CN101229323B - 摩罗口服液及其制剂的质量标准及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了摩罗口服液及其制剂的质量控制方法，其中制剂是按照药典中所述的摩罗口服液的配方，按照常规方法加入常规辅料制成的多种剂型。该质量控制方法包括含量测定和/或鉴别中的一种和/或几种。本发明是对处方中地榆、麦冬、延胡索、三七、玄参、茵陈、当归、川芎进行了薄层鉴别研究，并建立了白芍中芍药苷(C23H28O11)的含量测定。通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，具有良好的精密性，重复性和回收率，有利于工业化生产的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物制剂的质量控制方法及检测方法，特别涉及摩罗口服液及其制剂的质量标准及检测方法。
背景技术
慢性萎缩性胃炎是一种常见病、多发病，一般认为萎缩性胃炎为胃癌前期病变或认为可能是胃癌的潜伏因素。因此，本病在国内外已引起医学界的广泛重视。对于慢性萎缩性胃炎，迄今国内外尚无满意的治疗方法，也缺乏有效的中西药物。药典中记载的摩罗丹是治疗慢性萎缩性胃炎的药物，但目前该药物的质量控制方法仍需进一步完善和提高。
发明内容
本发明的目的在于摩罗口服液及其制剂的质量标准及检测方法。
本发明所述的药物组合物制剂是按照药典中所述的摩罗丹的配方，按照常规方法加入常规辅料制成的片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
本发明药物组合物制剂的质量控制方法含有如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
A、取本发明药物组合物制剂5-45重量份，加盐酸调节pH值至1-5，用乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷振摇提取1-3次，每次20-30体积份，合并，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001-0.006体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝3-10∶0.5-4∶0.1-1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂5-45重量份，加盐酸0.5-1.5体积份，乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷15-25体积份，超声处理或热回流或冷浸提取25分钟，放冷，取提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材0.5-6重量份，加水25-35体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加盐酸1体积份，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001-0.02体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝1-17∶0.5-5.5为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂5-45重量份，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为7-10，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30体积份振摇提取，取提取液，挥干，加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.5-4重量份，加水25-35体积份，超声处理或热回流或煎煮20-60分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为7-10，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.005-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝3-12∶1-8∶0.3-2.2∶0.05-1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝0.5-5.5∶3-12显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂5-35重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣用乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以15-25体积份的甲醇或乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加1体积份甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1-3重量份，加水25-35体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.005-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝0.5-6.5∶0.5-3.5∶0.05-2.5∶0.05-2.5为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝0.5-5.5∶2-12的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂5-35重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷15-25体积份振摇提取2次，每次提取溶剂为20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材0.5-4重量份，加水10-80体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，放冷，滤过，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝0.5-4.5∶3-12为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝0.5-5.5∶2-12的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂5-35重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷25-65体积份，振摇提取1-2次，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.2-1.5重量份，对照药材分别加甲醇、乙醇或水15-25体积份，超声处理或热回流或冷浸提取30-60分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷25-65体积份并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.005-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-12∶0.5-5.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝1-25∶75-100为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，即得；供试品溶液制备：量取本发明药物组合物制剂5-15重量份，置分液漏斗中，加水5-15体积份，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15体积份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25体积份量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；量取5体积份，置25体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，芍药苷C23H28O11不得少0.015重量份。
本发明药物组合物制剂的质量控制方法优选如下鉴别或含量测定中的一种或几种：
A、取本发明药物组合物制剂10-30重量份，加盐酸调节pH值至2-3，用乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷振摇提取1-3次，每次提取溶剂为25体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.002～0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝5-8∶1-3∶0.5-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂10-40重量份，加盐酸1体积份，乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷20体积份，超声处理或热回流或冷浸提取25分钟，放冷，取提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1-5重量份，加水30体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加盐酸1体积份，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝3-15∶1-5为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂10-40重量份，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为8-9，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷25体积份振摇提取，取提取液，挥干，加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1-3重量份，加水30体积份，超声处理或热回流或煎煮20-60分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为8-9，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.005-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝5-10∶3-6∶0.5-2∶0.1-0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝1-5∶5-9显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂10-30重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷25体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣用少量乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇或乙醇20体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1-3重量份，加水30体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷25体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.005-0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝1-6∶1-3∶0.1-2∶0.1-2为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝1-5∶5-9的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂10-30重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷20体积份振摇提取2次，每次提取溶剂为20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1-3重量份，加水30-60体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，放冷，滤过，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005-0.010体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝1-4∶6-9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝1-5∶5-9的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂10-30重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷30-60体积份，振摇提取1-2次，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5-1重量份，加甲醇、乙醇或水20体积份，超声处理或热回流或冷浸提取30-60分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷30-60体积份并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.005-0.01重量份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4-9∶1-5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝5-20∶80-95为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，即得；供试品溶液制备：量取本发明药物组合物制剂10重量份，置分液漏斗中，加水10体积份，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15体积份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25体积份量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5体积份，置25体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.015重量份。
本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别或含量测定中的一种或几种：
A、取本发明药物组合物制剂8重量份，加盐酸调节pH值至2，用乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷振摇提取1次，每次提取溶剂为22体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇或乙醇制成0.0003g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.002体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝5∶0.8∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点
B、取本发明药物组合物制剂8重量份，加盐酸0.8体积份，乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷18体积份，超声处理或热回流或冷浸提取25分钟，放冷，取提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1重量份，加水28体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加盐酸1体积份，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝3∶1为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂8重量份，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为7，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷22体积份振摇提取，取提取液，挥干，加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1重量份，加水28体积份，超声处理或热回流或煎煮20-60分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为8，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成0.0003g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.006体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝5∶3∶0.5∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝2∶6显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂8重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷22体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣用少量乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇或乙醇18体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1.5重量份，加水28体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成0.0003g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.006体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝1∶1∶0.1∶0.1为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝1∶5的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂8重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷18体积份振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1重量份，加水15体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，放冷，滤过，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.006体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝0.8∶5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝1∶5的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂8重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷30体积份，振摇提取1-2次，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5重量份，加甲醇、乙醇或水18体积份，超声处理或热回流或冷浸提取30-60分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷28体积份并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.006体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝5∶80为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液，即得；供试品溶液制备：量取本发明药物组合物制剂6重量份，置分液漏斗中，加水6体积份，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15体积份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25体积份量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5体积份，置25体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.015重量份。
本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别或含量测定中的一种或几种：
A、取本发明药物组合物制剂40重量份，加盐酸调节pH值至4，用乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷振摇提取1-3次，每次提取溶剂为28体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇或乙醇制成0.001g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝8∶3∶1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂40重量份，加盐酸1.2体积份，乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷22体积份，超声处理或热回流或冷浸提取25分钟，放冷，取提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材5重量份，加水32体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加盐酸1体积份，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝15∶5为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂40重量份，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为10，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷28体积份振摇提取，取提取液，挥干，加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材3重量份，加水32体积份，超声处理或热回流或煎煮20-60分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为9，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成0.001g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝10∶7∶2.0∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝5∶10显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂32重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷28体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣用少量乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇或乙醇22体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2.5重量份，加水32体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，滤过，滤液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成0.001g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝6∶3∶2∶2为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝5∶10的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂32重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷22体积份振摇提取2次，每次提取溶剂为20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材3重量份，加水60体积份，超声处理或热回流或煎煮提取20-60分钟，放冷，滤过，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝4∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝5∶10的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂32重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷60体积份，振摇提取1次，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各1.2重量份，对照药材分别加甲醇、乙醇或水22体积份，超声处理或热回流或冷浸提取30-60分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷60体积份并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝5∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝20∶90为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成0.1g/ml的溶液，即得；供试品溶液制备：量取本发明药物组合物制剂12重量份，置分液漏斗中，加水12体积份，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15体积份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25体积份量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5体积份，置25体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.015重量份。
本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别或含量测定中的一种或几种：
A、取本发明药物组合物制剂15重量份，加盐酸调节pH值至3，用乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷振摇提取3次，每次24体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇或乙醇制成0.004g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝6∶1∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂15重量份，加盐酸1体积份，乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷19体积份，超声处理或热回流或冷浸提取25分钟，放冷，取提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材2重量份，加水30体积份，超声处理或热回流或煎煮提取50分钟，滤过，滤液加盐酸1体积份，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.006体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝5∶2为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂15重量份，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为8，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷24体积份振摇提取，取提取液，挥干，加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材2重量份，加水29体积份，超声处理或热回流或煎煮50分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为8，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成0.004g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.007体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝6∶4∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝3∶7显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂15重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷24体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣用少量乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇或乙醇19体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2重量份，加水29体积份，超声处理或热回流或煎煮提取50分钟，滤过，滤液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷25体积份振摇提取，取提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成0.004g/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.007体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2∶2∶1∶1为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝2∶6的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂15重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷19体积份振摇提取2次，每次提取溶剂为20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1.5重量份，加水25体积份，超声处理或热回流或煎煮提取50分钟，放冷，滤过，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.007体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝2∶6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝2∶6的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂15重量份，加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷35体积份，振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.8重量份，对照药材分别加甲醇、乙醇或水19体积份，超声处理或热回流或冷浸提取50分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷35体积份并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.007体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝10∶5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝10∶85为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成0.0001g/ml的溶液，即得；供试品溶液制备：量取本发明药物组合物制剂8重量份，置分液漏斗中，加水8体积份，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15体积份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25体积份量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；量取5体积份，置25体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.015重量份。
本发明所述重量份和体积份的关系是：g/ml。本发明药物组合物质量控制方法可以应用于组合物的各种剂型，如片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型，由于不同剂型的制剂其中所含的相当生药量是相同的，因此各个剂型在进行质量控制时，所选用样品量可统一折算为相当生药量，本质量控制方法以相当生药量10.2g为每单位制剂，每单位制剂可以为每片、每粒、每支或每丸等。
附图说明
图1：芍药苷对照品色谱扫描图；
图2：摩罗口服液供试品色谱扫描图；
图3：白芍空白对照色谱扫描图；
图4：芍药苷对照品、摩罗口服液供试品、白芍空白色谱扫描图；
图5：芍药苷对照品、摩罗口服液供试品、白芍空白色谱扫描图。
本发明药物摩罗口服液是由百合、茯苓、玄参、乌药、泽泻、麦冬、当归、茵陈、延胡索、白芍、石斛、九节菖蒲、川芎、鸡内金、三七、白术、地榆、蒲黄十八药组成，具有和胃降逆，健脾消胀，通络定痛之功效。用于慢性萎缩性胃炎及胃疼，胀满，痞闷，纳呆，嗳气，烧心等症，扩大了适应人群。摩罗口服液质量标准对处方中地榆、麦冬、延胡索、三七、玄参、茵陈、当归、川芎进行了薄层鉴别研究，并建立了白芍中芍药苷(C23H28O11)的含量测定。通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，具有良好的精密性，重复性和回收率，有利于工业化生产的质量控制。
下面实验例用于进一步说明但不限于本发明；
实验例
1、仪器与试药
高效液相色谱仪：美国Spectra-Physics公司 SP8810 precision isocraticpump；Spectra 100 variable wavelength detector；SP 4290 integrator。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号0736-9912)，摩罗口服液样品(邯郸制药有限公司)；药材购自安国药市；乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯.
2、色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；填充粒度为5μm，ELITE-TEST P/NE1250-010色谱柱，规格250mm×4.6mm。柱温：室温。流速：1.0ml/min。流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)。检测波长：230nm。理论板数按芍药苷峰计算不低于1500。
3、对照品溶液的制备
精密称取干燥的芍药苷对照品12.5mg，置25ml量瓶中，用50％甲醇溶液并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芍药苷0.1mg).
4、供试品溶液的制备
摩罗口服液较粘稠，加水稀释后直接进样测定，杂质多易污染色谱柱，加适量水稀释后用正丁醇提取，芍药苷等成分转入正丁醇层，一些水溶性大的成分随水层弃去，净化了供试品溶液。经考察用正丁醇提取5次，可使芍药苷提取完全。正丁醇提取液蒸干，残渣用50％甲醇溶解，取一定量用50％甲醇稀释，微孔滤膜滤过，得淡黄色澄清溶液，减少了对色谱柱的污染。曾将正丁醇提取的样品再经中性氧化铝柱净化，将所得供试品溶液进样测定，它的HPLC色谱扫描图与未上柱者没有明显区别，故省略此步。
5、空白对照试验
按照本发明药物组合物制剂的处方、制法制备白芍的空白样品，按供试品溶液制备方法制成白芍空白对照溶液，将芍药苷对照品溶液、供试品溶液和芍药苷空白性对照溶液，分别注入液相色谱仪中，进行测定，得到色谱扫描图，见附图1、2、3。由图显示供试品与芍药苷在相应位置有相似的峰，而空白对照则无，说明其它药味不干扰芍药苷的检测。
6、测定波长的确定
以岛津SPD-M10AD vp二极管阵列检测器测定了芍药苷对照品，摩罗口服液供试品、白芍空白对照的色谱扫描图及光谱扫描图。芍药苷对照品与摩罗口服液供试品所含芍药苷的光谱吸收曲线完全一致，均在230nm左右有最大吸收，白芍空白对照在芍药苷峰保留时间相应处没有吸收，选择230nm为检测波长，见附图4、图5。
7、流动相的选择
曾以甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2)，乙腈-水(13∶87)，乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)分别作流动相，以乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)色谱分离效果最好，保留时间较适宜，收入到正文中。
8、线性关系考察
配制芍药苷对照品溶液(0.4898mg/ml)，稀释使芍药苷的浓度分别为0.004898，0.012245，0.02449，0.04898，0.09796，0.14694，0.1959，0.2449mg/ml的溶液，进样各10μl，按拟定色谱条件测定，以对照品溶液浓度为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程Y＝20879568X-26872 r＝0.9999.表明芍药苷进样量在0.04898～2.449μg范围内与峰面积呈线性关系，见表1。
表1芍药苷线性关系考察结果
| 编号 | 芍药苷浓度(mg/ml) | 芍药苷峰面积 |
| 12345678 | 0.0048980.0122450.024490.048980.097960.146940.19590.2449 | 9495323651646936110036012013554298758540897405098795 |
9、稳定性试验
取同一对照品溶液和供试品溶液，分别在0、4、8、12、24h进样测定，见表2。
表2稳定性试验结果
| 时间(h) | 芍药苷对照品峰面积 | 供试品峰面积 |
| 0481224平均值RSD | 9699979775939845219872359789139796520.68％ | 9243088936499116929096089343929147301.70％ |
实验结果表明芍药苷至少在24小时内稳定。
10、精密度试验
精密吸取某一对照品溶液和供试品溶液各10μl，重复进样5次，测定峰面积，结果见表3。
表3精密度试验结果
| 编号 | 芍药苷对照品峰面积 | 供试品峰面积 |
| 12345平均值RSD | 100360199909198874999901710055109991940.65％ | 5768555867305987325851715896905874331.35％ |
试验结果表明本方法具有良好的精密度。
11、重复性试验
对同一批号的样品按正文所述的含量测定方法进行五次平行提取测定，计算含量，结果见表4。
表4重复性试验结果
| 编号 | 芍药苷含量(mg/支) |
| 12345平均值RSD | 11.62312.18711.85112.16512.00211.9661.97％ |
实验结果表明本方法具有很好的重复性。
12、回收率试验
精密称取已知含量的样品5份，分别加入一定量的芍药苷对照品(以溶液形式加入)，按正文所述方法进行测定，计算回收率，结果见表5。
表5摩罗口服液中芍药苷的加样回收试验结果
| 编号 | 样品中含芍药苷的量(mg) | 添加芍药苷酚对照品的量(mg) | 测出芍药苷的总量(mg) | 所加芍药苷对照品的测出量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 12345 | 3.58983.58983.58983.58983.5898 | 4.19844.19844.19844.19844.1984 | 7.72897.79277.66027.63587.7529 | 4.14004.20294.07044.04604.1631 | 98.61100.1196.9596.3799.16 | 98.24 | 1.59 |
实验结果表面本方法具有良好的回收率。
13、样品测定结果及含量限度的确定
按[含量测定]下述方法测定样品10批，样品含量见表6。
表6摩罗口服液中芍药苷的含量测定结果
| 样品 | 原料芍药苷含量(％) | 口服液芍药苷含量(mg/支) | 测定份数 |
| 070301070302070303070304070305070306070517070518070519070520 | 0.810.810.811.981.981.981.011.011.011.01 | 5.65.25.311.710.810.07.67.57.57.4 | 2222222222 |
根据大生产的10批样品测定数据及生产实际情况将含量限度确定为：本品每支含白芍以芍药苷计(C23H28O11)计，不得少于5.0mg。
下述实施例均能实现上述实验例的效果；
具体实施方式
实施例1：
A、取本发明药物组合物制剂口服液8ml，加盐酸调节pH值至2，用乙醚提取2次，每次22ml，合并乙醚，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.002ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝5∶0.8∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂口服液8ml，加盐酸0.8ml，乙醚18ml，超声处理提取25分钟，放冷，取乙醚，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水28ml，超声处理提取25分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝3∶1为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂口服液8ml，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为7，加乙醚22ml振摇提取，取乙醚，挥干，加甲醇或乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，加水28ml，超声处理25分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为8，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇分别制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝5∶3∶0.5∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝2∶6显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚22ml振摇提取，取乙醚，蒸干，残渣用乙醚溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇18ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1.50g，加水28ml，超声处理提取25分钟，滤过，滤液加乙醚25ml振摇提取，取乙醚烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝1∶1∶0.1∶0.1为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝1∶5的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚18ml振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1g，加水15ml，超声处理或热回流或煎煮提取30分钟，放冷，滤过，加乙醚并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝0.8∶5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝1∶5的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚30ml，振摇提取1-2次，合并乙醚烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，加甲醇、乙醇或水18ml，超声处理提取35分钟，提取液加乙醚28ml并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4∶5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝20∶80为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液制备：取本发明药物组合物制剂口服液10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01ml，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，每10ml含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于5.0mg；
实施例2：
A、取本发明药物组合物制剂颗粒剂10g，加水20ml、用盐酸调节pH值至4，用沸程为60～90℃的石油醚提取2次，每次28ml，合并沸程为60～90℃的石油醚，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝8∶3∶1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂颗粒剂10g，加水20ml，加盐酸1.2ml，沸程为60～90℃的石油醚22ml，热回流提取25分钟，放冷，取沸程为60～90℃石油醚，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材5g，加水32ml，热回流提取30分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.01ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝15∶5为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂颗粒剂10g，加水20ml，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为10，加沸程为60～90℃的石油醚28 ml振摇提取，取沸程为60～90℃的石油醚，挥干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材3g，加水32ml，热回流30分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为9，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加乙醇分别制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.008ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝10∶7∶2.0∶0.08为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝5∶10显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂颗粒剂10g，加沸程为60～90℃的石油醚28ml振摇提取，取沸程为60～90℃的石油醚，蒸干，残渣用沸程为60～90℃的石油醚溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以乙醇22ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2.50g，加水32ml，热回流提取30分钟，滤过，滤液加沸程为60～90℃的石油醚28ml振摇提取，取沸程为60～90℃的石油醚，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.008ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝6∶3∶2∶2为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝5∶10的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂颗粒剂10g，加沸程为60～90℃的石油醚22ml振摇提取2次，每次20ml，合并沸程为60～90℃的石油醚，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材3g，加水60ml，热回流提取30分钟，放冷，滤过，加沸程为60～90℃的石油醚并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.008ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝4∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝5∶10的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂颗粒剂10g，加沸程为60～90℃的石油醚，振摇提取1次，合并沸程为60～90℃的石油醚，蒸干，残渣乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各1.2g，加乙醇22ml，热回流提取35分钟，提取液加沸程为60～90℃的石油醚60ml并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.008ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝5∶0.5-5.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝20∶90为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液制备：取本发明药物组合物制剂颗粒剂10g，置分液漏斗中，加水20ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01ml，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于15mg；
实施例3：
A、取本发明药物组合物制剂片剂15g细粉，加水20ml，用盐酸调节pH值至3，用三氯甲烷振摇提取1-3次，每次24ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.003ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝6∶1∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂片剂15g，加盐酸1ml，三氯甲烷19ml，冷浸提取25分钟，放冷，取三氯甲烷提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材2g，加水30ml，煎煮提取40分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝5∶2为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂片剂15g细粉，加水20ml，置分液漏斗中，加10％的碳酸钠溶液调节pH值为8，加三氯甲烷24ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材2g，加水29ml，煎煮40分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为8，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.007ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝6∶4∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝3∶7显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂片剂15g细粉，加三氯甲烷24ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣用三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇19ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加水29ml，煎煮提取40分钟，滤过，滤液加三氯甲烷24ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.007ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2∶2∶1∶1为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝2∶6的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂片剂15g细粉，加三氯甲烷19ml振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1.5g，加水25ml，煎煮提取40分钟，放冷，滤过，加三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.007ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝2∶6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝2∶6的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂片剂15g细粉，加三氯甲烷35ml，振摇提取1-2次，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.8g，加水19ml，冷浸提取45分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷35ml并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.007ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-12∶0.5-5.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝10∶85为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液制备：取本发明药物组合物制剂片剂1g，置分液漏斗中，加水12ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01ml，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.015g。
实施例4：
A、取本发明药物组合物制剂散剂5g，加水20ml，用盐酸调节pH值至4，用三氯甲烷振摇提取1-3次，每次29ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.004ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝9∶2∶1.0为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂散剂5g，加盐酸0.9ml，三氯甲烷20ml，冷浸提取25分钟，放冷，取三氯甲烷提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材4g，加水34ml，煎煮提取40分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.02ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝12∶4为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂散剂5g，置分液漏斗中，加水20ml，用10％的碳酸钠溶液调节pH值为9，加三氯甲烷26 ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1.5g，加水30ml，煎煮35分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为10，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.009ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝8∶6∶1.8∶0.06为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝4∶8显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂散剂3g，加三氯甲烷26ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣用三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1.8g，加水30ml，煎煮提取35分钟，滤过，滤液加三氯甲烷26ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.009ml，分别点于同-硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4∶2.5∶1.5∶1.8为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝4∶8的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂散剂3g，加三氯甲烷20ml振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材2.5g，加水25ml，煎煮提取40分钟，放冷，滤过，加三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.009ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝3∶8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝4∶9的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂散剂3g，加三氯甲烷50ml，振摇提取2次，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各1.0g，对照药材分别加水20ml，冷浸提取40分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷50ml并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.009ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝2∶4为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝20∶80为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液制备：取本发明药物组合物制剂散剂8g，置分液漏斗中，加水8ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01ml，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.015g。
实施例5：
A、取本发明药物组合物制剂胶囊剂2g，加水20ml，用盐酸调节pH值至2，用三氯甲烷振摇提取1-3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.0015ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝4∶0.6∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、取本发明药物组合物制剂胶囊剂5g，加盐酸0.6ml，三氯甲烷16ml，冷浸提取25分钟，放冷，取三氯甲烷提取液，置水浴上浓缩至约1体积份，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材0.8g，加水26ml，煎煮提取22分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.004ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮＝8∶1.5为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取本发明药物组合物制剂胶囊剂5g，置分液漏斗中，加水20ml，用10％的碳酸钠溶液调节pH值为7.5，加三氯甲烷23ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.8g，加水27ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加10％的碳酸钠溶液调pH值为7.5，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇或乙醇分别制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝7∶5∶8∶0.7为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝2.5∶6.5显色，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明药物组合物制剂胶囊剂2g，加三氯甲烷25ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣用少量三氯甲烷溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇16ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1.2g，加水26ml，煎煮提取32分钟，滤过，滤液加三氯甲烷22ml振摇提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝3∶1.5∶1.2∶1.2为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝3∶7的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取本发明药物组合物制剂胶囊剂5g，加三氯甲烷16ml振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1.2g，加水30ml，煎煮提取35分钟，放冷，滤过，加三氯甲烷并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝1∶7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝0.8∶2的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取本发明药物组合物制剂胶囊剂5g，加三氯甲烷28ml，振摇提取1-2次，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.6g，对照药材分别加水16ml，冷浸提取40分钟，提取液加乙醚、沸程为60～90℃的石油醚或三氯甲烷30ml并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0.1％磷酸溶液＝10∶90为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液制备：取本发明药物组合物制剂胶囊剂5g，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50％甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01ml，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物制剂按日服用量计，含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.015g。
Claims (1)
1.一种药物组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
含量测定：
照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液=20：80为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液制备：取所述药物组合物制剂口服液10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20ml，20ml，20ml，15ml，15 ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；取5 ml，置25 ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01ml，注入液相色谱仪，测定，即得；所述药物组合物制剂按日服用量计，每10ml含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于5.0mg；
鉴别：
A、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加盐酸调节pH值至2，用乙醚提取2次，每次22ml，合并乙醚，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.002ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5：0.8：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、 取所述药物组合物制剂口服液8ml，加盐酸0.8ml，乙醚18ml，超声处理提取25分钟，放冷，取乙醚，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水28ml，超声处理提取25分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮=3：1为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
C、取所述药物组合物制剂口服液8ml，置分液漏斗中，加10%的碳酸钠溶液调节pH值为7，加乙醚22 ml振摇提取，取乙醚，挥干，加甲醇或乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，加水28ml，超声处理25分钟，滤过，滤液加10%的碳酸钠溶液调pH值为8，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇分别制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水=5：3：0.5：0.1为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2：6显色,在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中,在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；
D、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚22ml振摇提取，取乙醚，蒸干，残渣用乙醚溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇18 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1.50g，加水28 ml，超声处理提取25分钟，滤过，滤液加乙醚25 ml振摇提取，取乙醚溶液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=1:1:0.1:0.1为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1:5的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；
E、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚18ml振摇提取2次，合并乙醚，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1g，加水15 ml，超声处理或热回流或煎煮提取30分钟，放冷，滤过，加乙醚并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯=0.8：5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1：5的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；
F、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚30ml，振摇提取1-2次，合并乙醚溶液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，加甲醇、乙醇或水18ml，超声处理提取35分钟，提取液加乙醚28ml并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯=4：5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述药物组合物制剂口服液为药物摩罗口服液是由百合、茯苓、玄参、乌药、泽泻、麦冬、当归、茵陈、延胡索、白芍、石斛、九节菖蒲、川芎、鸡内金、三七、白术、地榆、蒲黄十八药组成。
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