CN101215640A - 从炼铁炉渣的重渣中回收钒与烯土化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

从炼铁炉渣中的重渣中回收钒与烯土化合物的方法给工业废弃物再利用提供了分离矿物的技术工艺，其技术分为高温熔融化合、水浸洗涤、沉钒、焙烧洗渣、阳离子床分离、洗脱烯土六个阶段，生产工艺规范，工业化生产成本低，可以低成本从炼铁炉渣重渣中回收到具有贵重价值和广泛用途的钒与烯土化合物，经济效益显著。

Description

从炼铁炉渣的重渣中回收钒与烯土化合物的方法
所属技术领域
本发明从炼铁炉渣的重渣中回收钒与稀土化合物的方法属工业废弃物再利用处理技术，尤其涉及炼铁废渣中分离矿物的技术工艺。
背景技术
铁矿石在冶炼过程中，部分铅、磷化合物溶入铁水中，而稀土矿物的熔点比铁高，稀土元素几乎全部熔入废渣中，熔炉在达到出铁水温度时，炉镗中所有物质呈现液体状，由于密度不同，下层是比铁密度大的含铅熔体状铁水，中间层是重渣，上层是轻渣，经试验测试，下层铁水的相对密度为7.8，中层重渣的相对密度为5.6，上层轻渣的相对密度为3.5-4，在炼铁炉排放铁水的流槽下，安装有压力传感器，设有三个排液口，分别为铁水流口，重渣流口和轻渣流口、并都分别安装有电磁开关阀，在压力传感器的控制下，相对密度达到7.8时，铁水流口阀门自动开启，铁水流出，当相对密度小于7.8时，铁水流口自动关闭，重渣流口自动开启，重渣流出，当相对密度小于5时，重渣流口也自动关闭，轻渣流口自动开启，轻渣流出，至炉镗排尽。钒和稀土化合物为重渣中的矿物，给从炼铁炉渣重渣中分离钒与稀土化合物提供了物质基础。
发明内容
本发明的目的是：提供一种从炼铁炉渣的重渣中分离矿物质的技术工艺，能从重渣中回收到钒与稀土化合物，且工艺规范，成本低廉，效益显著。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：从炼铁炉渣的重渣中回收钒与稀土化合物，是根据各类矿物质的比重差异、水溶程度差异与离子吸附程度的差异，以热渣化合反应、洗涤、阳离子床吸附和洗脱为主要措施，其技术分为高温熔融化合、水浸洗涤、沉钒、焙烧洗渣、阳离子床分离、洗脱稀土六个阶段，首先取重渣在反应釜中降温至1000℃，加入碳酸钠、硫酸铵和氯化钠搅拌均匀，待化合反应后立即放入净水池中，在搅拌中浸出偏钒酸钠液后经过滤、洗涤得滤液、洗涤液和滤渣，取滤液和洗涤液合并成混合液加流酸铵溶液沉淀后过滤，得钒酸铵滤饼，把滤饼焙烧1000℃除铵后得V2O5；再取滤渣在硫酸焙烧罐中加温至200℃后用水浸出并洗涤，把洗涤渣废弃，将滤液和洗涤液合并后投入强酸型阳离子床，把树脂床流出的废液用氨水中和后排放，再用软化纯净水洗除树脂床表面料液，最后配制强酸性洗脱液，从树脂床洗脱混合物，用纯净水洗涤过滤后将滤饼烘干后得含钪、钇、镱等稀土化合物。
本发明的有益效果是：生产工艺规范，工业化生产成本低，可以低成本从炼铁炉渣重渣中回收到具有贵重价值和广泛用途的钒与稀土化合物，经济效益显著。
具体实施方式
一、回收设施(水、电、气设施必备)：
1、可上下提升的搅拌反应釜，配装有温度继电器和风喷枪，并有上盖，盖上有喷淋装置。
2、多组净水沉淀池，每组池前配备有配料罐，沉淀池后配备有储液罐，分别配有计量装置。
3、多组过滤洗涤罐，配备有储液罐，并分别配有计量装置。
4、强酸型阳离子树脂床。
5、硫酸焙烧罐，配备有温度继电器，并配有计量装置。
6、电阻烘干炉，配备有温度继电器，并配有计时计量装置。
二、原材料备用：
1、碳酸钠粉(Na2CO3)，选购工业级原料备用。
2、硫酸铵粉(NH4SO4)，选购工业级原料备用。
3、氯化钠粉(NaCl)，选购工业级原料备用。
4、氨水(NH4H2O)分别选购工业级和分析级原料备用。
5、软化纯净水备用。
6、配制1.75摩尔盐酸洗脱液备用。
7、配制4摩尔盐酸洗脱液备用。
8、硫酸铵溶液(NH4SO4)，选购工业级原料备用。
9、硫酸(H2SO4)，选购工业级原料备用。
三、回收钒与稀土化合物工艺：
1、高温熔融化合。把从炼铁炉中分流出的重炉渣投入搅拌反应釜中，在温度继电器的控制下，把温度降至1000℃时，用风喷枪向液体状重渣中喷入碳酸钠粉、硫酸铵粉和氯化钠粉，其用量分别为重渣重量的10％、2％和2％，在搅拌中起化学反应30分钟，此时，反应釜中含氯化铵的挥发性气体经过喷淋装置溶入水中回收，搅拌结束后净置10分钟得熔合渣。
2、水浸洗涤。将已反应的熔合渣投入净水沉淀池中，水与渣的重量比为5∶1，在搅拌30分钟后静至10分钟，再送入过滤洗涤罐中过滤后再用滤渣5倍量水洗涤，合并滤液和洗涤液得混合液与滤渣分别备用。
3、沉钒。把备用混合液送入净水沉淀池在搅拌下徐徐加入硫酸铵溶液，使液中偏钒钠以钒酸铵沉淀，以混合液中看不见沉淀物生成时停止添加硫酸铵，净置1小时，把液状物送入过滤洗涤罐中过滤，得含钒酸铵的沉淀物滤饼投入电阻烘干炉中加温至1000℃，焙烧1小时后得V2O5，滤液存放储液罐中作为下次沉钒的洗涤水。
4、焙烧洗渣。把备用滤渣投入硫酸焙烧罐中，加入滤渣重量五分之一量的硫酸焙烧，在温度继电器的控制下，保持温度至180-200℃1小时，将焙烧物投入净水沉淀池，按体积加5倍量清水搅拌后输入过滤洗涤罐中过滤，并用5倍量清水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液得混合液后加工业级氨水调PH为3后备用，洗涤渣废弃。
5、强酸型离子床分离。将备用混合液静置半小时后输入强酸型阳离子床，按每分钟0.1升通过1平方厘米的流量通过强酸型阳离子树脂床，从树脂床流出的料液用氨水中和PH为7时，沉淀物收集，中和液排放，再用3倍于树脂床体积的纯化净水洗涤树脂床表面的料液，洗涤液存入储液罐，作下次硫酸焙烧后的洗涤水。
6、洗脱稀土：
先取树脂床体积5倍量1.75摩尔盐酸洗脱液，按每分钟0.1升通过1平方厘米的流量洗脱树脂床，再用树脂床体积5倍量软化纯净水洗涤，两液合并后，用氨水中和PH为7时沉淀过滤后得Fe3+化合物滤饼，加入电阻烘干炉烘干后收集，中和液排放；再取树脂床体积5倍量4摩尔盐酸脱液，按每分钟0.1升通过1平方厘米的流量洗脱树脂床，再用树脂床体积3倍量软化纯净水洗涤，两液合并后用氨水调PH为13.5时沉淀过滤，滤液加氨水中和PH为7时排放，滤饼加入电阻烘干炉，烘干后为钇、钪、镱稀土化合物。

Claims (1)

1.一种从炼铁炉渣的重渣中回收钒与稀土化合物的方法，其特征是：其技术分为高温熔融化合、水浸洗涤、沉钒、焙烧洗渣、阳离子床分离、洗脱稀土六个阶段，首先取重渣在反应釜中降温至1000℃，加入碳酸钠、硫酸铵和氯化钠搅拌均匀，待化合反应后立即放入净水池中，在搅拌中浸出偏钒酸钠液后经过滤、洗涤得滤液、洗涤液和滤渣，取滤液和洗涤液合并成混合液加流酸铵溶液沉淀后过滤，得钒酸铵滤饼，把滤饼焙烧1000℃除铵后得V2O5；再取滤渣在硫酸焙烧罐中加温至200℃后用水浸出并洗涤，把洗涤渣废弃，将滤液和洗涤液合并后投入强酸型阳离子床，把树脂床流出的废液用氨水中和后排放，再用软化纯净水洗除树脂床表面料液，最后配制强酸性洗脱液，从树脂床洗脱混合物，用纯净水洗涤过滤后将滤饼烘干后得含钪、钇、镱等稀土化合物。
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WO2024053596A1 (ja) * 2022-09-05 2024-03-14 日本製鉄株式会社 スカンジウムの回収方法

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C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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