CN101229992A - 由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇(Sclareol)的方法。所说方法的其主要步骤是：将香紫苏醇浸膏置于有机溶剂中，于50℃～130℃及有无机碱存在条件下进行皂化反应，所得有机相经pH值为5.0～8.0的缓冲液洗涤及在－20℃～0℃条件下结晶后，得目标物。与现有由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法相比，本发明的优点在于，制备过程简洁及对环境友好(制备过程中所用溶剂均可回收循环使用)，且所得产品的纯度高(香紫苏醇含量大于93wt％)。

Description

由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法
技术领域
本发明涉及一种香紫苏醇(Sclareol)的制备方法，具体地说，涉及一种由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法。
背景技术
香紫苏醇(又名硬尾醇、属二萜醇类化合物)，是一种天然植物香料，主要用于日用香精调配及制备龙涎香(一种名贵香料)。此外，由于香紫苏醇具有生物活性，因而也具有一定的医用和农用价值。
从香紫苏醇浸膏(香紫苏花序经提油后的剩余物、再经石油醚浸取和浓缩后的所得物，其香紫苏醇的含量为40wt％～50wt％)中富集香紫苏醇是众多制备香紫苏醇方法中的一类。如US.Pat.No.3,060,172所报道：首先采用溶剂浸提香紫苏醇浸膏，然后再用乙醇水溶液萃取所得浸提液，最后浓缩所得的萃取液、经干燥得到含香紫苏醇的晶体产品。与之类似的富集香紫苏醇(从香紫苏醇浸膏中提取)的方法还有：保加利亚专利文献BG 36938和匈牙利专利文献HU 51322、法国专利文献FR 2741065及俄罗斯专利文献RU 2154092等所报道的方法。
综观现有由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法，其存在的不足在于，操作步骤繁琐及产品(香紫苏醇)的纯度不高(一般为80wt％～90wt％)。因此，简化由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的操作步骤及提高香紫苏醇的纯度就成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种步骤简洁及产品纯度高的由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法。
本发明所说的由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法，其主要步骤是：将香紫苏醇浸膏置于有机溶剂中，于50℃～130℃(优选70℃～120℃)进行皂化反应，所得有机相经缓冲液洗涤及在-20℃～0℃(优选-10℃～0℃)条件下结晶后，得目标物；
其中：所说的香紫苏醇浸膏的香紫苏醇含量大于或等于45wt％；用于所说皂化反应的碱为无机碱。
用于本发明所说皂化反应的有机溶剂为不溶(或微溶)于水的饱和烷烃，如(但不限于)C6～C9饱和烷烃，其用量优选为香紫苏醇浸膏重量的2～8倍。
推荐使用氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙作为本发明所说皂化反应的碱，所说碱的用量为香紫苏醇浸膏重量的5％～20％。
本发明优选的缓冲液为pH值为5.0～8.0的缓冲液，如(但不限于)：pH值为5.0～8.0的磷酸盐缓冲液或醋酸盐缓冲液，缓冲液与有机相的重量比为1∶(2～6)。
具体实施方式
本发明所说的香紫苏醇浸膏是由香紫苏花序经水蒸汽蒸馏法提取精油后(香料香精化妆品.2002，2：13-15，《天然香料加工工艺学》.中国轻工业出版社，2006，68-87)的剩余物、再经石油醚浸取和浓缩后的所得物，其香紫苏醇的含量为40wt％～50wt％。
本发明所说的制备香紫苏醇的方法，包括如下步骤：
1、香紫苏醇浸膏(香紫苏醇的含量大于45wt％)和C6～C9饱和烷烃置于反应器中，再向该反应器中加入氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，其加入量为香紫苏醇浸膏重量的5％～20％，于70℃～120℃反应1～5小时后，静置，分除水相后得有机相。
2、在30℃～70℃条件下，用pH值为5.0～8.0的磷酸盐或醋酸盐缓冲液洗涤由步骤1所得的有机相，至洗涤后水相颜色不再变化(pH值为7.5～11)，而有机相呈现清澈透明时即可，洗涤目的在于去除存在于有机相中的部分皂化产物和部分色素。将该有机相于-10℃～0℃结晶，经过滤得晶状物，该晶状物经干燥后即为目标物。经测试目标物中香紫苏醇含量大于93wt％。
与现有由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法相比，本发明的优点在于，制备过程简洁及对环境友好(制备过程中所用溶剂均可回收循环使用)，且所得产品的纯度高(香紫苏醇含量大于93wt％)。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将40g香紫苏浸膏(香紫苏醇含量约45wt％)溶解于240ml正庚烷中，待完全溶解后加入浓度为5wt％的氢氧化钠水溶液100ml进行皂化，90℃下皂化2小时后，静置，分去水相，取上层烷烃相，加入60ml温度为45℃的醋酸盐缓冲液，进行洗涤，静置，分去水相，洗涤三次，将洗涤后的有机相于-3℃下冷冻结晶，12小时后过滤，香紫苏醇晶体于50℃下真空干燥后，得到15.72g香紫苏醇成品，香紫苏醇含量为94.21wt％。
实施例2
将40g香紫苏浸膏(香紫苏醇含量约45wt％)溶解于180ml正辛烷中，待完全溶解后加入浓度为10wt％的氢氧化钾水溶液60ml进行皂化，95℃下皂化1.5小时后，静置，分去水相，取上层烷烃相，加入40ml温度为55℃的磷酸盐缓冲液进行洗涤，静置，分去水相，反复洗涤两次，将洗涤后的烷烃相于-5℃下冷冻结晶，12小时后过滤，香紫苏醇晶体于50℃下真空干燥后，得到15.24g香紫苏醇成品，检测香紫苏醇含量为95.76wt％。

Claims (7)

1.一种由香紫苏醇浸膏制备香紫苏醇的方法，其主要步骤是：将香紫苏醇浸膏置于有机溶剂中，于50℃～130℃进行皂化反应，所得有机相经缓冲液洗涤及在-20℃～0℃条件下结晶后，得目标物；
其中：所说的香紫苏醇浸膏的香紫苏醇含量大于或等于45wt％；用于所说皂化反应的碱为无机碱；所说的有机溶剂为不溶或微溶于水的饱和烷烃；所说缓冲液的pH值为5.0～8.0。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中皂化反应的温度为70℃～120℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中结晶温度为-10℃～0℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中缓冲液洗涤有机相在30℃～70℃条件下进行。
5.如权利要求1～4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，其中所用的有机溶剂为C6～C9饱和烷烃，其用量为香紫苏醇浸膏重量的2～8倍。
6.如权利要求1～4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，用于所说皂化反应的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，其用量为香紫苏醇浸膏重量的5％～20％。
7.如权利要求1～4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，其中所用缓冲液为pH值为5.0～8.0的磷酸盐缓冲液或醋酸盐缓冲液，所说缓冲液与有机相的重量比为1∶(2～6)。
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