CN101218190A - 陶瓷多孔体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种陶瓷多孔体的制造方法。通过在宽的烧成条件范围内自由设计细孔径来制造均匀的多孔体。在所述陶瓷多孔体的制造方法中，对含有可塑性粘土、石灰和苦土成分、以及氧化铝成分的坯料组合物进行调配，使得所述各成分相对于总重量100％的含量分别为至少10重量％以上，所述可塑性粘土通过分级除去了含有碱性成分的长石类和石英，将该坯料组合物成型为预定形状，在500℃～1400℃的温度下进行烧成。

Description

陶瓷多孔体的制造方法
技术领域
本发明涉及陶瓷多孔体的制造方法。
背景技术
表1列出陶瓷器的坯料的调配组成和烧成温度(参见非专利文献1)。由该表可知，本烧成通常在1000℃以上进行。其目的是为了重视烧成体的强度，其结果，烧成体的组织变得致密，呈现由多个玻璃相和结晶相构成的趋势。
但是，在1000℃以下进行烧成的素烧多为有意识地制成多孔质烧结体的情况。其主要目的在于吸水性和过滤性。即，在施釉工序中利用素烧多孔质烧成体的毛细管吸水力将釉(浆料)中的玻璃形成成分的颗粒和溶质引入到主要为μm级细孔中，以确保与本体之间的密合性和釉的厚度。有效利用了该素烧烧成体的性质的工业产品在战前战后提出很多，作为至今仍保留在市场中的产品的例子，有过滤器、含有很多胶体等的凝胶状滤饼(cake)的脱水用的粗加工薄板(素板)等，此外还有用于加热器的陶瓷多孔体。特别是用于加热器的陶瓷多孔体还具有远红外线效应，在1975年以后开始在工业中使用。
[表1]
陶瓷器的坯料调配组成与烧成(摘自“セラミツク工学ハンドブツク第5編陶磁器(1989)”中的一部分)
名称  烧成温度(℃) 坯料调配组成(重量％)
    素烧温度为1000℃以下   骨灰    除了石灰石/白云石等之外的Mg、Ca的含水、含碳酸等的盐类   高岭石质粘土、矾土质粘土、陶石质粘土   石英/硅藻土/硅石   长石
白云陶器     1050±50   -    7-25   40-55   35-40   -7
石灰-长石陶器     1100±50   -    3-13   52-65   20-48   2.5-6
骨灰瓷     1250±50   34-50    -   15-35   -14   7-19
瓷器     1300±50   -    -   25-40   25-35   25-35
并且，现有的陶瓷器的坯料由在高岭石质、矾土质和陶石质粘土的可塑性粘土中加入长石类和石英(硅石)的这3种成分构成。该坯料由于可塑性良好，因此可以自由使用各种成型法，还可以制作复杂的成型体(参见非专利文献2)。
另一方面，作为陶瓷多孔体，熟知的有，在日本发展的多孔质的白云陶器(白云岩陶器)、石灰-长石质陶器(石灰石陶器)。如表2所示，这些陶器的坯料是由来自石灰石、白云石、高岭石质粘土(木节粘土)、陶石质粘土、石英、长石类中的构成原料所组成，构成原料中的构成矿物是白云石、石灰石、石英、高岭石矿物、绢云母、叶蜡石、长石矿物类，在这些矿物的工业原料的构成原料中大多含有石英。
[表2]
市售陶瓷器坯料的平均分析值、矿物组成以及标准矿物成分(norm)计算值
    坯料的种类     白云岩陶器     石灰石陶器     骨灰瓷     瓷器
通过X射线衍射检测出的矿物     石英     石英     石英     石英
    白云岩     方解石     方解石     长石类
    高岭土矿物     高岭土矿物     高岭土矿物     高岭土矿物
    方解石     长石类     绢云母
    长石类     磷灰石
化学分析值(％)   SiO2     53.7     56.6     32.76     70.6
  Al2O3     13.8     17.0     11.65     19.3
  Fe2O3     0.28     0.35     0.14     0.51
  TiO2     0.19     0.25     0.05     0.12
  CaO     7.4     9.02     24.14     0.46
  MgO     4.18     0.14     0.22     0.1
  Na2O     0.14     0.15     0.41     1.25
  K2O     0.8     0.62     1.2     2.76
  P2O5     18.7
  Ig.loss     15.4     15.3     10.19     4.7
标准矿物成分计算值(％)   方解石     13.2     16.1     16.7     0.8
  菱美矿     8.7     0.3     0.5     0.2
  长石     5.9     4.9     10.6     27.0
  高岭土矿物     32.2     40.7     21.5     30.2
  石英     38.8     34.4     14.9     38.7
  其他     5.9     3.6     3.0
  磷酸氢钙     35.8
非专利文献1：セラミツク工学ハンドブツク第5編陶磁器(1989)
非专利文献2：芝崎靖雄「陶磁器製造から水可塑成形技術の確立ヘ」セラミツクス、40(2)106～110(2005)
因此，对于白云岩(白云石)陶器或石灰石陶器，CaO(MgO)-SiO2-长石类的反应在1100℃左右急剧推进，形成大量的熔融体，导致烧成体软化变形。为了防止这种情况，也尝试了添加Al2O3成分，但要得到多孔体仍是不够的。
并且，现有的陶瓷多孔体通常为如下的烧成体：使用将可燃性有机物和无机物均匀混合而成的坯料，并将该坯料中的无机物的颗粒之间的空隙形成为细孔。因此，烧成幅度变窄，从而变得难以自由设计细孔径并制造均匀的多孔体。并且，由于坯料的可塑性低，因此，成型方法也受到制约，当前的状况是以板状或瓦(tile)状的成型为主流。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种陶瓷多孔体的制造方法，该方法在维持耐热性的同时，能够在纳米～亚微米的范围内任意设计细孔径和细孔容积，且在成型性方面也优异。
首先，为了尽量抑制陶瓷制造上的烧成过程中的软化，需要尽量避免在坯料的构成原料中存在容易形成玻璃相(熔融体)的碱性成分较多的长石类和石英，并且，有必要使用在低温下产生单分子气体的构成原料，所述单分子气体成为陶瓷多孔体的细孔的来源。
即，为了减少因烧成过程中的高温气体所导致的成型体变形，所采取的提高耐热的对策是：添加Al2O3成分，在制造陶瓷多孔体时，以随着构成原料的加热分解而容易产生气体的Al(OH)3等含Al盐类等为主要构成原料，而对于其他构成原料，尽量避免混入石英，并对采用了通过热分解而产生气体的各种氢氧化物或盐类的坯料进行调配。
在此，权利要求1所述的发明的特征在于，调配由可塑性粘土、石灰和苦土成分、以及氧化铝成分这3种成分组成的坯料组合物，使得各成分相对于总重量100％的含量分别为至少10重量％以上，所述可塑性粘土通过分级除去了含有碱性成分的长石类和石英，将该坯料组合物成型为预定形状，在500℃～1400℃的范围内选择烧成温度进行烧成，由此可以在纳米～亚微米的范围内选择任意的细孔径和细孔容积。
并且，权利要求2所述的发明的特征在于，调配由可塑性粘土、石灰和苦土成分、氧化铝成分、以及水滑石这4种成分组成的坯料组合物，使得前面的3种成分相对于总重量100％的含量分别为至少10重量％以上、水滑石的含量为5重量％～40重量％，所述可塑性粘土通过分级除去了含有碱性成分的长石类和石英，将该坯料组合物成型为预定形状，在500℃～1400℃的范围内选择烧成温度进行烧成，由此可以在纳米～亚微米的范围内选择任意的细孔径和细孔容积。
权利要求3所述的发明除了具有权利要求1或2的目的之外，为了得到更优质的多孔体，在坯料组合物中添加千分之3重量％以下的碱系泥浆调整剂。
根据权利要求1和2所述的发明，通过在500℃～1400℃的烧成幅度内任意改变烧成条件来对成型体进行烧成，能够在纳米～亚微米左右的范围内任意设计细孔径和细孔容积。并且，通过添加氧化铝成分，烧成体的变形或畸变也能够得到更好地抑制。此外，精细组织为均匀的多孔体，因此，耐热冲击性也优异，能够应用于更广的产业领域。特别是在权利要求2所述的发明中，通过含有水滑石，使比表面积相对于烧成温度的变化而呈线性变化，因此，与白云石系等相比，容易控制细孔径和细孔容积。
根据权利要求3所述的发明，除了获得权利要求1或2的效果之外，通过添加微量的碱系泥浆调整剂，使CaO(MgO)-Al2O3-SiO2组成体系的固相反应开始温度降低，从而得到更优质的多孔体。
附图说明
图1是表示调配坯料的烧成曲线的曲线图。
图2是表示各坯料的烧成收缩率曲线的曲线图。
图3是表示各坯料烧成体的三点弯曲强度曲线的曲线图。
图4是表示各坯料烧成体的吸水率曲线的曲线图。
图5是表示各坯料烧成体的BET比表面积的曲线图。
图6是表示石灰石系坯料在各烧成温度下的细孔容量与细孔径之间的关系的曲线图。
图7是表示白云石系坯料在各烧成温度下的细孔容量与细孔径之间的关系的曲线图。
图8是表示HT-1坯料在各烧成温度下的细孔容量与细孔径之间的关系的曲线图。
图9是表示HT-2坯料在各烧成温度下的细孔容量与细孔径之间的关系的曲线图。
图10是表示烧成后的木节粘土的多孔体的细孔容量与细孔径之间的关系的曲线图。
图11是表示水野陶土白云陶器预烧体(700℃烧成)的细孔容量与细孔径之间的关系的曲线图。
图12是表示将Al(OH)3和高岭石质粘土混合烧成得到的催化剂载体(NKH3-24)的细孔容量与细孔径之间的关系的曲线图。
图13是表示向石灰石系调配坯料的烧成体(坩埚)中加入透明红色油墨进行测试的说明图。
具体实施方式
在本发明中使用的可塑性粘土从木节粘土、蛙目粘土、高岭石质粘土、矾土质粘土、陶石质粘土以及各种人工粘土中选择1种以上。使用水簸或工业离心分离机除去该可塑性粘土中的含有碱性成分的长石类和石英，并根据需要除去云母。
另一方面，石灰和苦土成分可以是它们的氢氧化物、碳酸盐、复盐类。
而且，氧化铝成分优选为选自多孔质Al2O3、氢氧化物以及由碳酸基、铵基和羟基组成的盐和复盐类中的1种以上的物质。
以使这些各成分的含量分别为10重量％以上的方式调配坯料组合物。理想的是以可塑性粘土在坯料组合物中占15重量％～70重量％、石灰和苦土成分在坯料组合物中占15重量％～70重量％、氧化铝成分在坯料组合物中占15重量％～70重量％的方式来选择各成分进行调配。
此外，利用在上述3种成分中添加水滑石而得到的4种成分调配坯料组合物时，若使水滑石相对于总重量100％的含量为5重量％～40重量％的范围，则对控制细孔径和细孔容积较适合。并且，可以使用水玻璃等作为碱系泥浆调整剂。
通过在500℃～1400℃的范围内选择烧成温度，对以上述方式调配而成的坯料组合物进行烧成，能够得到从纳米尺寸到亚微米尺寸以及到微米尺寸的任意细孔径和细孔容积的陶瓷多孔体。
下面，说明本发明的实施例。
实施例1
《石灰石系调配坯料的烧成》
用16重量％的石灰石、47重量％的Al(OH)3、37重量％的高岭石质粘土调配坯料，采用泥浆浇铸成型法制作5个坩埚(高70mm×直径81.5mm)和棒状试验体(10cm×直径2cm)，在该成型法中，加入水玻璃并将其比例调整为坯料重量的千分之3.0％。对上述样品进行空气干燥后，将它们置于电炉内，如图1所示的烧成曲线所示，加热至300℃并保温1小时，进一步升温，在达到设定温度后，保温1小时，然后自然空冷，采用这种形式在每隔50℃的各温度下烧成至600℃～1400℃。其结果，烧成体的坩埚形状能够充分维持到1400℃。
实施例2
《白云石系调配坯料的烧成》
用16重量％的白云石、47重量％的Al(OH)3、37重量％的高岭石质粘土调配坯料，采用泥浆浇铸成型法成型成与实施例1相同的棒状试验体，在该成型法中，加入水玻璃并将其比例调整为坯料重量的千分之3.0％。对该棒状试验体进行空气干燥后，将其置于电炉内，采用与实施例1相同的形式在每隔50℃的各温度下烧成至600℃～1400℃。
实施例3
《水滑石调配坯料的烧成(HT-1)》
用15重量％的石灰石、37重量％的Al(OH)3、10重量％的水滑石、18重量％的蛙目粘土、20重量％的木节粘土调配坯料，采用泥浆浇铸成型法成型成与实施例1相同的棒状试验体，在该成型法中，加入水玻璃并将其比例调整为坯料重量的千分之3.0％。对该棒状试验体进行空气干燥后，将其置于电炉内，采用与实施例1相同的形式在每隔100℃的各温度下烧成至500℃～1400℃。
实施例4
《水滑石调配坯料的烧成(HT-2)》
用15重量％的石灰石、27重量％的Al(OH)3、20重量％的水滑石、18重量％的蛙目粘土、20重量％的木节粘土调配坯料，采用泥浆浇铸成型法成型成与实施例1相同的棒状试验体，在该成型法中，加入水玻璃并将其比例调整为坯料重量的千分之3.0％。对该棒状试验体进行空气干燥后，将其置于电炉内，采用与实施例1相同的形式在每隔100℃的各温度下烧成至500℃～1400℃。
比较例1
使用100重量％的木节粘土成型棒状试验体，干燥后，利用电炉分别在400℃、600℃、900℃、1000℃下进行烧成。
比较例2
将调配而成的白云陶瓷器坯料(高岭石质粘土30％、白云石30％、长石和石英40％)进行成型，干燥后，在700℃下进行素烧。由于利用了原料基材的颗粒间空隙，因而所得到的多孔质体为μm级的多孔体。
比较例3
用90重量％以上的Al(OH)3、10重量％以下的高岭石质粘土调配而成的氧化铝催化剂载体(KHA-24、NKH3-24)为市售品。将该载体分别在900℃、1000℃下进行烧成。
下面，对通过上述实施例得到的烧成体进行评价。
《收缩率和三点弯曲强度》
对上述实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例2的白云石系坯料烧成体、以及实施例3的HT-1坯料烧成体进行烧成收缩的分析，并进行评价。
测定实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例3的HT-1坯料烧成体的三点弯曲强度，并进行评价。
将实施例1的石灰石系坯料烧成体棒状试验体(600℃～1400℃)、实施例2的白云石系坯料烧成体棒状试验体(600℃～1400℃)、以及实施例3的HT-1坯料烧成体棒状试验体(500℃～1100℃)的烧成收缩曲线示于图2。
并且，将实施例1的石灰石系坯料烧成体(600℃～1400℃)、实施例3的HT-1坯料烧成体(500℃～1100℃)的三点弯曲强度曲线示于图3。图3具有如下特征：得到至少5MPa以上的弯曲强度，在烧成温度为800℃以上时得到10MPa以上的弯曲强度。并且，由图2、图3可以推测出表观上存在3个阶段的固相反应。
《吸水率》
测定实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例3的HT-1坯料烧成体的吸水率，并进行评价。使用岛津制作所社制造的LIBROR ED-2000测定吸水率。此外，测定时，按照如下步骤进行。
将各试验体煮沸2小时后用毛巾擦拭，测定含水重量，之后，在110℃下干燥各试验体3小时，测定干燥重量。将含水重量减去干燥重量再除以干燥重量，然后乘以100，所得到的数值为吸水率。将这样得到的实施例1的石灰石系坯料烧成体(600℃～1400℃)、实施例3的HT-1坯料烧成体(500℃～1100℃)的吸水率曲线示于图4。
由图4也可以确认到3个阶段的细孔容量的变化。可以推定，在500℃～800℃的范围内，构成基础原料依次发生分解反应，因此，由于生成气体的源点的增加和生成气体的膨胀，导致气孔的数量和容积增加。
此外，在800℃～900℃的范围内吸水率和烧成收缩率的下降趋势在于颗粒之间的空隙随着烧结反应的开始而减少，而颗粒之间的接点的增加使弯曲强度增加。在900℃～1200℃的范围内，伴随烧结反应的进行，晶粒的生长和纳米细孔的生长合并进行，因此，在表观上表现为烧成收缩率和吸水率无减少。但是，确认到在1200℃附近出现三点弯曲强度下降以及吸水率和烧成收缩率增加的趋势，由此，通过烧结反应的进行，可以用这3个指标检测细孔的合并现象的一面。1300℃～1400℃范围内的现象是由于推进了多数晶体当中的一部分晶体的熔融软化而引起的。
《基于X射线粉末衍射的鉴定》
通过X射线粉末衍射鉴定实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例3的HT-1坯料烧成体。
将实施例1的石灰石系坯料烧成体和实施例3的HT-1坯料烧成体进行粉碎，制成用于粉末X射线衍射的试验粉末。由粉末X线衍射图获得的石灰石系坯料烧成体(600℃～1400℃)和HT-1坯料烧成体(500℃～1400℃)的晶相变化分别示于表3、表4。
[表3]
石灰石系X射线衍射结果
Figure S2006800245144D00091
[表4]
HT-1 X射线衍射结果
Figure S2006800245144D00101
作为构成原料的CaCO3在750℃左右分解、(Mg，Ca)CO3在700℃左右分解，以微量混入到高岭石质粘土中的SiO2残存到850℃。其他构成原料在500℃之前发生热分解。推测由在500℃以下分解生成的活性多孔质Al2O3和作为高岭石的分解产物的偏高岭石形成多孔质结构骨架。其中，推进水滑石形成尖晶石。推测通过MgO、CaO与多孔质骨架的反应，使钙黄长石和钙长石(Anorthite)以骨架表面反应生成。此外，认为剩余的Al2O3成分在1100℃以上相转变为α-Al2O3。作为该反应过程的结果，推测烧结反应被抑制，即使在1000℃以上的高温多孔质骨架也得到维持。
《BET比表面积的测定》
将实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例2的白云石系坯料烧成体、实施例3的HT-1坯料烧成体、以及实施例4的HT-2坯料烧成体进行粉碎后，通过氮吸附法测定BET比表面积。
对比较例1的木节粘土烧成体、比较例3的氧化铝催化剂载体、实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例2的白云石系坯料烧成体、实施例3的HT-1坯料烧成体、以及实施例4的HT-2坯料烧成体测定BET比表面积，结果示于图5。
由该图可知，对于实施例1～4的900℃下的烧成体，得到了30m2/g以上的比表面积。由此可以说，各实施例具有作为陶瓷过滤器而足够的细孔比表面积。
并且，调配水滑石而成的HT-1、HT-2与同样含镁的白云石系相比，比表面积的图从低温至高温呈线性展开。这是由于，作为白云石系的构成原料的白云石在700℃左右开始分解，相对于此，作为HT-1、HT-2的构成原料的水滑石在500℃之前开始分解。其结果，即使在1000℃左右生成尖晶石，HT-1、HT-2的图仍线性变化。由此可以说，若添加水滑石，则与白云石系相比，容易控制比表面积。
《细孔容量与细孔径之间的关系》
此外，根据上述数据，获得了表示实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例2的白云石系坯料烧成体、实施例3的HT-1坯料烧成体以及实施例4的HT-2坯料烧成体在各烧成温度下的细孔容量与细孔径之间的关系的分布曲线。
将实施例1的石灰石系坯料烧成体、实施例2的白云石系坯料烧成体、实施例3的HT-1坯料烧成体、以及实施例4的HT-2坯料烧成体在各烧成温度下的细孔容量与细孔径的分布曲线示于图6、图7、图8、图9。
使用岛津制作所社制造的Tristar 300测定细孔径和细孔容量。此外，测定时，使用将0.2g粉末真空脱气12小时后的物质。从解吸侧基于BJH模式算出细孔容量和细孔径。
形成细孔和维持到高温的对策(参见图6、图7、图8、图9)
在本发明中，在低温下通过热分解法将高岭石和Al(OH)3的混合体多孔化，采用尽量抑制导致液相烧结的SiO2-Na2O系的玻璃相的生成的调配使能够赋予耐热性的含碱土系的晶体在低温析出以抑制烧结进行，从而能够使多孔体维持到高温。
纳米细孔的产生在于低温热分解物，分解后，除了以高岭石、氧化铝为中心的Al-Si-O系之外，还使含有有助于提高耐热性的碱土的晶相析出。根据X射线衍射结果推测，在1000℃以下在Al-Si-O系的多孔质骨架附近生成含有铝硅酸钙的各种晶体，因此，细孔径分布的尖锐度能够维持到900℃。进而推测，变成添加MgO成分、Al2O3成分的水滑石在分解后，在低温下在骨架细孔表面侧生成耐热性良好的尖晶石，由此使多孔质骨架得到维持，因而能够使细孔径分布的尖锐度保持到1100℃。进一步由图5的比表面积测定结果推定，在达到1300℃左右之前，在形成了多孔质骨架的细孔增大的同时，多孔质骨架也能得到维持。
此外，作为参考，将比较例1～3中的烧成体的细孔容量与细孔径之间的关系分别示于图10～12。
在由比较例1得到的各烧成体中，纳米级的细孔径分布曲线如图10所示，细孔容量和细孔分布曲线的尖锐度在作为过滤器使用时还不够；烧成体的强度(5MPa以下)在作为过滤器使用时也不够。
如比较例2所示，在含有较多热分解物且使用了白云石作为基材的坯料烧成体中，如图11所示，能够得到纳米级的细孔，但其细孔容量依然不够。
比较例3的催化剂载体的强度不足，压缩强度也较弱，容易破碎，并且如图12所示，还失去了细孔分布曲线的尖锐度。在1000℃下通过伴随向α-Al2O3发生相转变的烧结，还使多孔性消失。
《耐热冲击试验》
对实施例3的HT-1坯料烧成体和实施例4的HT-2坯料烧成体进行耐热冲击试验。
对HT-1坯料、HT-2坯料分别在1200℃下进行烧成，在用煤气喷灯灼烧所制作的坩埚之后，将坩埚投入到水中，但坩埚未破损。
《油墨测试》
在由实施例1得到的各温度下烧成的坩埚(色调：白色)中加入透明红色油墨(PILOT制商品编号：ink-350-R)到6成，观察15分钟。下面列出对在各温度下烧成的坩埚的所见。
(1)对于在700℃下的烧成，仅表面稍微湿润，高座的下面未转印湿气。湿气到达了坩埚的最上部。排除油墨后，内壁上存在暗色且带有红色的凝胶状的物质，能够用纸擦去。内壁的色调为白色。
(2)对于在800℃下的烧成，加入油墨后，湿气出现并逐渐向上部扩展。10分钟左右之后，内侧的液面以下的部分在表观上呈淡黄色。能够确认到高座痕迹环的一部分湿润。排除油墨后，坩埚的内壁呈现与700℃相同的结果，但除去暗色且带有红色的凝胶状的染料之后的白色坯料略显淡黄色。
(3)对于在900℃下的烧成，加入油墨后，表面出现湿气，并逐渐上升，从液面下的部分开始变成淡黄色，其还向上部上升。此外，从约14分钟起略带桃色。高座处于完全润湿的状态，并带有淡淡的桃色。排除油墨后，坩埚的内表面虽除去了暗红色的染料，但除去染料之后的白色坯料显较浓的淡黄色。
(4)对于在1200℃下的烧成，加入油墨后约1分钟带有桃色，并上升到液面以上。在约10分钟时桃色达到上部，但在从最上部起约5mm处桃色停止上升。剩余的上部为淡黄色。高座痕迹为油墨色。排除油墨后的坩埚的内表面与烧成坯料为同一色调的桃色。图13示意性地表示油墨测试的结果。
根据所见的结果，由这些实验可以推定，特别是作为动态的移动，水分先进行透过扩散，然后分散于水中的微细的淡黄色染料接着进行透过扩散，微米级的红色染料在细孔中移动。
另一方面，由于到900℃左右高座痕迹未被湿润，因此，在900℃左右之前未出现水的透过。水分子或数个水分子(簇)的移动为毛细管凝聚现象，接着能够确认到分散于水中的亚微米的染料的微细颗粒与水一起向微米级细孔径移动并上升的毛细管现象。
对于1200℃下烧成得到的坩埚在油墨测试后的清洗，若浸于水中，则需要较长时间，若使桃色坩埚浮于水面，则漂浮12小时左右，仅内表面侧为桃色。通过3次左右同样的步骤可以洗净。从而找出了节水型的清洗方法。在内表面与外表面的程度达到相同的期间，外表面侧未出现染料颗粒。若将它用作过滤器，则显示出反清洗的可能性。
实施例5
将Al(OH)3、蛙目粘土、石灰石按照表5所示的001～006的6种模式的比例调配坯料，采用泥浆浇铸成型法成型成与实施例1相同的棒状试验体。对棒状试验体进行空气干燥后，将其置于电炉内，在700℃、900℃、1100℃的各温度下进行烧成。将各烧成体的收缩率和吸水率的测定结果、耐热冲击试验的结果示于表6。
[表5]
(单位：重量％)
  调配名   Al(OH)3   蛙目粘土   石灰石     共计
    001     45     10     45     100
    002     45     45     10     100
    003     10     45     45     100
    004     10     80     10     100
    005     80     10     10     100
    006     20     20     60     100
[表6]
调配名             收缩率(％)              吸水率(％)             耐热冲击试验
  700℃   900℃   1100℃   700℃   900℃   1100℃   700℃   900℃   1100℃
  001   2.5   6.5   4.0   34.0   30.8   20.2   ○   ○   △
  002   6.0   9.5   9.0   30.3   25.0   27.6   ○   ○   ○
  003   5.5   18.5   15.0   25.1   4.4   7.7   ○   △   △
  004   5.5   10.0   12.0   29.9   20.7   10.1   ○   ○   ○
  005   3.0   5.5   5.0   45.8   44.1   47.1   ○   ○   ○
  006   3.0   9.5   8.5   31.0   25.4   13.7   ○   ○   △
                              (○：无破损，△：部分有裂痕)
由表6可知，对于收缩率，001、002、005、006在各温度下均低于10％(特别是001、005的收缩率在各温度下为8％以下)；对于吸水率，001、002、005、006在各温度下均超过20％，可适合用作多孔体。对于001、003、004、006，有时烧成温度不同导致其性能与其他的相比有所下降，但可以说调配本身处于实际能够采用的范围。
如上可知，根据本发明的制造方法，即使将3种成分之中的一部分以10重量％进行调配时，也能够得到作为多孔体所期望的性能。
工业实用性
本发明的陶瓷过滤器用多孔体能够以低成本的制造方法并以各种形状、高强度、耐热性和耐化学性被有效利用于陶瓷过滤器、耐热反应容器、耐热冲击性陶瓷、轻质陶瓷建材、调湿建材、轻质陶器、大型轻质陶瓷(卫生陶器、燃烧用器具等)、轻质骨材、气体反应用催化剂载体、气体扩散分离膜、气体分离膜、可反清洗的陶瓷过滤器、离子交换用陶瓷膜、微生物过滤器、医用过滤器、食品加工用各种过滤器等的产业领域中。

Claims (3)

1.一种陶瓷多孔体的制造方法，其特征在于，调配由可塑性粘土、石灰和苦土成分、以及氧化铝成分这3种成分组成的坯料组合物，使得所述各成分相对于总重量100％的含量分别为至少10重量％以上，其中所述可塑性粘土为通过分级除去了含有碱性成分的长石类和石英的可塑性粘土，将该坯料组合物成型为预定形状，在500℃～1400℃的范围内选择烧成温度进行烧成，由此能够在纳米～亚微米的范围内选择任意的细孔径和细孔容积。
2.一种陶瓷多孔体的制造方法，其特征在于，调配由可塑性粘土、石灰和苦土成分、氧化铝成分、以及水滑石这4种成分组成的坯料组合物，使得可塑性粘土、石灰和苦土成分、氧化铝成分这3种成分相对于总重量100％的含量分别为至少10重量％以上并使水滑石相对于总重量100％的含量为5重量％～40重量％，其中所述可塑性粘土为通过分级除去了含有碱性成分的长石类和石英的可塑性粘土，将该坯料组合物成型为预定形状，在500℃～1400℃的范围内选择烧成温度进行烧成，由此能够在纳米～亚微米的范围内选择任意的细孔径和细孔容积。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷多孔体的制造方法，其特征在于，在所述坯料组合物中添加千分之3重量％以下的碱系泥浆调整剂。
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