CN114988983A - 一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法 - Google Patents

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刘华秋
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Abstract

本发明涉及一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法，该方法以弱极性大孔吸附树脂作为吸附媒介,水和醇/或酮为溶剂,在吸附柱中上样吸附，然后以石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯等非极性或弱极性溶剂作为洗脱剂，挥去洗脱剂后得到高纯度的香紫苏醇产品，大孔树脂可以重复使用。通过本发明所述方法分离香紫苏醇具有成本低、工艺简单、易于工业化的特点。

Description

一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法
技术领域
本发明涉及一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法。
背景技术
香紫苏醇香气细腻，广泛用于烟草加香及日用香精的调配，由于香紫苏醇具有与降龙涎醚相同的碳骨架，因而常被用作合成香紫苏内酯及龙涎香的原料。目前，香紫苏醇的来源主要是通过植物香紫苏的提取物中获得，将香紫苏植株通过石油醚或丁烷加热浸取后的浓缩物——香紫苏浸膏，然后从香紫苏浸膏中通过分离纯化得到香紫苏醇。
国内外对香紫苏醇分离纯化过程的研究主要集中在蒸馏、溶剂萃取、超临界萃取、柱层析分离、皂化分离、重结晶等分离提纯手段的一种或几种方法的结合，由于香紫苏浸膏中成分复杂，实验室研究多，工业实际应用少。
大孔吸附树脂是一种具有大孔结构、不含离子交换基团的高分子聚合物吸附剂。其吸附性能与范德华力和氢键的分子间力有关，可以通过被分离分子的体积大小以及吸附力的强弱，在一定孔径尺寸的大孔吸附树脂上进行选择性吸附，然后用合适的洗脱溶剂洗脱，从而达到分离目标化合物目的。由于是分子间力的吸附，因而解吸容易，常用于天然产物的分离和纯化。
本发明以弱极性大孔吸附树脂作为吸附媒介，水和/或醇/或酮为溶剂，进行上样吸附，然后以石油醚或二氯甲烷或乙酸乙酯等非极性或弱极性溶剂作为洗脱剂，挥去洗脱剂后得到提高纯度的香紫苏醇产品，大孔树脂可以重复使用。通过本发明所述方法分离香紫苏醇具有成本低、工艺简单、易于工业化的特点。
发明内容
本发明目的在于，提供一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法，该方法以弱极性大孔吸附树脂作为吸附媒介，水和醇/或酮为溶剂，进行上样吸附，然后以石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非极性或弱极性溶剂作为洗脱剂，挥去洗脱剂后得到高纯度的香紫苏醇产品，大孔树脂可以重复使用。
本发明所述的一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法，该方法以弱极性大孔吸附树脂作为吸附媒介，水和醇/或酮为溶剂，再以石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非极性或弱极性溶剂作为洗脱剂，具体操作按下列步骤进行：
a、按质量将1份香紫苏浸膏用质量1-10000份的水和乙醇、无水乙醇或丙酮极性溶剂溶解；
b、将步骤a溶解后的香紫苏浸膏溶液缓慢通过由质量1-10000份弱极性大孔树脂AB-8、HC-200或D101装填的层析柱，用薄层色谱或气相色谱跟踪流出液，至无溶剂外的其它物质流出；
c、再用质量1-10000份石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非极性或弱极性溶剂洗脱至无香紫苏醇检出，
d、将洗脱液脱去溶剂得纯度95％的白色固体粉末香紫苏醇。
本发明所述的一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法，该方法中使用的大孔树脂为弱极性大孔树脂，如AB-8、HC-200、D101等市场可见的大孔树脂，但不仅限于这三种弱极性大孔树脂；使用的溶剂为不限于水、乙醇、丙酮的对香紫苏醇具有一定溶解度的溶剂；所述洗脱剂为不限于石油醚或二氯甲烷或乙酸乙酯的，对香紫苏醇具有较好溶解性的非极性或弱极性溶剂。本发明所述方法分离香紫苏醇具有成本低、工艺简单、易于工业化的特点。
具体实施方式
实施例1
a、按质量比将1份10克香紫苏浸膏用500克的95％乙醇溶解；
b、将步骤a溶解后的香紫苏浸膏溶液缓慢通过由500克AB-8弱极性大孔树脂装填的层析柱，用薄层色谱或气相色谱跟踪流出液，至无溶剂外的其它物质流出；
c、再用2000克二氯甲烷洗脱至无香紫苏醇检出；
d、将洗脱液脱去溶剂得得纯度95％的白色固体粉末香紫苏醇，熔点96-101℃，收率84％。
实施例2
a、按质量比将1份5公斤香紫苏浸膏用300公斤的丙酮溶解；
b、将步骤a溶解后的香紫苏浸膏溶液缓慢通过由400公斤HC-200弱极性大孔树脂装填的层析柱，用薄层色谱或气相色谱跟踪流出液，至无溶剂外的其它物质流出；
c、再用1000公斤石油醚洗脱至无香紫苏醇检出；
d、将洗脱液脱去溶剂得纯度95％的白色固体粉末香紫苏醇，熔点95-100℃，收率52％。
实施例3
a、按质量比将1份1公斤香紫苏浸膏用200公斤的无水乙醇溶解；
b、将步骤a溶解后的香紫苏浸膏溶液缓慢通过由400公斤D101弱极性大孔树脂装填的层析柱，用薄层色谱或气相色谱跟踪流出液，至无溶剂外的其它物质流出；
c、再用100公斤乙酸乙酯洗脱至无香紫苏醇检出；
d、将洗脱液脱去溶剂得纯度95％的白色固体粉末香紫苏醇，熔点96-100℃，收率73％。
实施例4
a、按质量比将1份20公斤克香紫苏浸膏用1000公斤的95％乙醇溶解；
b、将步骤a溶解后的香紫苏浸膏溶液缓慢通过由1000公斤AB-8弱极性大孔树脂装填的层析柱，用薄层色谱或气相色谱跟踪流出液，至无溶剂外的其它物质流出；
c、再用200公斤二氯甲烷洗脱至无香紫苏醇检出；
d、将洗脱液脱去溶剂得纯度95％的白色固体粉末香紫苏醇，熔点95-100℃，收率87％。

Claims (1)

1.一种从香紫苏浸膏分离香紫苏醇的方法，其特征在于该方法以弱极性大孔吸附树脂作为吸附媒介，水和醇/或酮为溶剂，再以石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非极性或弱极性溶剂作为洗脱剂，具体操作按下列步骤进行：
a、按质量将1份香紫苏浸膏用质量1-10000份的水和乙醇、无水乙醇或丙酮极性溶剂溶解；
b、将步骤a溶解后的香紫苏浸膏溶液缓慢通过由质量1-10000份弱极性大孔树脂AB-8、HC-200或D101装填的层析柱，用薄层色谱或气相色谱跟踪流出液，至无溶剂外的其它物质流出；
c、再用质量1-10000份石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非极性或弱极性溶剂洗脱至无香紫苏醇检出，
d、将洗脱液脱去溶剂得纯度95%的白色固体粉末香紫苏醇。
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