CN110806459A - 一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置 - Google Patents

一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置 Download PDF

Info

Publication number
CN110806459A
CN110806459A CN201911093875.XA CN201911093875A CN110806459A CN 110806459 A CN110806459 A CN 110806459A CN 201911093875 A CN201911093875 A CN 201911093875A CN 110806459 A CN110806459 A CN 110806459A
Authority
CN
China
Prior art keywords
medicinal material
solution
reference medicinal
methanol
decoction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911093875.XA
Other languages
English (en)
Inventor
孔令梅
张淹
刘海滨
周祥山
齐晓丹
张路
李士栋
王春艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dong E E Jiao Co Ltd
Original Assignee
Dong E E Jiao Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dong E E Jiao Co Ltd filed Critical Dong E E Jiao Co Ltd
Priority to CN201911093875.XA priority Critical patent/CN110806459A/zh
Publication of CN110806459A publication Critical patent/CN110806459A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74Optical detectors

Abstract

本发明实施例公开了一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置,鉴别方法包括:对照药材溶液的制备和两种供试品溶液的制备,以及供试品溶液与对应的对照药材溶液的色谱检测比对。盛装装置包括冷却罐,以及设置于所述冷却罐内部且用于盛装两地汤基准物质的盛装罐,和可自转地设置于所述盛装罐内部的搅拌结构。本发明采用两种供试品溶液的制备方法简单、快捷,前处理步骤少;同时,对五种药材的鉴别中供试品溶液和对照药材溶液中的溶剂仅涉及甲醇或水,整个制备方法成本有效降低,检测效率大幅提高;对比常规的一种药材对应一块薄层鉴别,本发明中将其进行归类,进一步降低薄层鉴别的次数,实现了一测多评的新模式,更好地提高了鉴别效率。

Description

一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置
技术领域
本发明实施例涉及中药的定性检测技术领域,具体涉及一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置。
背景技术
两地汤出自明末清初医家傅山(字青主)所著《傅青主女科》一书,是国家中医药管理局公布的经典名方,其处方由酒地黄、玄参、酒白芍、麦冬、地骨皮、阿胶六味药组成,临床应用广泛,是妇科调经常用效方。其处方配比及制备工艺如下:处方:酒地黄(一两)、玄参(一两)、酒芍药(五钱)、麦冬(五钱)、地骨皮(三钱)、阿胶(三钱)。制法:取处方中除阿胶外其余五味,水煎煮两次,煎煮液浓缩后,加入阿胶烊化,冷冻干燥,得冻干粉,即基准物质。
而此类以水煎煮所得的中药复方制剂在防治疾病的方剂中占据很大比例。由于提取的水溶性成分较多,杂质相互干扰严重,技术难度较大,导致水提取制剂薄层鉴别增订率相对较低。以2015年版《中国药典》一部为例,收载的水煎煮的小儿七星茶颗粒,由七味药组成,仅增订了2味药材的薄层鉴别;收载的儿康宁胶囊由十二味药组成,增订了3味药材的薄层鉴别,增订率为25%,且鉴别方法也很复杂,三项鉴别要制备三份供试品溶液,需样品50ml,前处理溶剂140ml,时间4~6小时。类似例子不胜枚举。
鉴别增订率较低,意味着制剂中可能有多味药材无法被识别是否投料,无法保证投料药味的可追溯性,从而无法保证产品质量;即使是薄层鉴别增订率很高的品种,也多是每个鉴别项都要制备相应的供试品溶液,采用不同的展开系统。同时,为排除杂质干扰,样品的前处理步骤多较繁琐,溶剂消耗量多,检测周期长。
发明内容
为此,本发明实施例提供了一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置,通过对两地汤中除阿胶之外的基准物质的归类,改进了现有技术中一种药材对应一个薄层鉴别的问题,提高了鉴别效率,同时结合适宜的溶剂,降低前处理时间,进一步提高鉴别效率。
为了实现上述目的,本发明的实施方式提供如下技术方案:
在本发明实施例的一个方面,提供了一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,包括:
S100、取麦冬、地黄、地骨皮、玄参和白芍制作五种对照药材溶液待用,分别记为麦冬对照药材溶液、地黄对照药材溶液、地骨皮对照药材溶液、玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液;
S200、取两地汤基准物质制备两种不同的供试品溶液待用,分别记为供试品溶液A和供试品溶液B;
S300、取所述麦冬对照药材溶液与所述供试品溶液A一组,分别点于同一硅胶G薄层板上进行色谱对比检测;
S400、取所述地黄对照药材溶液、所述地骨皮对照药材溶液分别与所述供试品溶液B形成为一组,取所述玄参对照药材溶液、所述白芍对照药材溶液与所述供试品溶液B形成为一组,每一组的对照药材溶液和供试品溶液B点于同一硅胶G薄层板上,三组分别进行色谱对比检测;
S500、分别获取四组硅胶G薄层板的色谱对照结果进行分析。
作为本发明的一种优选方案,所述两地汤基准物质为其冻干粉,且每克所述冻干粉相当于1.7-2.1g原生药材。
作为本发明的一种优选方案,
步骤S100包括:
S101、将麦冬对照药材与水在酸性条件下混合,取滤液;向所述滤液中加入有机溶剂提取,得到麦冬对照药材溶液;
S102、将地黄、玄参、白芍和地骨皮对照药材分别与甲醇混合,取滤液,分别得到相对应的对照药材溶液;
步骤S200包括:
S201、将两地汤基准物质与水在酸性条件下混合,取滤液;向所述滤液中加入有机溶剂提取,得到供试品溶液A;
S202、将两地汤基准物质与甲醇混合,取滤液,得到供试品溶液B。
作为本发明的一种优选方案,
步骤S101或S201具体包括:
S1011、将两地汤基准物质或麦冬对照药材与水混合溶解,加入酸液后,加热回流提取1-2h,过滤取滤液;
S1012、向所述滤液中加入极性不大于乙醚的有机溶剂提取2-3次,合并提取液,蒸干,向蒸干后得到的残渣中加入甲醇溶解,得到供试品溶液A或麦冬对照药材溶液;其中,
步骤S1011中,所述酸液由浓度为10-30%的盐酸水溶液组成,且相对于4g的所述两地汤基准物质或1g的所述麦冬对照药材,所述水的用量为25-35mL,所述盐酸的用量为2-5mL;
步骤S1012中,每次提取的有机溶剂的用量为25-35mL,所述甲醇的用量为1-3mL。
作为本发明的一种优选方案,所述有机溶剂为三氯甲烷。
作为本发明的一组优选方案,步骤S102具体包括:
S1021、将地黄对照药材与甲醇混合浸泡0.5-2h,而后超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到地黄对照药材溶液;且相对于2g的所述地黄对照药材,所述甲醇的用量为25-35mL;
S1022、分别取两份甲醇,将玄参对照药材和白芍对照药材各自加入其中一份甲醇中浸泡0.5-2h,而后超声处理15-25min,滤过,取滤液,将所述滤液各自浓缩至体积为一份甲醇体积的1/5-1/3,分别得到玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液;且相对于2g的玄参对照药材或白芍对照药材,每份甲醇的用量为15-25mL;
S1023、将地骨皮对照药材与甲醇混合后超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到地骨皮对照药材溶液;且相对于2g的所述地骨皮对照药材,所述甲醇的用量为25-35mL;
步骤S202具体包括:
向两地汤基准物质中加入甲醇,超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到供试品溶液B;且相对于4g的所述两地汤基准物质,所述甲醇的用量为25-35mL。
作为本发明的一种优选方案,
步骤S300具体包括:
将供试品溶液A和麦冬对照药材溶液各取5-6μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为8﹕1﹕1的三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰后,于日光下检视;
步骤S400具体包括:
S401、将供试品溶液B和地黄对照药材溶液各取5-6μL作为第一对照组;将供试品溶液B、玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液各取5-6μL作为第二对照组;将供试品溶液B取12-16μL,地骨皮对照药材溶液取6-8μL作为第三对照组;
S402、取三块硅胶G薄层板,将每组对照组各自点样于其中一块硅胶G薄层板上;
S403、将第一对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为14﹕7﹕1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,热风吹至斑点显色清晰后,置于紫外光灯365nm下检视;将第二对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为12﹕4﹕1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰后,置于日光下检视;将第三对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为10﹕3﹕0.1的甲苯-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;其中,
第一对照组显橙红色荧光主斑点。
作为本发明的一种优选方案,所述冻干粉的制备过程至少包括:将两地汤基准物质置于盛装装置中进行冻干操作。
在本发明实施例的另一个方面,提供了一种用于上述所述的两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法中用于冻干粉制备的盛装装置,包括冷却罐,以及设置于所述冷却罐内部且用于盛装两地汤基准物质的盛装罐,和可自转地设置于所述盛装罐内部的搅拌结构,且,
所述盛装罐的侧壁由多个形成为三角结构的波浪连接形成,且每个所述侧壁上的三角结构沿所述侧壁的延伸方向上的形状一一对应,每个三角结构朝向所述盛装罐的外侧形成为突起,相邻的两个三角结构的连接处朝向所述盛装罐的内侧形成为凹陷;
所述搅拌结构包括可自转的搅拌杆和设置于所述搅拌杆上的多个搅拌桨。
作为本发明的一种优选方案,所述突起的端点设置于同一个与所述侧壁的延伸方向相垂直的面上的一组三角结构围合形成为一个冷凝腔,且每个所述冷凝腔中各自设置有一个搅拌桨;
所述搅拌桨的长度大于相对的两个所述凹陷的端点之间的距离,且小于相对的两个所述凸起的端点之间的距离。
本发明的实施方式具有如下优点:
1)两种供试品溶液的制备方法简单、快捷,前处理步骤少;同时,对五种药材的鉴别中供试品溶液和对照药材溶液中的溶剂仅涉及甲醇或水,而《中国药典》中光是麦冬都需要使用到三氯甲烷和甲醇的混合液,因此,整个制备方法成本有效降低,检测效率大幅提高;
2)对比常规的一种药材对应一块薄层鉴别,本发明中将其进行归类,进一步降低薄层鉴别的次数,实现了一测多评的新模式,更好地提高了鉴别效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法的流程图;
图2为本发明实施例中酒地黄的TLC图;
图3为本发明实施例中玄参和酒白芍的TLC图;
图4为本发明实施例中地骨皮的TLC图;
图5为本发明实施例中麦冬的TLC图;
图6为本发明实施例中盛装装置的结构示意图。
图中:
1-冷却罐;2-盛装罐;3-搅拌结构;
21-突起;22-凹陷;23-冷凝腔;
31-搅拌杆;32-搅拌桨。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明提供了一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,包括:
1)酒地黄、玄参、酒白芍和地骨皮的鉴别:
S100、取麦冬、地黄、地骨皮、玄参和白芍制作五种对照药材溶液待用,分别记为麦冬对照药材溶液、地黄对照药材溶液、地骨皮对照药材溶液、玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液;
S200、取两地汤基准物质制备两种不同的供试品溶液待用,分别记为供试品溶液A和供试品溶液B;
S300、取所述麦冬对照药材溶液与所述供试品溶液A一组,分别点于同一硅胶G薄层板上进行色谱对比检测;
S400、取所述地黄对照药材溶液、所述地骨皮对照药材溶液分别与所述供试品溶液B形成为一组,取所述玄参对照药材溶液、所述白芍对照药材溶液与所述供试品溶液B形成为一组,每一组的对照药材溶液和供试品溶液B点于同一硅胶G薄层板上,三组分别进行色谱对比检测;
S500、分别获取四组硅胶G薄层板的色谱对照结果进行分析。
当然,这里的结果分析按照本领域技术人员常规理解和使用的方式进行操作即可,例如,各自比对每块硅胶G薄层板上的对照药材溶液和供试品溶液A或B,若对照药材溶液色谱中出现的色斑在所述供试品溶液A或B的色谱相对应的位置显现同色斑点,则所述供试品溶液A或B中含有所述对照药材溶液中的对应药材;反之,则所述供试品溶液A或B中不含有所述对照药材溶液中的药材。
一种优选的实施例中,为了使得两地汤基准物质中药物含量便于控制,避免水剂中因水分含量的多少造成鉴别上的不稳定性,所述两地汤基准物质为其冻干粉,且每克所述冻干粉相当于1.7-2.1g原生药材。
一种优选的实施例中,为了进一步将对照药材和两地汤基准物质中的成分有效提取,且避免其他成分对鉴别精确度的影响,步骤S100包括:
S101、将麦冬对照药材与水在酸性条件下混合,取滤液;向所述滤液中加入有机溶剂提取,得到麦冬对照药材溶液;
S102、将地黄、玄参、白芍和地骨皮对照药材分别与甲醇混合,取滤液,分别得到相对应的对照药材溶液;
步骤S200包括:
S201、将两地汤基准物质与水在酸性条件下混合,取滤液;向所述滤液中加入有机溶剂提取,得到供试品溶液A;
S202、将两地汤基准物质与甲醇混合,取滤液,得到供试品溶液B。
进一步优选的实施例中,为了更好地提高提取后的用于鉴别的有效成分的含量,步骤S101或S201具体包括:
S1011、将两地汤基准物质或麦冬对照药材与水混合溶解,加入酸液后,加热回流提取1-2h,过滤取滤液;
S1012、向所述滤液中加入极性不大于乙醚的有机溶剂提取2-3次,合并提取液,蒸干,向蒸干后得到的残渣中加入甲醇溶解,得到供试品溶液A或麦冬对照药材溶液;其中,
步骤S1011中,所述酸液由浓度为10-30%的盐酸水溶液组成,且相对于4g的所述两地汤基准物质或1g的所述麦冬对照药材,所述水的用量为25-35mL,所述盐酸的用量为2-5mL;
步骤S1012中,每次提取的有机溶剂的用量为25-35mL,所述甲醇的用量为1-3mL。
进一步优选的实施例中,为了有效实现对滤液中有效鉴别物的提取,所述有机溶剂为三氯甲烷。
更为优选的实施例中,步骤S102具体包括:
S1021、将地黄对照药材与甲醇混合浸泡0.5-2h,而后超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到地黄对照药材溶液;且相对于2g的所述地黄对照药材,所述甲醇的用量为25-35mL;
S1022、分别取两份甲醇,将玄参对照药材和白芍对照药材各自加入其中一份甲醇中浸泡0.5-2h,而后超声处理15-25min,滤过,取滤液,将所述滤液各自浓缩至体积为一份甲醇体积的1/5-1/3,分别得到玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液;且相对于2g的玄参对照药材或白芍对照药材,每份甲醇的用量为15-25mL;
S1023、将地骨皮对照药材与甲醇混合后超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到地骨皮对照药材溶液;且相对于2g的所述地骨皮对照药材,所述甲醇的用量为25-35mL;
步骤S202具体包括:
向两地汤基准物质中加入甲醇,超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到供试品溶液B;且相对于4g的所述两地汤基准物质,所述甲醇的用量为25-35mL。
在本发明的另一优选实施例中,步骤S300具体包括:
将供试品溶液A和麦冬对照药材溶液各取5-6μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为8﹕1﹕1的三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰后,于日光下检视;
步骤S400具体包括:
S401、将供试品溶液B和地黄对照药材溶液各取5-6μL作为第一对照组;将供试品溶液B、玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液各取5-6μL作为第二对照组;将供试品溶液B取12-16μL,地骨皮对照药材溶液取6-8μL作为第三对照组;
S402、取三块硅胶G薄层板,将每组对照组各自点样于其中一块硅胶G薄层板上;
S403、将第一对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为14﹕7﹕1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,热风吹至斑点显色清晰后,置于紫外光灯365nm下检视;将第二对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为12﹕4﹕1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰后,置于日光下检视;将第三对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为10﹕3﹕0.1的甲苯-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;其中,
第一对照组显橙红色荧光主斑点。
进一步优选的实施例中,所述冻干粉的制备过程至少包括:将两地汤基准物质置于盛装装置中进行冻干操作。当然,这里的冻干操作可以采用本领域技术人员能够理解的方式进行操作。
本发明还提供了一种用于上述所述的两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法中用于冻干粉制备的盛装装置,如图6所示,包括冷却罐1,以及设置于所述冷却罐1内部且用于盛装两地汤基准物质的盛装罐2,和可自转地设置于所述盛装罐2内部的搅拌结构3,且,
所述盛装罐2的侧壁由多个形成为三角结构的波浪连接形成,且每个所述侧壁上的三角结构沿所述侧壁的延伸方向上的形状一一对应,每个三角结构朝向所述盛装罐2的外侧形成为突起21,相邻的两个三角结构的连接处朝向所述盛装罐2的内侧形成为凹陷22;
所述搅拌结构3包括可自转的搅拌杆31和设置于所述搅拌杆31上的多个搅拌桨32。
一种优选的实施例中,所述突起21的端点设置于同一个与所述侧壁的延伸方向相垂直的面上的一组三角结构围合形成为一个冷凝腔23,且每个所述冷凝腔23中各自设置有一个搅拌桨32;
所述搅拌桨32的长度大于相对的两个所述凹陷22的端点之间的距离,且小于相对的两个所述凸起21的端点之间的距离。
以下通过具体实施例进行说明。
实施例
(1)取两地汤基准物质4g,加甲醇30mL,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至5mL,作为供试品溶液;取地黄对照药材2g,加甲醇30mL,浸泡1h后,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至5mL,作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和供试品溶液各5-6μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为14﹕7﹕1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,热风吹至斑点显色清晰。置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的橙红色荧光主斑点(得到的薄层TLC图如图2所示,其中,自左而右1号条带为地黄对照药材溶液,2号-4号条带顺次对应1号供试品溶液、2号供试品溶液和3号供试品溶液,5号条带对应不含地黄的供试品溶液);经空白对照(即5号条带),空白样品无干扰,鉴别专属;
(2)取玄参对照药材和白芍对照药材各2g,分别加甲醇20mL,浸泡1h,超声处理20min,滤过,滤液浓缩至5mL,作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各5-6μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为12﹕4﹕1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点(得到的薄层TLC图如图3所示,其中,自左而右1号条带为玄参对照药材溶液,2号条带为白芍对照药材溶液,3号-5号条带顺次对应1号供试品溶液、2号供试品溶液和3号供试品溶液,6号条带对应不含玄参的供试品溶液,7号条带对应不含白芍的供试品溶液);经空白对照,两个空白样品(6号和7号条带)均无干扰,鉴别专属;(需要说明的是,这里使用的地黄和白芍均为酒地黄和酒白芍)
(3)取地骨皮对照药材2g,加甲醇30mL,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至5mL,作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液6~8μL,吸取鉴别(1)项下供试品溶液12~16μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为10﹕3﹕0.1的甲苯-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点(得到的薄层TLC图如图4所示,其中,自左而右1号条带为地骨皮对照药材溶液,2号-4号条带顺次对应1号供试品溶液、2号供试品溶液和3号供试品溶液,5号条带对应不含地骨皮的供试品溶液);经空白对照,空白样品(即5号条带)无干扰,鉴别专属;
(4)取两地汤基准物质4g,加水30mL使溶解,加入盐酸3mL,加热回流提取1h,过滤,滤液加三氯甲烷提取2次,每次30mL,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;取麦冬对照药材1g,同法制成对照药材溶液;吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为8﹕1﹕1的三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点(得到的薄层TLC图如图5所示,其中,自左而右1号条带为麦冬对照药材溶液,2号-4号条带顺次对应1号供试品溶液、2号供试品溶液和3号供试品溶液,5号条带对应不含麦冬的供试品溶液);经空白对照,空白样品(即5号条带)无干扰,鉴别专属。
通过上述具体实施例可以看出,本申请的具体实施例具有如下优点:
1.供试品溶液制备方法简便、快捷,用两种供试品溶液,在四块薄层板上,完成了5味药材的薄层鉴别。斑点清晰、分离度好,鉴别增订率高。完成酒地黄、玄参、酒白芍、地骨皮四项鉴别仅需样品4g,甲醇30mL,展开剂59mL,时间3~4小时。
2.酒地黄薄层鉴别中以梓醇或毛蕊花糖苷做对照时,空白样品均有干扰,研究表明,玄参中也存在以上两种成分。本发明实施例以地黄对照药材做对照,以体积比为14﹕7﹕1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂,展开,以茴香醛试液加热显色后,紫外光灯365nm下检视有一特征的橙红色斑点,空白样品无干扰。
3.玄参和酒白芍的鉴别使用同一供试品溶液、同一薄层板、同一展开系统和显色条件,得到的薄层斑点清晰、颜色各异、分离度好,达到了玄参、酒白芍在一块薄层板上的同时鉴别,专属性强,且节省了检测时间和溶剂消耗量,提高了效率。
4.采用酸加热回流方法处理麦冬,使麦冬中的皂苷类水解,然后用小极性有机溶剂三氯甲烷对水解后的皂苷元进行富集,增加了检测灵敏度,使处方剂量较小的麦冬也能够得到有效鉴别,有助于质量监督。
5.地骨皮处方剂量很小,为保证投料药味的可追溯性,从而保证产品质量,通过加大样品点样量,不断调整、优化展开系统,得到地骨皮的薄层鉴别方法。
6.本发明不仅大幅度降低了样品的前处理程序,同一供试品溶液可供四项鉴别使用,大大提高了检测效率,降低了检测成本和环境污染;同时,本发明水煎煮药味鉴别增订率为100%,处方鉴别增订率为83.3%,为两地汤的质量监督,提供了行之有效的质控方法。
本发明针对目前一个品种有N个鉴别项,要制备N份供试品溶液,使用N种展开系统的传统鉴别模式。通过对展开系统溶剂种类和配比、显色剂种类、点样量等实验参数的不断优化,创建了采用一种供试品溶液,在3块薄层板上,完成酒地黄、玄参、酒白芍、地骨皮四味药材快速薄层鉴别的一测多评新模式。为排除干扰,采用另一供试品溶液,完成麦冬药材的薄层鉴别。方法简单、高效、低耗,鉴别增订率高,为两地汤的质量控制,提供了行之有效的快速薄层鉴别方法。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,包括:
S100、取麦冬、地黄、地骨皮、玄参和白芍制作五种对照药材溶液待用,分别记为麦冬对照药材溶液、地黄对照药材溶液、地骨皮对照药材溶液、玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液;
S200、取两地汤基准物质制备两种不同的供试品溶液待用,分别记为供试品溶液A和供试品溶液B;
S300、取所述麦冬对照药材溶液与所述供试品溶液A一组,分别点于同一硅胶G薄层板上进行色谱对比检测;
S400、取所述地黄对照药材溶液、所述地骨皮对照药材溶液分别与所述供试品溶液B形成为一组,取所述玄参对照药材溶液、所述白芍对照药材溶液与所述供试品溶液B形成为一组,每一组的对照药材溶液和供试品溶液B点于同一硅胶G薄层板上,三组分别进行色谱对比检测;
S500、分别获取四组硅胶G薄层板的色谱对照结果进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,所述两地汤基准物质为其冻干粉,且每克所述冻干粉相当于1.7-2.1g原生药材。
3.根据权利要求1或2所述的一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,步骤S100包括:
S101、将麦冬对照药材与水在酸性条件下混合,取滤液;向所述滤液中加入有机溶剂提取,得到麦冬对照药材溶液;
S102、将地黄、玄参、白芍和地骨皮对照药材分别与甲醇混合,取滤液,分别得到相对应的对照药材溶液;
步骤S200包括:
S201、将两地汤基准物质与水在酸性条件下混合,取滤液;向所述滤液中加入有机溶剂提取,得到供试品溶液A;
S202、将两地汤基准物质与甲醇混合,取滤液,得到供试品溶液B。
4.根据权利要求3所述的一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,步骤S101或S201具体包括:
S1011、将两地汤基准物质或麦冬对照药材与水混合溶解,加入酸液后,加热回流提取1-2h,过滤取滤液;
S1012、向所述滤液中加入极性不大于乙醚的有机溶剂提取2-3次,合并提取液,蒸干,向蒸干后得到的残渣中加入甲醇溶解,得到供试品溶液A或麦冬对照药材溶液;其中,
步骤S1011中,所述酸液由浓度为10-30%的盐酸水溶液组成,且相对于4g的所述两地汤基准物质或1g的所述麦冬对照药材,所述水的用量为25-35mL,所述盐酸的用量为2-5mL;
步骤S1012中,每次提取的有机溶剂的用量为25-35mL,所述甲醇的用量为1-3mL。
5.根据权利要求4所述的一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,所述有机溶剂为三氯甲烷。
6.根据权利要求3所述的一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,步骤S102具体包括:
S1021、将地黄对照药材与甲醇混合浸泡0.5-2h,而后超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到地黄对照药材溶液;且相对于2g的所述地黄对照药材,所述甲醇的用量为25-35mL;
S1022、分别取两份甲醇,将玄参对照药材和白芍对照药材各自加入其中一份甲醇中浸泡0.5-2h,而后超声处理15-25min,滤过,取滤液,将所述滤液各自浓缩至体积为一份甲醇体积的1/5-1/3,分别得到玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液;且相对于2g的玄参对照药材或白芍对照药材,每份甲醇的用量为15-25mL;
S1023、将地骨皮对照药材与甲醇混合后超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到地骨皮对照药材溶液;且相对于2g的所述地骨皮对照药材,所述甲醇的用量为25-35mL;
步骤S202具体包括:
向两地汤基准物质中加入甲醇,超声处理20-40min,滤过,取滤液,将所述滤液浓缩至体积为所述甲醇体积的1/8-1/5,得到供试品溶液B;且相对于4g的所述两地汤基准物质,所述甲醇的用量为25-35mL。
7.根据权利要求1或2所述的一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,步骤S300具体包括:
将供试品溶液A和麦冬对照药材溶液各取5-6μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为8﹕1﹕1的三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰后,于日光下检视;
步骤S400具体包括:
S401、将供试品溶液B和地黄对照药材溶液各取5-6μL作为第一对照组;将供试品溶液B、玄参对照药材溶液和白芍对照药材溶液各取5-6μL作为第二对照组;将供试品溶液B取12-16μL,地骨皮对照药材溶液取6-8μL作为第三对照组;
S402、取三块硅胶G薄层板,将每组对照组各自点样于其中一块硅胶G薄层板上;
S403、将第一对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为14﹕7﹕1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,热风吹至斑点显色清晰后,置于紫外光灯365nm下检视;将第二对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为12﹕4﹕1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰后,置于日光下检视;将第三对照组点样的硅胶G薄层板采用体积比为10﹕3﹕0.1的甲苯-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;其中,
第一对照组显橙红色荧光主斑点。
8.根据权利要求2所述的一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于,所述冻干粉的制备过程至少包括:将两地汤基准物质置于盛装装置中进行冻干操作。
9.一种用于权利要求1-8所述的两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法中用于冻干粉制备的盛装装置,其特征在于,包括冷却罐(1),以及设置于所述冷却罐(1)内部且用于盛装两地汤基准物质的盛装罐(2),和可自转地设置于所述盛装罐(2)内部的搅拌结构(3),且,
所述盛装罐(2)的侧壁由多个形成为三角结构的波浪连接形成,且每个所述侧壁上的三角结构沿所述侧壁的延伸方向上的形状一一对应,每个三角结构朝向所述盛装罐(2)的外侧形成为突起(21),相邻的两个三角结构的连接处朝向所述盛装罐(2)的内侧形成为凹陷(22);
所述搅拌结构(3)包括可自转的搅拌杆(31)和设置于所述搅拌杆(31)上的多个搅拌桨(32)。
10.根据权利要求9所述的盛装装置,其特征在于,所述突起(21)的端点设置于同一个与所述侧壁的延伸方向相垂直的面上的一组三角结构围合形成为一个冷凝腔(23),且每个所述冷凝腔(23)中各自设置有一个搅拌桨(32);
所述搅拌桨(32)的长度大于相对的两个所述凹陷(22)的端点之间的距离,且小于相对的两个所述凸起(21)的端点之间的距离。
CN201911093875.XA 2019-11-11 2019-11-11 一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置 Pending CN110806459A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911093875.XA CN110806459A (zh) 2019-11-11 2019-11-11 一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911093875.XA CN110806459A (zh) 2019-11-11 2019-11-11 一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110806459A true CN110806459A (zh) 2020-02-18

Family

ID=69501886

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911093875.XA Pending CN110806459A (zh) 2019-11-11 2019-11-11 一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110806459A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101229323A (zh) * 2008-01-21 2008-07-30 邯郸制药有限公司 摩罗口服液及其制剂的质量标准及检测方法
CN203470000U (zh) * 2013-09-11 2014-03-12 宿迁市永星化工有限公司 一种带有高效搅拌装置的反应釜
CN106324174A (zh) * 2015-06-18 2017-01-11 天津市药品检验所 一种中药配方颗粒的质量标准
CN108956842A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 河北中医学院 一种当归建中汤冻干粉全味药材的快速薄层鉴别方法
CN108956845A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 河北中医学院 一种三化汤冻干粉一板四药材多信息薄层鉴别方法
CN110412155A (zh) * 2019-07-03 2019-11-05 东阿阿胶股份有限公司 一种两地汤的hplc特征图谱的检测方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101229323A (zh) * 2008-01-21 2008-07-30 邯郸制药有限公司 摩罗口服液及其制剂的质量标准及检测方法
CN203470000U (zh) * 2013-09-11 2014-03-12 宿迁市永星化工有限公司 一种带有高效搅拌装置的反应釜
CN106324174A (zh) * 2015-06-18 2017-01-11 天津市药品检验所 一种中药配方颗粒的质量标准
CN108956842A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 河北中医学院 一种当归建中汤冻干粉全味药材的快速薄层鉴别方法
CN108956845A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 河北中医学院 一种三化汤冻干粉一板四药材多信息薄层鉴别方法
CN110412155A (zh) * 2019-07-03 2019-11-05 东阿阿胶股份有限公司 一种两地汤的hplc特征图谱的检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 2010年版一部》", 31 January 2010, 医药科技出版社 *
罗燕玉 等: "养阴清肺糖浆质量标准的研究", 《广东药学院学报》 *
董占军 等: "多种中药材的同时鉴别研究", 《中成药》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101732607B (zh) 一种花芪中药制剂的质量检测方法
CN105259295B (zh) 参枝苓口服液的质量检测方法
CN111044624B (zh) 中药制剂的质量检测方法
CN101274025A (zh) 一种具有清热泻火解毒作用的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN102114075B (zh) 一种治疗小儿感冒的系列中药制剂及其制备工艺和检测方法
CN101496870B (zh) 一种止咳化痰的中药组合物的检测方法
CN102114155B (zh) 一种治疗四季感冒的系列中药制剂及其制备工艺和质控方法
CN102488837A (zh) 治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂及其制备方法和检测方法
CN102145146B (zh) 一种治疗泌尿系统疾病的药物组合物的检测方法
CN100594034C (zh) 治疗糖尿病的降糖甲制剂及其制备方法和检测方法
CN101396486A (zh) 治疗咳喘病的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN110702834A (zh) 一种补肾托毒颗粒的无干扰快速薄层鉴别方法
CN110806459A (zh) 一种两地汤基准物质的多药味快速薄层鉴别方法和盛装装置
CN110426486B (zh) 中药制剂中浙麦冬的鉴别方法
CN104111295A (zh) 一种中药制剂的质量控制方法
CN1331523C (zh) 一种复方百部止咳药物及其制备方法
CN110057961B (zh) 一种仙灵骨葆胶囊成品检测方法
CN107315061A (zh) 一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的质量控制方法
CN110927322B (zh) 一种藿香正气合剂的检测方法
CN112485363A (zh) 强身酒中党参的鉴别方法
CN102048991B (zh) 一种降糖舒丸及其制备方法
CN104749313B (zh) 一种治疗风热感冒的中药组合物的质量检测方法
CN102225144B (zh) 治疗咳喘病的中药组合物及其制备方法
CN102091175A (zh) 一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病的中药制剂的鉴别方法
CN105801480B (zh) 一种从中华鲎尾中制备犬尿酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination