瓶中加入10g的水、0.04g明胶作为分散剂、0.02gBPO(过氧化苯甲酰)作为引发剂、0.2g交联度为0.5％二乙烯基苯作为交联剂、14g甲基丙烯酸十二酯和6g丙烯酸-2-乙基己酯作为共聚单体，搅拌升温至50℃溶解；

(2)在(1)得到的混合溶液中加入搅拌磁子，搅拌速率调为中等转速，在磁力搅拌器上搅拌10分钟后把溶液倒入XP1500聚四氟乙烯微波专用反应罐(100mL)中，然后放入微波反应腔中在80℃，微波辐射功率的单位体积功率为600W/L的条件下反应3h；

(3)将(2)中得到的产物用去离子水洗后、过滤，真空干燥得到淡黄色颗粒的树脂。产物的比表面积约3.125m²/g。

具体的反应方程式如下：

Figure DEST_PATH_G200710031795220080421D000011

n是自然数。

表1

合成温度/℃	WR<sub>T</sub>树脂吸油率(g/g)	NR树脂的吸油率(g/g)
合成温度/℃	WR<sub>T</sub>树脂吸油率(g/g)	NR树脂的吸油率(g/g)	70 80 85 90	0.197 0.213 0.234 0.201	0.137 0.151 0.164 0.153

表1为微波合成和常规合成的树脂其吸附气相油烟率的比较(吸附环境温度为60℃)，表中数据显示WR_T树脂吸油率比NR树脂的吸油率大，说明微波合成的树脂吸油烟效果好于常规合成树脂的吸油烟效果。

图1为常规方法合成的吸油烟材料的电镜图，图2为微波方法合成的吸油烟材料的电镜图，WR_T树脂吸油率比NR树脂的吸油率大，说明微波合成的树脂吸油烟效果好于常规合成树脂的吸油烟效果。

实施例2：

本实施例的利用微波辐射制备吸油烟材料的方法，包括如下步骤：

(1)在烧瓶中加入120g的水、0.4g羟丙基甲基纤维素作为分散剂、0.4gBPO(过氧化苯甲酰)作为引发剂、0.1g交联度为0.1％N，N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂、10g甲基丙烯酸甲脂和10g甲基丙烯酸丁酯作为共聚单体，搅拌升温至60℃溶解；

(2)在(1)得到的混合溶液中加入搅拌磁子，搅拌速率调为中等转速，在磁力搅拌器上搅拌10分钟后把溶液倒入XP1500聚四氟乙烯微波专用反应罐(100mL)中，然后放入微波反应腔中在50℃，微波辐射功率的单位体积功率为200W/L的条件下反应1h；

(3)将(2)中得到的产物用去离子水洗后、过滤，真空干燥得到淡黄色颗粒的树脂。产物的比表面积约2.689m²/g。

具体的反应方程式如下：

n是自然数

表2

合成温度/℃	WR<sub>T</sub>树脂吸油率(g/g)	NR树脂的吸油率(g/g)
合成温度/℃	WR<sub>T</sub>树脂吸油率(g/g)	NR树脂的吸油率(g/g)	50 60 70 80	0.165 0.191 0.175 0.164	0.137 0.154 0.146 0.140

表2为微波合成和常规合成的树脂其吸附气相油烟率的比较(吸附环境温度为60℃)，表中数据显示WR_T树脂吸油率比NR树脂的吸油率大，说明微波合成的树脂吸油烟效果好于常规合成树脂的吸油烟效果。

实施例3：首先合成丙烯酸异丁酯，具体方法如下：称取一定质量的阳离子交换树脂倒入烧瓶中，丙烯酸和异丁醇各取50mL按等摩尔比加入500mL的四口烧瓶中，并且加入少量阻聚剂。整个反应过程在减压下搅拌，反应2h左右得到丙烯酸异丁酯的粗产品，产品5％NaOH溶液反复洗涤，最后再用去离子水洗涤至中性。

再利用微波辐射制备吸油烟材料，包括如下步骤：

(1)在烧瓶中加入100g的水、1g聚乙烯醇作为分散剂、1g氧化苯甲酰作为引发剂、0.1g交联度为1％1，4-丁二醇作为交联剂、100g丙烯酸异丁脂作为共聚单体，搅拌升温至95℃溶解；

(2)在(1)得到的混合溶液中加入搅拌磁子，搅拌速率调为中等转速，在磁力搅拌器上搅拌10分钟后把溶液倒入XP1500聚四氟乙烯微波专用反应罐(100mL)中，然后放入微波反应腔中在90℃，微波辐射功率的单位体积功率为6000W/L的条件下反应4h；

(3)将(2)中得到的产物用5％NaOH溶液煮沸5min，过滤，用沸水洗涤三次，然后放入真空干燥箱中30℃恒温干燥24h后即得颗粒状产物。产物的比表面积约2.012m²/g。

具体的反应方程式如下：

n是自然数

表3

温度/℃	WR树脂吸油烟率(g/g)	NR树脂的吸油烟率(g/g)
温度/℃	WR树脂吸油烟率(g/g)	NR树脂的吸油烟率(g/g)	50 60 70 80 90	0.087 0.154 0.145 0.121 0.102	0.081 0.142 0.127 0.108 0.086

表3为微波合成和常规合成的树脂其吸附气相油烟率的比较(吸附环境温度为60℃)，表中数据显示WR_T树脂吸油率比NR树脂的吸油率大，说明微波合成的树脂吸油烟效果好于常规合成树脂的吸油烟效果。

实施例4：

本发明的利用微波辐射制备吸油烟材料，包括如下步骤：

(1)在烧瓶中加入30g的水、0.1g明胶作为分散剂、0.1gBP0作为引发剂、0.08g甲基丙烯酸二甘醇酯作为交联剂、10g甲基丙烯酸十二酯作为共聚单体，搅拌升温至50℃溶解；

(2)在(1)得到的混合溶液中加入搅拌磁子，搅拌速率调为中等转速，在磁力搅拌器上搅拌10分钟后把溶液倒入XP1500聚四氟乙烯微波专用反应罐(100mL)中，然后放入微波反应腔中在85℃，微波辐射功率的单位体积功率为2000W/L的条件下反应4h；

(3)将(2)中得到的产物用去离子水洗后、过滤，真空干燥得到淡黄色颗粒的树脂。产物的比表面积约3.011m²/g。

具体的反应方程式如下：

n是自然数

实施例5

(1)在烧瓶中加入30g的水、0.1g明胶作为分散剂、0.1gBPO作为引发剂、0.08g甲基丙烯酸二甘醇酯作为交联剂、10g甲基丙烯酸十二酯作为共聚单体和纸，搅拌升温至50℃溶解；

(2)在(1)得到的混合溶液倒入石英材料制作的专用反应罐(100mL)中，并加入搅拌磁子，搅拌速率调为高等转速，然后放入微波反应腔，选择反应温度85℃，微波辐射的单位体积功率为2000W/L的条件下反应4h；

(3)将(2)中得到的产物用去离子水洗后真空干燥得到负载了树脂的纸。产物的比表面积约2.432m²/g。

实施例6

(1)在三口烧瓶中加入150g去离子水和1.5g明胶，搅拌升温至50℃溶解。然后加入50g甲基丙烯酸十二酯、0.4g二丙烯酸1，4-丁二醇酯和0.5g过氧化苯甲酰在70℃、1000rpm转速下均匀分散；

(2)用(1)得到的分散液与丙纶纸加入石英材料制作的专用反应罐(100mL)中，并放入微波反应腔，选择反应温度85℃，微波辐射的单位体积功率为2000W/L的条件下反应4h，

(3)得到的湿纸在120℃下干燥，然后去离子水洗并在60℃下真空干燥制得。该纸张的比表面积约2.432m2/g。

(4)采用凹版印刷辊将粘合剂单面涂覆在(3)得到的纸上，涂覆间距为10mm。让纸的涂覆面朝同一方向堆集在一起，并且使涂覆位置对齐。然后在60℃下干燥45分钟，将堆集的纸沿着对角线方向拉开并固定，最后在120℃下固化10分钟得到蜂窝状材料。

Claims

1.一种利用微波辐射制备吸油烟材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在烧瓶中加入水、分散剂、引发剂、交联剂和单体，搅拌升温至50℃～95℃溶解；其中：水∶分散剂∶引发剂∶交联剂∶单体的质量比为50～600∶0.2～2∶0.1～2∶0.1～1∶100；交联剂的交联度为0.001～2％；

(2)在(1)得到的混合溶液中加入搅拌磁子，在磁力搅拌器上搅拌后把溶液倒入反应罐中，然后放入微波反应腔中在50℃～95℃，微波辐射的单位体积功率为200W/L～6000W/L的条件下反应1h～4h；

(3)将(2)中得到的产物洗涤烘干；

所述反应罐由聚四氟乙烯或石英制成；

所述单体为甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸异丁脂；

所述交联剂为二乙烯基苯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、1，4-丁二醇或甲基丙烯酸二甘醇酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：

在烧瓶中加入水、分散剂、引发剂、交联剂、单体和纸，搅拌升温至50℃～95℃溶解；其中：水∶分散剂∶引发剂∶交联剂∶单体的质量比为50～600∶0.2～2∶0.1～2∶0.1～1∶100；交联剂的交联度为0.001～2％。

3.权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：

(4)用涂覆辊将黏合剂单面涂覆在得到的纸质吸油烟材料上，涂覆间距为5～20mm；

(5)将(4)得到的纸质吸油烟材料上以涂覆面朝同一方向堆集，将涂覆间距对齐并将纸压紧；

(6)将(5)得到的产物烘干，最后固化成型，得到蜂窝状纸质吸油烟材料。